本发明涉及地质和地球物理研究技术和实验室测试领域，具体涉及一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法。
背景技术：
页岩处在一个大的地质及地球物理环境中，页岩的性质受到埋深、压力，有机质含量等诸多地质因素的共同影响，而最终表现出的性质，是诸多影响条件的综合反映。但在实际的研究以及应用层面，更希望将多种因素的综合影响从大背景中分离出来，进而得到某一种单一因素对结果所造成的具体影响。
如果能够将影响页岩物性的每种单一因素对目标性质的影响分离出来，就可以根据具体研究区域中，每种因素的程度，大致估算出该区域的整体情况。这就要求目标指标的各个影响因素均可以独立的受控与变化。举例来说，页岩的脆性受到多种因素的影响，如脆性矿物(石英、碳酸盐岩)、黏土矿物、成岩压力、有机质含量等。我们要通过岩心测试的方法，研究多种组分、成岩条件、颗粒大小等对页岩的脆性、各向异性、力学性质等物性的影响，便需要准备一个样品系列，保证系列中某一因素可以按照实验设计连续变化。同时，其他所有因素条件均需保持一致，即测试样品的单一影响因素需分别完全可控，尽管在天然页岩条件下是不可能达到的，但是我们可以通过制作因素可控的人工页岩样品序列以达到上述实验目的。
在利用人工页岩样品进行实验的过程中，仍存在难点。如果考虑多种因素的交互变化的情况，需制作尽可能多的样品试块用于测试，以保证测试结果的稳定可靠。但随着考虑因素的增多，所需样品数量呈几何级数增加，如果全部制作，需要耗费相当长的时间以及人力成本。
因此，本发明提出了一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，该方法在尽可能反映各个因素对目标性质的真实影响的同时，降低投入资金，还缩短了生产成型周期，避免了耗工耗时等现象。
为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案。
一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，包括以下步骤：
s1：确立待研究的页岩的物理性质，针对该物理性质确定影响页岩该物理性质的诱导因素及数量；
s2：根据诱导因素的数量及其之间耦合关系，确定各个诱导因素比重变化的数量，即定水平数量；
s3：引入数理统计学范畴的正交试验设计法，根据所定诱导因素的数量和水平数量选择对应的正交表，依据正交表确定各水平下各诱导因素的具体比重及组合，确定页岩建模组分及建模条件的配比；
s4：以天然页岩的地质条件和物性特征为地质约束，采用基于热压法的人工页岩建模技术构建一系列由正交试验设计确定组分及条件配比的待测可控人工页岩样品；
s5：通过岩石实验测试所建岩石样品的物理性质，基于所测实验数据，采用数理统计方法解耦不同影响因素对该物理性质的定量影响关系。
优选地，所述物理性质包括弹性性质、电性性质和力学性质；所述弹性性质包括各向异性、脆性、模量、阻抗和速度；所述电性性质包括电阻率和极化率；所述力学性质包括杨氏模量、泊松比和抗压强度。
优选地，所述影响页岩物理性质的诱导因素包括地质成岩环境、粘土矿物、碎屑矿物、自生矿物和有机质；所述成岩环境包括成岩压力、成岩温度和成岩时间；所述粘土矿物包括高岭石、伊利石、蒙脱石、水云母和拜来石；所述碎屑矿物包括石英、长石、云母和方解石；所述自生矿物包括铁、铝和锰的氧化物与氢氧化物；所述有机质包括沥青和干酪根。
优选地，所述诱导因素的比重包括不同组分的含量百分比，不同成岩压力的大小和不同成岩温度的高低。
优选地，所述正交表的选择原则：在能够安排试验因素和交互作用的前提下，选用较小的正交表，通过部分试验分析了解全面试验的情况，然后找到最优水平组合。
优选地，所述s3中的试验因素的水平数应等于正交表中的水平数；正交表的列数c≥因素所占列数 交互作用所占列数 空列；正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度 交互作用自由度 误差自由度；若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度，则采用有重复正交试验来估计试验误差。
优选地，所述s4中的人工页岩样品的构建原则：各项岩石物理参数、力学特征、地震特性、微观结构以及成岩条件都与天然页岩相近。
优选地，所述s5中的岩石实验测试包括岩石物理测试和岩石力学测试；所述岩石物理测试包括地层环境下超声测试、差分共振谱测试、低频岩石物理测试和电阻率测试；所述岩石力学测试包括单轴地层环境下的单轴压缩实验和三轴压缩实验。
优选地，所述数理统计方法包括极差分析和方差分析。
本发明提出了一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，据以正交表的正交性、代表性以及综合可比性获得的实验设计方案，具有均衡分散和整齐可比等特点。正交性表现在下面两个方面，方面一是在任一列中，各水平都出现，且出现的次数相等。方面二是任意两列之间各种不同水平的所有可能组合都出现，且对出现的次数相等。代表性是正交实验之所以可以均匀抽样，较好的代表全部样本的基础。代表性主要表现在以下三个方面：(1)任意的两列之间各不同水平的所有可能组合都出现，而且对出现的次数相等。(2)任意两列的所有水平组合都出现，使得任意的两因素间的试验组合成为全面试验。(3)因为正交表的正交性，正交试验的试验点必然均衡地分布于全面试验点中，具有极强的代表性。部分试验寻找的最优条件与全面试验所找的最优条件，趋势应该一致。综合可比性表现为任意一列的各水平出现的次数相等；任意两列间所有水平组合出现次数相等，使任意一个因素各水平的试验条件相同。这保证了在每一列的因素各水平的效果中，最大限度排除其他因素干扰。因此可综合比较该因素不同水平对试验指标的影响情况。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1是本发明实施例的一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法的流程图；
图2是本发明实施例的一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法的正交实验选点示意图；
图3是本发明实施例的一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法的纵横波各向异性参数、各向异性杨氏模量参数、脆性参数与黏土含量交汇图；
图4是本发明实施例的一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法的纵横波各向异性参数、各向异性杨氏模量参数、脆性参数与有机质含量交汇图；
图5是本发明实施例的一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法的纵横波各向异性参数、各向异性杨氏模量参数、脆性参数与压力交汇图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，具体流程如图1所示，包括以下几个步骤：
s1：确立待研究的页岩的物理性质，针对该物理性质确定影响页岩该物理性质的诱导因素及数量(定因素)；
选取页岩的弹性性质为研究目标，在确立研究目标之后进一步确定能表征所述物性有关的物理参数，本实例选取纵横波各向异性参数、杨氏模量各向异性参数和脆性参数作为衡量实验结果的指标。
各弹性参数的计算公式如下：
纵波各向异性参数：
横波各向异性参数：
上述公式中：vp(90°)vp(90°)，vp(0°)vp(0°)分别表示平行层理方向和垂直层理方向上的纵波速度，vsh(90°)vsh(90°)，vsh(0°)vsh(0°)vsh(0°)vsh(0°)分别表示平行层理方向和垂直层理方向上的快横波速度，可以通过超声岩石物理实验测试获得；
杨氏模量各向异性参数：
其中e11e11和e33e33分别为平行层理方向及垂直层理方向的杨氏模量，可以通过垂直及垂直层理方向的纵横波速度及页岩密度计算；
脆性参数：
其中，
根据已有的针对页岩弹性性质的研究和认识，从诸多诱导因素(地质成岩环境、粘土矿物、碎屑矿物、自生矿物和有机质)中选取影响页岩弹性性质主控因素，或现有研究中尚未明确是否有影响的诱导因素，并确定所选取诱导因素的数量，完成后续选取正交表定因素的要求，本实例中选取诱导因素为黏土含量、有机质含量以及成岩压力大小作为控制页岩纵横波各向异性参数，杨氏模量各向异性参数和脆性参数的诱导因素，并确定诱导因素数量为3。
s2：根据诱导因素的数量及其之间耦合关系，确定各个诱导因素比重变化的数量，即定水平数量；
基于所确定诱导因素的类别、数量及各因素之间的耦合关系，结合正交实验设计所要求的尽可能选用较小的正交表的原则，确定各诱导因素比重变化的数量，且各诱导因素的变化数量都相同。本实例中诱导因素分别为黏土、有机质以及成岩压力，根据上述原则确定黏土含量、有机质含量以及成岩压力大小的变化数量都为4，此时的4即为水平数量，即可构成4组配比供后续的建模，下一步确定各个水平上各诱导因素的具体比重。
s3：引入数理统计学范畴的正交试验设计法，根据所定诱导因素的数量和水平数量选择对应的正交表，依据正交表确定各水平下各诱导因素的具体比重及组合，确定页岩建模组分及建模条件的配比根据诱导因素的数量和水平因素的数量，即3因素4水平，选择合适的正交表。常用正交表有：l4(23)、l8(27)、l12(211)、l9(34)、l16(45)、l25(56)等。正交表的选择原则：在能够安排试验因素和交互作用的前提下，尽可能选用较小的正交表，来减小试验次数。试验因素的水平数应等于正交表中的水平数；正交表的列数c≥因素所占列数 交互作用所占列数 空列；正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度 交互作用自由度 误差自由度；若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度，则可采用有重复正交试验来估计试验误差。la(bc)：a为总试验次数(行数)；b为因素水平数；c为因素个数(列数)。
将影响页岩物性的诱导因素和考察的交互作用分别安排到正交表的各列顶部，形成有表头的正交表。若不考察交互作用时，各因素可随机安排在各列中，形成表头；如若考察交互作用，就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用，以防止设计“混杂”。
编制试验方案：将诱导因素对应不同水平值安排在正交表各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中，将正交表中的每个水平数字换成该诱导因素的实际水平值。本实例选取了正交表l16(45)进行实验设计，基于该正交表确定各水平上各诱导因素的比重，粘土矿物(15％、30％、45％、60％)、有机质含量(14％、12％、10％、8％)、地层压力(50mpa、150mpa、250mpa、350mpa)建立表1的水平因素表。
表13因素4水平页岩性质正交实验设计的水平因素表
在实验设计中，我们按照正交表来搭配人工页岩样品的配比。每块样品固定质量为500g，其中方解石含量固定为60g，质量占比12％。每块样品加入固定剂量的粘合剂25g，质量占比5％。按照设计表中的配比，干酪根的含量分为4个水平，40g、50g、60g、70g。同样，黏土的含量也分为4个水平，分别为75g、150g、225g、300g。
需特别说明的是，为了保证样品整体质量的恒定，石英的质量随高岭土与干酪根共同变化，以保证样品整体质量为500g。由于模具的截面为7cm*7cm的正方形，根据设计压力50mpa、150mpa、250mpa、350mpa进行换算，实际制作压力大致分别为25t，75t，125t，175t。在这个基础上，依据正交表确定各水平下各诱导因素的具体比重及组合，并得到页岩建模组分及建模条件配比(表2)。
表2人工页岩3因素4水平正交实验
s4：以天然页岩的地质条件和物性特征为地质约束，采用基于热压法的人工页岩建模技术构建一系列由正交试验设计确定组分配比的待测可控人工页岩样品；依据实际天然页岩的成岩条件、成岩作用和物理特征，结合正交实验设计表确定的建模组分及建模条件配比(表2)，采用基于热压法的人工页岩建模技术构建对应配比的人工有机页岩，其中基于热压法的人工建模技术的关键步骤如下：
(1)确定矿物及成岩条件配比；(2)混合球磨，使用球磨机将不同配比的建模矿物均匀混合，球磨采用大、中、小三个尺寸的球磨珠，其依次组合个数比例为(10～20):(20～25):(80～100)。大球磨珠的直径范围为15～20mm，中球磨珠的直径范围为10～15mm，小球磨珠的直径为5～10mm。所使用的球磨机的转速为350～450r/min，球磨时间为36～48h；(3)胶结，将混合矿物组分与粘结剂均匀混合，混合粉体和所述粘结剂的混合是采用手工碾磨过筛的方式，混合均匀后，得到混合物料，使重量99％以上的混合物料能够通过300目的筛子；(4)填装入模，混合物料逐层铺放入热压模具中，并在每铺放一层混合物料后进行预压实处理，铺放次数为4-6次，得到装有混合物料的模具,模具为清洗和/或擦拭干净并涂抹薄层凡士林和/或硅油的模具；(5)预压实及热压成型，将混合物料平整地铺放入模具中后，放入压头，敲击压头顶面数百下(可以使用橡胶锤猛力敲击)，混合物料承受5mpa～20mpa的压力，并保压0.4-1h；再进行加热加压并保温保压处理，保温保压的时间为3600～5760min。
根据上述基于热压法的人工有机页岩建模流程，结合确定的正交实验设计表(表2)，共制作了16块人工页岩待测样品。
s5：通过岩石实验测试所建岩石样品的物理性质，基于所测实验数据，采用数理统计方法解耦不同影响因素对该物理性质的定量影响关系。
基于所构建的诱导因素比重已知的系列人工页岩样品，结合研究目标物性的特点及相应的理论推导方程，进行针对性的岩石实验测试，本实例研究目标为页岩弹性性质，包括纵横波各向异性参数、杨氏模量各向异性参数和脆性参数，结合页岩横向各向同性的特点以及相应参数计算公式，需获得相应页岩的密度和垂直及平行层理方向的纵横波速度，可开展超声脉冲透射法实验获得，其中超声脉冲透射法测试系统包含示波器、信号发生器、信号放大器、超声换能器以及计算机，其中超声换能器主频在兆赫兹。通过超声实验测试以及前述的计算公式，可得到系列样品的相应弹性参数(表3)。
表3实验结果
分析某一诱导因素在不同水平下对页岩物性的影响。以三因素三水平为例，正交实验选点示意图如图2所示，分析表1中a因素的各水平对试验指标的影响：可以看出，a1的影响反映在第1、2、3号试验中，a2的影响反映在第4、5、6号试验中，a3的影响反映在第7、8、9号试验中。a因素的1水平所对应的试验指标之和为：
表4a因素9水平组合表
实例中，根据计算得到的纵横波各向异性、杨氏模量、脆性因子结果分析三个因素各个水平对试验指标的影响，粘土含量水平1(15％)的影响反映在第e1、e2、e3、e4号试验中，粘土含量水平2(30％)的影响反映在第e5、e6、e7、e8号试验中，粘土含量水平3(45％)的影响反映在第e9、e10、e11、e12号试验中。粘土含量水平4(60％)的影响反映在第e11、e12、e13、e14号试验中；粘土含量的1水平所对应的试验指标之和为：
表5单因素影响值统计表
本实施例的效果分析：
e1、e2、e3、e4四块样品，体现了黏土含量为15％时的影响，对这4块样品的ε、γ、bmax分别求取均值，得到黏土含量为15％时的极差，我们认为，该极差值表示当黏土含量为15％时，分别对ε、γ、各向异性杨氏模量参数以及bmax值的影响。同理，按照上述逻辑，我们分别可以计算得到3个因素在4个水平条件下对ε、γ、bmax各值的影响。
页岩四种性质：纵、横波各向异性、各向异性杨氏模量参数和脆性值，分别与实验设计中的3个因素：黏土含量、干酪根、压力水平进行了交汇，得到12套实验量板，如图3～5所示。
在黏土矿物特性的对比中发现，随着黏土矿物的增加，纵波以及横波的各向异性程度均缓慢减小。这个结论与之前的认识有一定的差异。岩石物理学的观点认为，在不考虑孔隙填充物的条件下，岩石主要由颗粒及孔隙构成。因此，颗粒及孔隙的类型、所占比例，以及二者的相互作用决定了岩石的主要性质。人工页岩制作的实验过程，本质上就是希望按照地质学中的成岩过程，以地球物理的方法，控制颗粒及孔隙，以达到模拟天然样品的目的。从这个角度来说，颗粒的选择及配搭更为重要，因为在物理模拟的过程中，颗粒的最终状态，直接影响了孔隙的大小和性质。正如各向异性的程度，就是由颗粒的定向排布与孔隙的定向排布共同决定的。相对于石英晶体来说，黏土粉末颗粒远小于石英颗粒，更多情况下作为一种孔隙的填充物存在，所以随着黏土粉末的增加，定向排列的孔道被阻塞，从而导致整体各向异性程度减小。
同时，由于黏土矿物的泥质特性，弹性模量较小，随着含量的增多，杨氏模量及脆性均会受到影响。所以黏土矿物被认为是页岩储层改造中的不稳定因子，尤其是当水敏性黏土矿物含量较高的时候，黏土矿物溶解容易促使页岩产气的裂缝通道堵塞，进而影响页岩气的产出。据此可见，黏土的含量越高，越不利于储层的改造。除此之外，钻井过程，因为黏土矿物的存在，容易导致井壁坍塌事故的发生，粘土矿物遇水溶解并造成井壁坍塌是页岩储层完井中的主要问题。
干酪根是沉积岩中不溶于碱、非氧化型酸和非极性有机溶剂的分散有机质。在干酪根与纵波及横波速度的交会中发现，随着干酪根含量的增加，页岩的纵波及横波各向异性程度有效提高。分析原因，一方面，在有机碳表面广泛分布着微孔隙和微裂隙，是吸附气的主要聚集空间，同时，孔隙及裂隙的定向排列能够有效的增大页岩的各向异性程度。
在实验制作的过程中，选择的是成熟度较高的干酪根，在混合搅拌及长期加压的状态下，会逐步转化为类似于沥青质的，介于固态与流态之间的状态。所以，在该种状态下，干酪根量的增加会使弹性模量显著降低，从而使杨氏模量及脆性发生显著减小的情况。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1：确立待研究的页岩的物理性质，针对该物理性质确定影响页岩该物理性质的诱导因素及数量；
s2：根据诱导因素的数量及其之间耦合关系，确定各个诱导因素比重变化的数量，即定水平数量；
s3：引入数理统计学范畴的正交试验设计法，根据所定诱导因素的数量和水平数量选择对应的正交表，依据正交表确定各水平下各诱导因素的具体比重及组合，确定页岩建模组分及建模条件的配比；
s4：以天然页岩的地质条件和物性特征为地质约束，采用基于热压法的人工页岩建模技术构建一系列由正交试验设计确定组分及条件配比的待测可控人工页岩样品；
s5：通过岩石实验测试所建岩石样品的物理性质，基于所测实验数据，采用数理统计方法解耦不同影响因素对该物理性质的定量影响关系。
2.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述物理性质包括弹性性质、电性性质和力学性质；所述弹性性质包括各向异性、脆性、模量、阻抗和速度；所述电性性质包括电阻率和极化率；所述力学性质包括杨氏模量、泊松比和抗压强度。
3.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述影响页岩物理性质的诱导因素包括地质成岩环境、粘土矿物、碎屑矿物、自生矿物和有机质；所述成岩环境包括成岩压力、成岩温度和成岩时间；所述粘土矿物包括高岭石、伊利石、蒙脱石、水云母和拜来石；所述碎屑矿物包括石英、长石、云母和方解石；所述自生矿物包括铁、铝和锰的氧化物与氢氧化物；所述有机质包括沥青和干酪根。
4.根据权利要求3所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述诱导因素的比重包括不同组分的含量百分比，不同成岩压力的大小和不同成岩温度的高低。
5.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述正交表的选择原则：在能够安排试验因素和交互作用的前提下，选用较小的正交表，通过部分试验分析了解全面试验的情况，然后找到最优水平组合。
6.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述s3中的试验因素的水平数应等于正交表中的水平数；正交表的列数c≥因素所占列数 交互作用所占列数 空列；正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度 交互作用自由度 误差自由度；若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度，则采用有重复正交试验来估计试验误差。
7.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述s4中的人工页岩样品的构建原则：各项岩石物理参数、力学特征、地震特性、微观结构以及成岩条件都与天然页岩相近。
8.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述s5中的岩石实验测试包括岩石物理测试和岩石力学测试；所述岩石物理测试包括地层环境下超声测试、差分共振谱测试、低频岩石物理测试和电阻率测试；所述岩石力学测试包括单轴地层环境下的单轴压缩实验和三轴压缩实验。
9.根据权利要求1所述的多因素耦合影响下页岩物理性质响应的定量实验方法，其特征在于，所述数理统计方法包括极差分析和方差分析。
技术总结