一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法与流程

    专利2022-07-07  106


    本发明属于热界面材料领域,涉及一种高性能热界面材料的构筑方法,具体涉及一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法。



    背景技术:

    电子设备在运行过程中产生热量,温度上升不仅影响设备的正常运转,同时降低设备使用寿命,存在安全隐患,因此有效地散热对电子设备的正常运行是非常重要的。由于任何表面都存在微米级别的凹槽,当两个固体表面(对于电子产品而言,通常为器件与热沉表面)相互接触时,有效接触面积不足1%,这些微小的间隙充满了空气,空气是热的不良导体,导热系数仅为0.22wm-1k-1,阻碍了两个界面间的有效热传导。热界面材料(tim)填补了这个缺口,它的高导热性提高了热量转化率达到热平衡,改善了界面的有效热传导。石墨烯作为二维材料,对搭建宏观体有着天然的优势,已知单层石墨烯具有最高的热导率,约5000wm-1k-1,同时具有较低的热膨胀系数,与基体材料接触电阻低,比表面积大,机械性能优良等,这些特性使它成为制造tim的理想材料。

    石墨烯具有超高面内热导率,因此石墨烯在tim中应用通常将其垂直定向排布,从而发挥其面内热导率的优势,将热量从热源传导到散热材料中。但是这种情况下不可避免的一个问题就是,tim平行方向的热导率极差(石墨烯面外热导率极低),这严重影响了热点的温度扩散(均温)。因此,如果设计和热点接触的薄层区域中石墨烯平行排布,起到迅速均温的目的,同时上部石墨烯垂直排布,将扩散开的热量有效的传导到散热器。这种上部石墨烯垂直排布,下部石墨烯平行排布的tim既可以有效避免局部热点过热,又可以有效传递热量,是一种相对理想的热界面材料。但是现有tim制备方法无法制备这种具有特殊结构的材料。



    技术实现要素:

    为了实现石墨烯底部平行排布,上部垂直排布,本发明提供了一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法。本发明为了实现石墨烯片层的相互垂直排布,利用平板单向冷冻引入温度梯度,在该梯度的驱动作用下,石墨烯片可以实现垂直方向的高度定向排布,预还原的石墨烯水凝胶在重力及容器底的诱导下形成底部平行结构,而上部维持垂直排布,并在后续的还原下维持底部平行,上部垂直的定向结构。

    本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

    一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,包括如下步骤:

    步骤一:将氧化石墨烯溶液置于冷冻模具中,与还原剂、促进定向的有机溶剂充分混合后进行预还原处理。

    本步骤中,还原剂为抗坏血酸,也可以是其他促进凝胶的还原剂,如氢氧化钾、氢碘酸、水合肼、硼氢化钠等。

    本步骤中,促进定向的有机溶剂为甲醇、乙醇或其他有机溶剂。

    本步骤中,冰模板定向前需对混合溶液进行预还原处理,预还原的程度为液体具有粘性但不流动,确保冰冻过程中形成定向结构。

    本步骤中,冷冻模具由底部热导率为5~400wm-1k-1的金属,侧壁热导率为0.01~2wm-1k-1的聚合物构成。

    本步骤中,预还原处理的时间控制在1~3h内。

    本步骤中,氧化石墨烯、还原剂、有机溶剂的质量比为40~60:100:1。

    步骤二:预还原后将混合溶液进行热平衡。

    本步骤中,在5~15℃环境下进行1~10h的热平衡处理。

    步骤三:将热平衡后的混合溶液置于冷冻装置内进行定向冷冻。

    本步骤中,冷冻装置包括冷源、冷冻容器、均冷液、冷冻模具,其中:冷冻容器与冷冻模具之间有均冷液;冷源可以是液氮,在不锈钢容器内利用乙醇等溶液作为均热溶液,通过控制液氮用量控制冷冻速度,或通过改变冷冻模具底部材料热导率来调节冷冻速率,冷源也可以是其他制冷液或是半导体制冷板等任意制冷材料或者器件;冷源可以为液氮、半导体制冷板等制冷装置;均冷液可以为甲醇、乙醇等低凝固点(-40℃以下)的有机溶剂;冷冻模具底部可以是银、铜、铝、不锈钢等热导率为10~400wm-1k-1的材料,侧壁为热导率为0.1~5wm-1k-1的低热导聚合物,可以是硅胶、环氧树脂、亚克力板等。

    本步骤中,定向冷冻使用液氮常温下即可。

    步骤四:将冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻后,将样品空气条件下加热,使其转化成水凝胶。

    本步骤中,将解冻的样品在50~70℃空气条件下加热2~4h,确保维持定向结构,预成型的程度为样品表面按压变形但不粘手。

    步骤五:将水凝胶冷却至室温后进行热平衡,然后置于冷冻装置中二次定向冷冻,加强结构定向。

    本步骤中,以与步骤三相同的冷冻条件进行定向冷冻,进一步加强定向结构。

    本步骤中,以与步骤二相同的热平衡条件进行热平衡。

    步骤六:将二次冷冻的样品完全解冻后,在空气条件下加热,使水凝胶彻底成型。

    本步骤中,解冻后的样品在50~60℃空气条件下反应3~4h彻底形成水凝胶。

    步骤七:将彻底成型的水凝胶冷却至室温,放入冰箱内冷冻,以提高水凝较的力学性能。

    本步骤中,将水凝胶在-20~-30℃环境下冷冻,一般为4h左右,以加强骨架结构强度。

    步骤八:将冰冻的水凝胶解冻后,在空气条件下加热,对氧化石墨烯水凝胶进行进一步还原。

    本步骤中,将解冻的水凝胶在50~90℃空气条件下对水凝胶进行还原,还原时间为8~12h。

    步骤九:将还原后的水凝胶用去离子水清洗数遍后,去除内部溶液,加热干燥,最终得到具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶。

    本步骤中,将去离子水清洗的水凝胶在50~70℃空气条件下干燥5~10h左右,最终得到具有底部平行,上部竖直的定向结构。

    步骤十:在真空或惰性气氛下,将石墨烯气凝胶进行1000~3000℃高温处理,保温2h左右,进一步提高气凝胶的结晶性,从而提高热导率。

    步骤十一:采用上部施加正压,下部真空负压相结合的方法将高导热聚合物完全灌注进石墨烯气凝胶中,固化后得到具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料。

    本步骤中,灌注聚合物时,在特定模具中,上部加压,下部抽真空,在真空负压和外加正压的工同作用下使得聚合物完全填充气凝胶骨架。其中,真空度低于-1pa,外加压力可以是0.01m~0.8mpa;高导热聚合物可以是环氧树脂等聚合物,也可以是相变材料、硅胶类材料等等。

    本发明在冰模板法的基础上,利用化学还原定型,结合两次定向冷冻铸造制备出底部平行排布和上部垂直排布的的石墨烯海绵宏观体,浸入导热基体材料后得到一种高效热界面材料。该制备方法的关键在于利用不同还原程度的氧化石墨烯,改变氧化石墨烯的液晶性,并利用外界驱动结合冰模板法实现具有相互结构的石墨烯海绵制备。

    相比于现有技术,本发明具有如下优点:

    1、本发明可通过控制冷冻使用液氮的含量控制冷冻速率。

    2、本发明可通过空气条件下对水凝较进行干燥,避免了常规冷冻干燥,简化制备。

    3、本发明可通过设计不同尺寸的模具制备不同尺寸的样品,可实现大尺寸样品制备。

    4、本发明通过冷源为样品提供一个向上的温度梯度(实现在z轴方向上的定向排布),预还原的氧化石墨烯其液晶性发生改变,流动性变差,可以维持竖直结构。而底部受到重力、器壁等影响形成平行结构。由此,创造性的制备了底部平行、上部垂直的特殊定向结构。如图1所示,底部平行的结构(面内热导率高)可以起到很好的均热作用,将热源的热量迅速扩展开,避免局部过热对器件造成破坏;而垂直结构(垂直方向热导率高)则可以将扩展开的热量快速传递到散热系统中。因此,这种相互垂直的石墨烯基热界面材料具有优异的界面热扩散和传导性能。

    5、本发明利用不同还原程度氧化石墨烯液晶性的改变,结合冰模板法实现氧化石墨烯片成的定向排布,并利用化学还原成型以维持定向结构。本发明制备的石墨烯宏观体具有底部平行上部垂直的特殊定向结构,可以充分发挥石墨烯在平面方向的优异性能,解决界面处局部热点与热传导问题,可作为热界面材料应用于热管理领域。

    附图说明

    图1是石墨烯基热界面材料热传导示意图,左:现有石墨烯基热界面材料,右:本发明中具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料;

    图2是具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶制备流程图;

    图3是具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶制备装置示意图;

    图4是实施例1中制备得到的石墨烯气凝胶实物图;

    图5是实施例1中样品的整体sem图,(a)与(b)为竖直方向和水平方向两个方向的sem图;

    图6是实施例2-3中样品的局部sem图;

    图中,1:热源,2:热流,3:冷源,4:冷冻容器,5:冷冻模具,6:均冷液。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。

    实施例1

    本实施例提供了一种相互垂直石墨烯气凝胶的制备方法,如图1所示,所述方法的具体步骤如下:

    1)制备氧化石墨烯分散液:称取4g鳞片石墨置于烧杯中,将450ml浓硫酸和50ml磷酸倒入烧杯中配制成混合溶液ⅰ,室温下搅拌40min。将烧杯置于水浴中进行水浴加热,将18g高锰酸钾分8次分别加入到混合溶液ⅰ中得到混合溶液ⅱ,将混合溶液ⅱ在70℃下恒温加热,16h后取出在室温下冷却。待冷却到室温后,将混合溶液ⅱ缓慢倒入700ml过氧化氢混合冰水中,静置24h后,滤去上层清液,取下层溶液进行离心洗涤得到高浓度的氧化石墨烯溶液。最后将洗涤好的高浓度氧化石墨烯溶液分散于去离子水中得到浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液备用。将制备的氧化石墨烯分散液放在11℃环境下进行热平衡。其中700ml过氧化氢混合冰水的制备方法为将6ml质量分数为30%的过氧化氢溶液溶于水形成700ml的混合溶液ⅲ,将混合溶液ⅲ置于零下环境的冰箱中冷冻,得到过氧化氢混合冰水。

    2)氧化石墨烯溶液预还原:取50g浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液置于烧杯中,在烧杯中加入2g抗坏血酸后手动搅拌10min,将混合溶液放在真空装置中抽取真空,并在真空度-0.1mpa下保压15min,重复3次后,将混合溶液放在室温环境下静置2h,进行氧化石墨烯溶液的预还原处理,处理至液体无流动性。

    3)将预还原的氧化石墨烯溶液置于9℃环境下进行1h热平衡。

    4)取出后,在冷冻装置上进行有序化组装。液氮液面距离容器顶部距离为4cm,控制冷冻时间为20min。所述冷冻装置如图3所示,包括冷源、冷冻容器及冷冻模具,冷源为绝热的聚乙烯容器,内部装有液氮;冷冻容器为不锈钢容器,内部装有乙醇等有机溶剂作为均热溶液;冷冻模具底部为13*13*1cm的铝板,侧壁为宽1cm,厚度1.5cm的正方形硅胶边框,边框的外部长度为9cm。

    5)将冷冻好的氧化石墨烯冰晶混合物在室温下解冻,完全解冻后置于60℃空气条件下进行预成型处理1.5h,待样品形成果冻状,按压不存在粘手的现象时,取出样品。

    6)冷却至室温后,将样品放入9℃环境中进行1h热平衡,平衡后进行二次定向冷冻。

    7)将二次冷冻的样品解冻后,置于60℃空气条件下反应4h,至样品成型。

    8)将成型后的样品冷却至室温后,放入-30℃的冰箱中冷冻,进行骨架加固处理,冷冻时间3h。

    9)将完全冷冻的样品取出解冻,待完全解冻后,将样品由模具中转移到其他容器中,加入10ml去离子水后,置于60℃空气条件下反应5h,80℃空气条件下反应6h,得到还原氧化石墨烯水凝胶。

    10)水凝胶洗涤与干燥:将还原后的氧化石墨烯水凝胶冷却后加入50ml去离子水浸泡洗涤,洗涤时对溶液进行加热,加热温度为65℃,浸泡15min,洗涤4次后,取出水凝胶,在60℃鼓风干燥箱中进行加热干燥,得到具有底部平行,上部竖直的定向石墨烯气凝胶(图4)。

    11)在氮气保护下,将气凝胶进行3000℃处理。

    12)将气凝胶放置在灌注模具中,倒入ab型的环氧树脂(环氧树脂和固化剂质量比3:1),上部施加0.8mpa的压力,下部抽真空,完全灌入后60℃固化12h得到石墨烯增强树脂基热界面复合材料。

    图5为本实施例制备的得到具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶的整体sem图。从图5中可以看出来,本实施例制备得到了底部平行上部竖直的定向结构,并且定向结构长程有序。

    测试本实施例制备得到的热界面材料的热导率,发现其垂直方向的热导率可以达到12w/m.k,是现有商用热界面材料热导率的2~3倍。放在同功率的热源处,本实施例得到的热界面材料的平面温度差比商用热界面材料的温度差小2~3℃,展现出优异的均热和导热性能。

    实施例2

    本实施例提供了一种相互垂直石墨烯气凝胶的制备方法,如图1所示,所述方法的具体步骤如下:

    1)制备氧化石墨烯分散液:称取4g鳞片石墨置于烧杯中,将450ml浓硫酸和50ml磷酸倒入烧杯中配制成混合溶液ⅰ,室温下搅拌40min。将烧杯置于水浴中进行水浴加热,将18g高锰酸钾分8次分别加入到混合溶液ⅰ中得到混合溶液ⅱ,将混合溶液ⅱ在70℃下恒温加热,16h后取出在室温下冷却。待冷却到室温后,将混合溶液ⅱ缓慢倒入700ml过氧化氢混合冰水中,静置24h后,滤去上层清液,取下层溶液进行离心洗涤得到高浓度的氧化石墨烯溶液。最后将洗涤好的高浓度氧化石墨烯溶液分散于去离子水中得到浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液备用。将制备的氧化石墨烯分散液放在11℃环境下进行热平衡。其中700ml过氧化氢混合冰水的制备方法为将6ml质量分数为30%的过氧化氢溶液溶于水形成700ml的混合溶液ⅲ,将混合溶液ⅲ置于零下环境的冰箱中冷冻,得到过氧化氢混合冰水。

    2)氧化石墨烯溶液预还原:取50g浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液置于烧杯中,在烧杯中加入2g抗坏血酸后手动搅拌10min,将混合溶液放在真空装置中抽取真空,并在真空度-0.1mpa下保压15min,重复3次后,将混合溶液放在室温环境下静置2h,进行氧化石墨烯溶液的预还原处理,处理至液体无流动性。

    3)将预还原的氧化石墨烯溶液置于11℃环境下进行1h热平衡。

    4)取出后,在冷冻装置上进行有序化组装。液氮液面距离容器顶部距离为6cm,控制冷冻时间为50min。

    5)将冷冻好的氧化石墨烯冰晶混合物在室温下解冻,完全解冻后置于60℃空气条件下进行预成型处理1.5h,待样品形成果冻状,按压不存在粘手的现象时,取出样品。

    6)冷却至室温后,将样品放入12℃环境中进行1h热平衡,平衡后进行二次定向冷冻。

    7)将二次冷冻的样品解冻后,置于60℃空气条件下反应4h,至样品成型。

    8)将成型后的样品冷却至室温后,放入-25℃的冰箱中冷冻,进行骨架加固处理,冷冻时间3h。

    9)将完全冷冻的样品取出解冻,待完全解冻后,将样品有模具中转移到其他容器中,加入10ml去离子水后,置于60℃空气条件下反应5h,80℃空气条件下反应6h,得到还原氧化石墨烯水凝胶。

    10)水凝胶洗涤与干燥:将还原后的氧化石墨烯水凝胶冷却后加入50ml去离子水浸泡洗涤,洗涤时对溶液进行加热,加热温度为65℃,浸泡15min,洗涤4次后,取出水凝胶,在60℃鼓风干燥箱中进行加热干燥,得到具有底部平行,上部竖直的定向石墨烯气凝胶。

    11)在氮气保护下,将气凝胶进行2000℃处理。

    12)将气凝胶放置在灌注模具中,倒入ab型的环氧树脂(环氧树脂和固化剂质量比3:1),上部施加0.8mpa的压力,下部抽真空,完全灌入后60℃固化12h,得到石墨烯增强树脂基热界面复合材料。

    图6(a)-(b)所示为本实施例制备的得到定向结构的sem图,从图中可以看出来,在化学还原和冰模板结合下,本实施例制备得到了底部平行上部竖直的定向机结构,并且定向结构长程有序,得到的石墨烯气凝胶可以作为热界面材料界解决界面局部热点和界面间热传导问题。

    测试本实施例制备得到的热界面材料的热导率,发现其垂直方向的热导率可以达到8w/m.k,是现有商用热界面材料热导率的1.5~2倍。放在同功率的热源处,本实施例得到的热界面材料的平面温度差比商用热界面材料的温度差小2~3℃,展现出优异的均热和导热性能。

    实施例3

    本实施例提供了一种相互垂直石墨烯气凝胶的制备方法,如图1所示,所述方法的具体步骤如下:

    1)制备氧化石墨烯分散液:称取4g鳞片石墨置于烧杯中,将450ml浓硫酸和50ml磷酸倒入烧杯中配制成混合溶液ⅰ,室温下搅拌40min。将烧杯置于水浴中进行水浴加热,将18g高锰酸钾分8次分别加入到混合溶液ⅰ中得到混合溶液ⅱ,将混合溶液ⅱ在70℃下恒温加热,16h后取出在室温下冷却。待冷却到室温后,将混合溶液ⅱ缓慢倒入700ml过氧化氢混合冰水中,静置24h后,滤去上层清液,取下层溶液进行离心洗涤得到高浓度的氧化石墨烯溶液。最后将洗涤好的高浓度氧化石墨烯溶液分散于去离子水中得到浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液备用。将制备的氧化石墨烯分散液放在11℃环境下进行热平衡。其中700ml过氧化氢混合冰水的制备方法为将6ml质量分数为30%的过氧化氢溶液溶于水形成700ml的混合溶液ⅲ,将混合溶液ⅲ置于零下环境的冰箱中冷冻,得到过氧化氢混合冰水。

    2)氧化石墨烯溶液预还原:取50g浓度为20mg/ml的氧化石墨烯分散液置于烧杯中,在烧杯中加入2g抗坏血酸后手动搅拌10min,将混合溶液放在真空装置中抽取真空,并在真空度-0.1mpa下保压15min,重复3次后,将混合溶液放在室温环境下静置2h,进行氧化石墨烯溶液的预还原处理,处理至液体无流动性。

    3)将预还原的氧化石墨烯溶液置于15℃环境下进行1h热平衡。

    4)取出后,在冷冻装置上进行有序化组装。液氮液面距离容器顶部距离为2cm,控制冷冻时间为10min。

    5)将冷冻好的氧化石墨烯冰晶混合物在室温下解冻,完全解冻后置于60℃空气条件下进行预成型处理1.5h,待样品形成果冻状,按压不存在粘手的现象时,取出样品。

    6)冷却至室温后,将样品放入15℃环境中进行1h热平衡,平衡后进行二次定向冷冻。

    7)将二次冷冻的样品解冻后,置于60℃空气条件下反应4h,至样品成型。

    8)将成型后的样品冷却至室温后,放入-25℃的冰箱中冷冻,进行骨架加固处理,冷冻时间3h。

    9)将完全冷冻的样品取出解冻,待完全解冻后,将样品有模具中转移到其他容器中,加入10ml去离子水后,置于60℃空气条件下反应5h,80℃空气条件下反应6h,得到还原氧化石墨烯水凝胶。

    10)水凝胶洗涤与干燥:将还原后的氧化石墨烯水凝胶冷却后加入50ml去离子水浸泡洗涤,洗涤时对溶液进行加热,加热温度为65℃,浸泡15min,洗涤4次后,取出水凝胶,在60℃鼓风干燥箱中进行加热干燥,得到具有底部平行,上部竖直的定向石墨烯气凝胶。

    11)在氮气保护下,将气凝胶进行1000℃处理。

    12)将气凝胶放置在灌注模具中,倒入ab型的环氧树脂(环氧树脂和固化剂质量比3:1),上部施加0.8mpa的压力,下部抽真空,完全灌入后60℃固化12h得到石墨烯增强树脂基热界面复合材料。

    图6(c)-(d)所示为本实施例制备的得到定向结构的sem图,从图中可以看出来,在化学还原和冰模板结合下,本实施例制备得到了底部平行上部竖直的定向机结构,并且定向结构长程有序,得到的石墨烯气凝胶可以作为热界面材料界解决界面局部热点和界面间热传导问题。

    测试本实施例制备得到的热界面材料的热导率,发现其垂直方向的热导率可以达到5w/m.k,是现有商用热界面材料热导率的1~1.5倍。放在同功率的热源处,本实施例得到的热界面材料的平面温度差比商用热界面材料的温度差小2~3℃,展现出优异的均热和导热性能。


    技术特征:

    1.一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:

    步骤一:将氧化石墨烯溶液置于冷冻模具中,与还原剂、促进定向的有机溶剂充分混合后进行预还原处理,控制氧化石墨烯、还原剂、有机溶剂的质量比为40~60:100:1;

    步骤二:预还原后将混合溶液进行热平衡;

    步骤三:将热平衡后的混合溶液置于冷冻装置内进行定向冷冻;

    步骤四:将冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻后,将样品空气条件下加热,使其转化成水凝胶;

    步骤五:将水凝胶冷却至室温后进行热平衡,然后置于冷冻装置中二次定向冷冻,加强结构定向;

    步骤六:将二次冷冻的样品完全解冻后,在空气条件下加热,使水凝胶彻底成型;

    步骤七:将彻底成型的水凝胶冷却至室温,放入冰箱内冷冻,以提高水凝较的力学性能;

    步骤八:将冰冻的水凝胶解冻后,在空气条件下加热,对氧化石墨烯水凝胶进行进一步还原;

    步骤九:将还原后的水凝胶用去离子水清洗数遍后,去除内部溶液,加热干燥,得到具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶;

    步骤十:在真空或惰性气氛下,将石墨烯气凝胶进行1000~3000℃高温处理;

    步骤十一:采用上部施加正压,下部真空负压相结合的方法将高导热聚合物完全灌注进石墨烯气凝胶中,固化后得到具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料。

    2.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤一中,还原剂为抗坏血酸、氢氧化钾、氢碘酸、水合肼、硼氢化钠中的一种;有机溶剂为甲醇、乙醇或其他有机溶剂;冷冻模具由底部热导率为5~400wm-1k-1的金属,侧壁热导率为0.01~2wm-1k-1的聚合物构成。

    3.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤一中,预还原处理的时间控制在1~3h内。

    4.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤二和步骤五中,在5~15℃环境下进行1~10h的热平衡处理。

    5.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤四中,将解冻的样品在50~70℃空气条件下加热2~4h。

    6.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤六中,解冻后的样品在50~60℃空气条件下反应3~4h彻底形成水凝胶。

    7.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤七中,将水凝胶在-20~-30℃环境下冷冻。

    8.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤八中,将解冻的水凝胶在50~90℃空气条件下对水凝胶进行还原,还原时间为8~12h。

    9.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤九中,将去离子水清洗的水凝胶在50~70℃空气条件下干燥5~10h。

    10.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤十一中,真空度低于-1pa,外加压力为0.01m~0.8mpa,高导热聚合物是环氧树脂、相变材料或硅胶类材料。

    技术总结
    本发明公开了一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,所述方法为了实现石墨烯片层的相互垂直排布,利用平板单向冷冻引入温度梯度,在该梯度的驱动作用下,石墨烯片可以实现垂直方向的高度定向排布,预还原的石墨烯水凝胶在重力及容器底的诱导下形成底部平行结构,而上部维持垂直排布,并在后续的还原下维持底部平行,上部垂直的定向结构。本发明制备的石墨烯宏观体具有底部平行上部垂直的特殊定向结构,可以充分发挥石墨烯在平面方向的优异性能,解决界面处局部热点与热传导问题,可作为热界面材料应用于热管理领域。

    技术研发人员:李宜彬;王沙沙;杜善义;赫晓东
    受保护的技术使用者:深圳烯创先进材料研究院有限公司
    技术研发日:2020.10.12
    技术公布日:2021.03.12

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