本实用新型涉及材料化学技术领域，尤其是涉及一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置。
背景技术：
气凝胶材料自问世以来，因其优异的保温隔热性能，超低的密度、超高的孔隙率和比表面积，一直是国际关注的先进保温材料。疏水型二氧化硅气凝胶由二氧化硅胶体粒子相互桥连构成，是一种具有三维空间网络结构，纳米级非晶态多孔固体材料。其孔隙率可达80％以上，孔径尺寸不超过100nm，比表面积可达到1000m2/g以上，与水接触角达到124°。另外，疏水型二氧化硅气凝胶还具有无机保温材料的阻燃特性。因此在航空航天、冷链运输、石油管道输送、汽车装备、建筑节能等诸多领域具有广阔的应用前景。
目前二氧化硅气凝胶的制备主要通过有机或无机硅源经溶胶-凝胶法反应制得湿凝胶，再通过超临界干燥法或常压干燥法获得最终产品。超临界干燥法通过控制容器内压力与温度，使湿凝胶中溶剂达到没有液体表面张力的超临界流体状态，再将超临界流体缓慢释放，最终得到骨架结构完整的气凝胶固体材料。该干燥方法的优势在于，气凝胶成品的微观结构得到了完整保留，微孔分布也较为均匀，产品各项性能优异。但由于超临界干燥必须在高温高压环境下进行，对反应容器的性能要求较高。因此该技术前期投入成本巨大，生产周期长，设备维护成本高，生产过程具有一定危险性，不便于大规模普及应用。常压干燥法前期主要通过溶剂置换和疏水基团改性，降低液体表面张力对凝胶内部骨架结构的破坏，再通过常压升温干燥，得到气凝胶固体材料。常压干燥法的优势在于，生产过程对设备的技术要求较低，设备购置及运行维护成本较为低廉，生产过程也更为安全。但该技术存在溶剂置换次数频繁，溶剂消耗量大，置换与疏水改性易不彻底、废液分离回收困难的缺陷。
技术实现要素：
本实用新型提供一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，利用该装置，可明显提高气凝胶颗粒或气凝胶纤维复合材料溶剂置换和疏水改性的效率，减少溶剂消耗，降低生产周期，提高产品性能。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：
一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，该装置为反应罐，反应罐包括罐体和分别位于所述罐体上下两端的可拆卸的上盖体、下盖体；
罐体内部设有套筒，所述套筒放置于罐体内部下端的固定支架上，套筒下表面上设有若干用以溶剂循环流动的开孔；
所述上盖体上设有循环上连接口，所述下盖体上设有循环下连接口，循环上连接口和循环下连接口由循环管道连通。
进一步，所述上盖体上设有进液口，所述进液口下部设有阀门开关。
进一步，所述上盖体上设有温度传感器固定口，温度传感器固设于温度传感器固定口内。
进一步，所述下盖体上设有排液口，排液口上部设有阀门开关。
进一步，所述反应罐内部涂覆具有抗腐蚀作用的聚四氟乙烯薄膜。
进一步，所述反应罐设有液位计。
进一步，所述罐体外围设有循环水加热套。
进一步，所述循环管道与循环泵相连。
进一步，所述循环管道在靠近循环上连接口的位置依次设置有电子流量计、管道过滤器和可拆卸的螺纹接头。
进一步，所述循环管道在靠近循环下连接口的位置设有管道过滤器。
本实用新型的有益效果：
本实用新型是针对溶胶-凝胶法及常压干燥法制备疏水型二氧化硅气凝胶颗粒或气凝胶纤维复合材料过程中，溶剂置换与疏水改性两个环节，溶剂置换次数频繁、溶剂消耗量大，置换与改性周期长的缺点，提供的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置；该装置可在反应容器内，实现溶剂和疏水改性剂的自动循环流动，并可通过温控元件控制容器内环境温度，加快反应过程，从而提高溶剂置换与疏水改性的效率。
附图说明
图1为实施例中一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置的整体结构示意图。
图中：01、罐体；02、上盖体；03、下盖体；04、循环管道；1、螺纹接头；2、管道过滤器；3、电子流量计；4、进液口；5、阀门开关；6、温度传感器固定口；7、螺栓；8、循环水加热套；9、套筒；10、液位计；11、流量控制阀；12、循环泵；13、固定支架；14、循环上连接口；15、循环下连接口。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。本实用新型中未明确说明的固定连接关系，可以是焊接、粘接、螺栓连接、卡接中的一种。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
实施例1
一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，该装置为圆柱状反应罐，反应罐包括罐体01和分别位于所述罐体01上下两端的可拆卸的上盖体02、下盖体03，上、下盖体03与罐体01接触部位均有密封圈与螺栓7加以密封与固定。
所述上盖体02上设有进液口4、循环上连接口14、温度传感器固定口6。其中，进液口4下部设有阀门开关5控制管道开闭；温度传感器插入温度传感器固定口6内，并安装密封垫圈与快开式卡箍加以固定。上盖体02与循环上连接口14用密封垫圈与螺栓7加以密封固定。
下盖体03上设有排液口和循环下连接口15。排液口上部设有阀门开关5控制管道开闭。下盖体03与循环下连接口15用密封垫圈与螺栓7加以密封固定。
罐体01内部设置一圆柱型套筒9，该套筒9放置于罐体01内部下端的固定支架13上。套筒9下表面上设有若干圆形开孔，方便溶剂循环流动，该套筒9材质可以为pp材质或聚四氟乙烯材质等。
反应罐内部涂覆具有抗腐蚀作用的聚四氟乙烯薄膜。
反应罐设有液位计10，用以显示罐体01内液位高度。
罐体01外围设有循环水加热套8，由现有的温控元件控制罐体01内温度。
循环管道04与一循环泵12相连，且循环管道04上还设有流量控制阀11，实现溶剂在反应罐内的计量循环流动。
循环管道04在靠近循环上连接口14的位置，依次设置有电子流量计3、管道过滤器2和可拆卸的螺纹接头1；循环管道04在靠近循环下连接口15的位置设有管道过滤器2。其中，循环管道04两端设置的管道过滤器2可有效防止气凝胶粉末阻塞管道；循环管道04上设置的电子流量计3与流量控制阀11可有效控制循环管道04内溶剂流速。
实施例2
利用实施例1装置对气凝胶或气凝胶纤维复合材料进行溶剂置换和疏水改性，具体步骤如下：
1)卸下上盖体与罐体之间的密封固定用螺栓，松开循环管道上的螺纹接头，打开反应罐上端的上盖体；
2)将溶胶、凝胶法制备的湿凝胶颗粒或气凝胶纤维复合材料老化后，放入罐体内的套筒中；关闭罐体上端的上盖体，拧紧密封固定用螺栓与循环管道的螺纹接头；
其中，湿凝胶颗粒的溶胶、凝胶法制备过程如下：湿凝胶颗粒由正硅酸乙酯和水作为原料，醇溶剂作为溶剂，酸和氨水作为催化剂制得；水为蒸馏水或去离子水，优选去离子水；酸为盐酸、草酸、乙酸组成的组中的一种或两种以上组合；优选草酸；醇溶剂选取为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇组成的组中的一种或两种以上组合，优选为乙醇；
气凝胶纤维复合材料的制备过程如下：由上述方法制备的湿凝胶在凝胶前，先与纤维材料浸渍，制得含湿凝胶的气凝胶纤维复合材料；
其中，所述纤维材料选取由下列纤维材料中的一种或者两种以上的组合：玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、丙纶纤维和纤维素纤维；另外优选的是，所述纤维材料选取如下纤维材料组成的组中的一种或者多种的组合：玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维。
老化过程如下：将上述方法制备的湿凝胶颗粒或气凝胶纤维复合材料置于10-40℃温度条件下静置，静置时间2-8h；
3)打开进液口阀门开关，向反应罐内注入醇溶剂至液位计合适高度且不超过液位计量程的90％，然后关闭进液口阀门开关；其中醇溶剂选取为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上组合，优选为乙醇；
4)开启循环泵及电子流量计，控制流量控制阀，使循环管道内溶剂流速在0.5-10l/min，开启循环水加热套，保持反应罐内部温度在10-40℃；
5)保持上述状态8-24h后，关闭循环泵，打开排液口阀门开关将溶剂排空并收集。
6)重复上述步骤3)至步骤5)，其中，注入的非极性置换溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚或汽油中的一种或几种的混合物，优选为正己烷；
7)重复上述步骤3)至步骤5)，其中，向容器内注入硅烷偶联剂与非极性溶剂的混合物；硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷中的一种；非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚或汽油中的一种；两者体积比为1：5-10；
8)重复上述步骤6)；
9)取出气凝胶颗粒或气凝胶纤维复合材料，至于鼓风干燥箱中干燥，采用梯度升温方式，加热温度至100-160℃，得到疏水型二氧化硅气凝胶固体材料或气凝胶纤维复合材料。
本实用新型的上述实施例中涉及的电气元件均为现有市售产品，并优选以下型号产品：
本实用新型未尽事宜均为公知技术。
以上对本实用新型的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。
1.一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，该装置为反应罐，反应罐包括罐体(01)和分别位于所述罐体(01)上下两端的可拆卸的上盖体(02)、下盖体(03)；
罐体(01)内部设有套筒(9)，所述套筒(9)放置于罐体(01)内部下端的固定支架(13)上，套筒(9)下表面上设有若干用以溶剂循环流动的开孔；
所述上盖体(02)上设有循环上连接口(14)，所述下盖体(03)上设有循环下连接口(15)，循环上连接口(14)和循环下连接口(15)由循环管道(04)连通。
2.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述上盖体(02)上设有进液口(4)，所述进液口(4)下部设有阀门开关(5)。
3.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述上盖体(02)上设有温度传感器固定口(6)，温度传感器固设于温度传感器固定口(6)内。
4.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述下盖体(03)上设有排液口，排液口上部设有阀门开关(5)。
5.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述反应罐内部涂覆具有抗腐蚀作用的聚四氟乙烯薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述反应罐设有液位计(10)。
7.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述罐体(01)外围设有循环水加热套(8)。
8.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述循环管道(04)与循环泵(12)相连。
9.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述循环管道(04)在靠近循环上连接口(14)的位置依次设置有电子流量计(3)、管道过滤器(2)和可拆卸的螺纹接头(1)。
10.根据权利要求1所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶自动置换和改性装置，其特征在于，所述循环管道(04)在靠近循环下连接口(15)的位置设有管道过滤器(2)。
技术总结