本实用新型涉及固相萃取技术领域，尤其是涉及一种基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置。
背景技术：
溶胶-凝胶法(sol-gel法)是以无机物或金属醇盐为前驱体，在液相将这些原料均匀混合并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定透明的溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。上世纪80年代以来,溶胶-凝胶技术在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料均得到成功的应用。将溶胶-凝胶技术应用于固相微萃取涂层研究是固相微萃取技术的一个突破。由于溶胶-凝胶涂层在有机-无机相(如涂层和石英纤维表面)之间具有很强的化学作用，因此具有较高的热稳定性、较高的解吸温度、溶剂可洗性和较长的使用寿命。此外，溶胶-凝胶涂层具有多孔结构，即使降低了涂层厚度，也仍然具有较高的萃取效率。涂层表面的多孔结构保证了涂层具有较大的比表面积，增加了目标与涂层的接触面积，有利于提高涂层的萃取能力，提高萃取速度和解吸率。目前，溶胶-凝胶技术已应用于制备固相微萃取探头涂层，并取得了良好的效果。
固相微萃取石英纤维或金属丝表面采用溶胶凝胶制备涂层，大多采用手动纵向提拉法制备。手动纵向提拉法制备固相微萃取涂层首先需要根据经验判断溶胶粘度，通过合适的溶胶粘度与表面张力使其与器件表面产生分子间相互作用而成膜。膜的厚度及均匀程度与溶胶组成、粘度以及提拉速度有密切关系。手动提拉法基于溶胶凝胶技术制备固相微萃取探头涂层成功率受操作者经验影响大，涂层制备膜厚及均匀程度变化较大，对分析结果可靠性产生重要影响。
技术实现要素：
有鉴于此，有必要提供一种克服现有的手动提拉法制备出的膜厚度不均匀、且受操作者主观因素影响较大、导致分析结果可靠性不高的缺陷的固相微萃取涂层制备设备。
一种基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，包括：操作台、加热块、若干个玻璃管、导轨、滑块及驱动装置，
所述加热块固定于所述操作台上，所述加热块的侧壁上开设有若干个与各个所述玻璃管一一对应的卡槽，各个所述卡槽均沿水平方向延伸；
各个所述玻璃管的一端均开口，各个所述玻璃管的另一端均封闭，各个所述玻璃管封闭的一端内置于对应的所述卡槽内，各个所述玻璃管的外侧壁均与对应的所述卡槽的内侧壁贴合；
所述导轨固定于所述操作台上，所述导轨的延伸方向与所述卡槽的延伸方向平行；
所述滑块与所述导轨滑动连接；
所述驱动装置与所述滑块连接且用于驱动所述滑块移动。
与现有技术相比，本实用新型提出的技术方案的有益效果是：通过采用平动抽拉的方式能更好地控制不锈钢丝表面涂层的厚度与均匀程度，通过加热块控制玻璃管内的溶胶-凝胶溶液的温度，从而可保证溶胶中的溶剂均匀挥发，容易快速得到适合涂制的溶胶状态，通过驱动装置控制不锈钢丝的平动抽拉过程，可避免手动纵向提拉受操作者主观因素影响较大的缺陷。
附图说明
图1是本实用新型提供的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置的一实施例的主视图；
图2是图1中的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置的俯视图；
图3是图1中的加热块和玻璃管的立体结构示意图；
图4是图3中区域a的局部放大图；
图中：1-操作台、2-加热块、3-玻璃管、4-导轨、5-滑块、6-驱动装置、7-不锈钢丝、8-安装块、9-体式显微镜、31-外翻环边、51-固定块、61-丝杆、62-步进电机。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
请参照图1，本实用新型提供了一种基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，包括操作台1、加热块2、若干个玻璃管3、导轨4、滑块5及驱动装置6。
所述加热块2固定于所述操作台1上，所述加热块2的侧壁上开设有若干个与各个所述玻璃管3一一对应的卡槽，各个所述卡槽均沿水平方向延伸；加热块2可对卡槽内的玻璃管3进行加热，加热块2采用电加热方式进行加热，具体实现方式属于现有技术，在此不再赘述。
各个所述玻璃管3的一端均开口，各个所述玻璃管3的另一端均封闭，各个所述玻璃管3封闭的一端内置于对应的所述卡槽内，各个所述玻璃管3的外侧壁均与对应的所述卡槽的内侧壁贴合；
所述导轨4固定于所述操作台1上，所述导轨4的延伸方向与所述卡槽的延伸方向平行，本实施例中，导轨4的数量为两条且相互平行；
所述滑块5与所述导轨4滑动连接；
所述驱动装置6与所述滑块5连接且用于驱动所述滑块5移动。
本实用新型提供的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置在使用时，将制备好的溶胶-凝胶溶液用注射器加至玻璃管3内，再将玻璃管3插入加热块2上的卡槽内，由于玻璃管3的管径较小，在表面张力的作用下溶胶-凝胶溶液不会从玻璃管3中流出，再将处理好的不锈钢丝7固定在滑块5上，通过驱动装置6驱动滑块5在导轨4上滑动，使不锈钢丝7插入玻璃管3内，并在溶胶-凝胶溶液中反复抽拉3-10次，通过驱动装置6控制不锈钢丝7的抽拉速度与频次来控制涂层厚度，直到得到均匀、厚度适中的涂层。
与现有的手动纵向提拉法将不锈钢丝7直接伸入pv管垂直提拉相比，由于不锈钢丝7的直径小(100-200微米)，在纵向提拉成膜时，膜固化过程中会因重力向下流动，造成膜涂层不均匀，而本实用新型采用平动抽拉能更好控制涂层厚度与均匀程度，不锈钢丝7在平动抽拉时更易于观察溶胶与不锈丝结合状态以及涂层厚度；同时，受pv管形貌影响，管内溶胶整体粘度不易控制，不易选择涂层制备时机，导致涂制时溶胶不易与不锈钢丝7的基体紧密结合，使涂层制作失败或涂制时间过长，而本实用新型通过加热块2精确控制玻璃管3内的溶胶-凝胶溶液的温度，可保证溶胶中的溶剂均匀挥发，容易快速得到适合涂制的溶胶状态。
具体地，请参照图2，所述滑块5的顶面上开设有若干个限位槽，各个所述限位槽的延伸方向均与所述导轨4的延伸方向平行，各个限位槽开设的位置与各个玻璃管3一一对应。在使用时，将不锈钢丝7置于限位槽内，从而可防止不锈钢丝7的摆放位置与玻璃管3的位置不匹配。
具体地，请参照图2，所述滑块5的顶面上设置有若干个固定孔，所述基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置还包括若干个与各个所述固定孔一一配合的固定块51，各个所述固定块51均用于卡设于对应的所述固定孔内。固定孔开设于限位槽上，在使用时，将将不锈钢丝7置于限位槽内，再将固定块51插入固定孔内，从而可将不锈钢丝7固定于滑块5上。
具体地，请参照图1和图2，本固相微萃取涂层快速可控制备装置还包括安装块8，所述安装块8固定于所述操作台1上，所述导轨4与所述安装块8固定连接。本实施例中，安装块8的数量为两个，导轨4的两端分别固定于两个安装块8上。
具体地，请参照图2，所述滑块5上开设有螺孔，所述驱动装置6包括丝杆61及步进电机62，所述丝杆61穿过所述螺孔且与所述滑块5螺纹连接，所述丝杆61还与所述安装块8转动连接，所述步进电机62与所述丝杆61连接且用于驱动所述丝杆61转动。在使用时，步进电机62带动丝杆61转动，丝杆61带动滑块5在导轨4上滑动。
优选地，请参照图3，各个所述玻璃管3的管径均为1-6mm，从而使玻璃管3内的溶胶-凝胶溶液在表面张力的作用下不会从玻璃管3中流出。
优选地，请参照图4，各个所述玻璃管3的开口处设有外翻环边31。从而方便在玻璃管3内插入不锈钢丝7。
优选地，请参照图1，本固相微萃取涂层快速可控制备装置还包括体式显微镜9，所述体式显微镜9设置于所述操作台1的上方。从而在不锈钢丝7抽拉过程中，可通过体式显微镜9观察不锈钢丝7表面涂层的厚度。
为了更好地理解本实用新型，以下结合图1-图4来对本实用新型提供的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置的工作过程进行详细说明：在使用时，将制备好的溶胶-凝胶溶液用注射器加至玻璃管3内，再将玻璃管3插入加热块2上的卡槽内，由于玻璃管3的管径较小，在表面张力的作用下溶胶-凝胶溶液不会从玻璃管3中流出，再将处理好的不锈钢丝7固定在滑块5上，通过步进电机62驱动滑块5在导轨4上滑动，使不锈钢丝7插入玻璃管3内，并在溶胶-凝胶溶液中反复抽拉3-10次，通过步进电机62控制不锈钢丝7的抽拉速度与频次来控制涂层厚度，并通过体式显微镜9观察不锈钢丝7表面的涂层厚度，直到得到均匀、厚度适中的涂层，将制备好的涂层在干燥器中室温下放置12小时，取出后在氮气保护下的气相色谱进样口老化2h，老化完成后，制得固相微萃取探头。
需要指出的是，溶胶-凝胶溶液可通过下述几种方法制备：
(1)在1.5毫升pv管中加入200μl四乙氧基硅烷，加入100μl羟基硅油，加入200μl二氯甲烷，加入200μl含氢硅油，加入100μl三氟乙酸，在涡旋震荡仪中涡旋5s使之混匀，得到羟基硅油溶胶-凝胶溶液；
(2)称取5mg介孔碳微球(微球直径50nm，比表面603.2m2/g)于pv管中，再依次加入200μlteos，加入100μl羟油，加入200μl含氢硅油，加入200μl二氯甲烷，加入100μl三氟乙酸。超声至溶液均匀，得到溶胶-凝胶溶液；
(3)称取30lc8h11o5n3s2f6离子液体溶解于200l二氯甲烷中，依次加入50l聚二甲基硅氧烷(oh–tso)，100l正硅酸乙酯(teos)，50l3-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(kh-560)，10l聚甲基氢硅氧烷(pmhs)，混合液边超声边加入95％三氟乙酸(tfa)50l，静止数分钟后，如有浑浊，以8000r/s离心3min，得溶胶清液，即可得到c8h11o5n3s2f6离子液体固相微萃液；
(4)称取22.5mg十六烷基双吡唑并吡啶化合物化合物溶解于200l二氯甲烷中，依次加入50l聚二甲基硅氧烷(oh–tso)，100l正硅酸乙酯(teos)，50l3-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(kh-560)，10l聚甲基氢硅氧烷(pmhs)，混合液边超声边加入95％三氟乙酸(tfa)50l，静止数分钟后，如有浑浊，以8000r/s离心3min，得溶胶清液，得到溶胶-凝胶溶液。
综上所述，本实用新型通过采用平动抽拉的方式能更好地控制不锈钢丝7表面涂层的厚度与均匀程度，通过加热块2控制玻璃管3内的溶胶-凝胶溶液的温度，从而可保证溶胶中的溶剂均匀挥发，容易快速得到适合涂制的溶胶状态，通过驱动装置6控制不锈钢丝7的平动抽拉过程，可避免手动纵向提拉受操作者主观因素影响较大的缺陷。
以上所述本实用新型的具体实施方式，并不构成对本实用新型保护范围的限定。任何根据本实用新型的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围内。
1.一种基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，包括：操作台、加热块、若干个玻璃管、导轨、滑块及驱动装置，
所述加热块固定于所述操作台上，所述加热块的侧壁上开设有若干个与各个所述玻璃管一一对应的卡槽，各个所述卡槽均沿水平方向延伸；
各个所述玻璃管的一端均开口，各个所述玻璃管的另一端均封闭，各个所述玻璃管封闭的一端内置于对应的所述卡槽内，各个所述玻璃管的外侧壁均与对应的所述卡槽的内侧壁贴合；
所述导轨固定于所述操作台上，所述导轨的延伸方向与所述卡槽的延伸方向平行；
所述滑块与所述导轨滑动连接；
所述驱动装置与所述滑块连接且用于驱动所述滑块移动。
2.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，所述滑块的顶面上开设有若干个限位槽，各个所述限位槽的延伸方向均与所述导轨的延伸方向平行。
3.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，所述滑块的顶面上设置有若干个固定孔，所述基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置还包括若干个与各个所述固定孔一一配合的固定块，各个所述固定块均用于卡设于对应的所述固定孔内。
4.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，还包括安装块，所述安装块固定于所述操作台上，所述导轨与所述安装块固定连接。
5.如权利要求4所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，所述滑块上开设有螺孔，所述驱动装置包括丝杆及步进电机，所述丝杆穿过所述螺孔且与所述滑块螺纹连接，所述丝杆还与所述安装块转动连接，所述步进电机与所述丝杆连接且用于驱动所述丝杆转动。
6.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，各个所述玻璃管的管径均为1-6mm。
7.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，各个所述玻璃管的开口处设有外翻环边。
8.如权利要求1所述的基于显微平台的固相微萃取涂层快速可控制备装置，其特征在于，还包括体式显微镜，所述体式显微镜设置于所述操作台的上方。
技术总结