本发明涉及一种工作液净化方法，具体地说，涉及一种双氧水工作液洗涤净化方法。
背景技术：
双氧水生产的最主要原料是工作液，是由极性溶剂、非极性溶剂、蒽醌三种物料混合溶解而成。随着装置的运行时间变长，其中的蒽醌会发生降解，生成多种降解物，极性溶剂和非极性溶剂中的杂质也会逐渐累积，最终导致工作液劣化，劣化后的工作液中降解物含量高达10%以上，以八氢蒽醌、蒽酮、羟基蒽酮等为主，这些降解物不能生成双氧水，还会随着萃取进行进入到产品中去，造成产品质量下降。而且降解物让工作液粘度更大，密度增高，增加了工作液循环的阻力，并引发副反应的急剧增长，导致催化加氢和萃取等环节出现重大问题。
为了避免出现这种情况，一般等工作液劣化时，全部或部分更换工作液，将置换出来的旧工作液处理掉。这种措施便捷有效，但是需要投入大笔资金，并且更换期间需要装置停运，造成大量经济损失。为了减缓更换工作液的时间，运行期间会通过洗涤净化，保证工作液的健康程度，但是效果一般。而且现在多数厂家都是通过对工作液或者回收溶剂进行蒸馏，耗能较大，造成了一定的能源浪费。
技术实现要素：
本发明针对以上不足，提出了一种双氧水工作液的洗涤净化方法。
一种双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，包括以下步骤：沉降、加碱、加酸、络合、洗涤、加缓冲剂、真空处理。
所述沉降，搅拌待处理的工作液完成对工作液的沉降，所述搅拌的转速为35-45rpm，沉降前工作液的含水量为3.2-3.6g/l，沉降后工作液的含水量为2.8-3.0g/l。
所述加碱，边搅拌边向工作液中加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，加氢氧化钠完成后，将工作液的温度稳定在65-75度，然后继续搅拌20-40min后停止搅拌，静置20-40min，所述氢氧化钠与工作液的体积比为1:（2-4）。
所述加酸，向工作液中加入配置好的质量分数为10%的硫酸，加硫酸完成后继续搅拌20-40min后停止搅拌，静置20-40min，所述硫酸与工作液的体积比为1:（5-6）。
所述络合，继续向工作液中加入配置好的质量分数为10%的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌20-40min后停止搅拌；静置20-40min，所述氢氧化钠与工作液的体积比为1:（11-13）。
所述洗涤，将脱盐水通入工作液中，然后搅拌20-40min后静置20-40min，所述脱盐水与工作液的体积比为1:（1-2）；继续重复加入脱盐水步骤3-5次。
所述加缓冲剂，将缓冲剂加入工作液中，继续搅拌20-40min后静置20-40min，所述缓冲剂与工作液的体积比为1:（20-30）。
所述缓冲剂，溶剂为去离子水，溶质为磷酸和焦磷酸钠，其中，每立方米缓冲剂中磷酸的质量为78-82kg，每立方米缓冲剂中焦磷酸钠的质量为28-32kg。
所述真空处理，将工作液温度升至30-40度；然后建立负压（-95）-（-85）kpa，将工作液抽真空10-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，能够降低双氧水工作液纯化时的能耗，避免造成能源浪费；
2.采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，能够实现连续化生产，避免在更换工作液期间的装置停运，从而降低经济损失，节约成本；
3.采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，提高了产出双氧水的稳定度，将稳定度从原来的93%增加到95%;
4.采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，降低了产出双氧水中的toc含量，将产出双氧水的toc含量由原来的180ppm降低到90ppm;
采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，洗涤净化过程中产生的废水能够自行中和，降低了工人调整废水指标的工作量，提高了安全性，并去除了现行工艺的蒸馏高危工艺;
采用本发明的双氧水工作液的洗涤净化方法，净化后有效蒽醌得浓度能够达到120.0g/l，八氰蒽醌的浓度能够达到0.2g/l，蒽酮的浓度能够达到1.5g/l，羟基蒽酮的浓度能够达到0.6g/l，杂质固体物总量能够达到2.8g/l,水分能够达到1.1g/l，酸度能够达到0.001g/l。
附图说明
图1是洗涤工作液的流程图；
图中，101-工作液缓冲槽；102-洗涤釜进料泵；103-洗涤釜；104-洗涤泵；105-废水中和槽；106-旋液分离器；107-真空泵。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本发明所采用的技术方案为：通过洗涤釜进料泵102从工作液缓冲槽101向洗涤釜103中进料对工作液进行沉降，同时开启洗涤釜103上的搅拌，所述搅拌的转速为40rpm，进料体积为12m3，进料速度≤5m3/h，进料时控制工作液缓冲槽101的液位≥30%；进入工作液缓冲槽101中的料液的含水量在3.5g/l，沉降后工作液缓冲槽101中的含水量在2.9g/l。
继续以40rpm的转速进行搅拌，并向洗涤釜103内加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液4m3，加氢氧化钠完成后，开启蒸汽阀门，以100kg/h的速度通入0.3mpa蒸汽，将洗涤釜103内工作液的温度稳定在70度，然后继续搅拌30min后停止搅拌，静置30min，此时洗涤釜103底部沉降红色洗水，将洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器中，将从旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105。
继续以40rpm的转速进行搅拌，将配置好的质量分数为10%的硫酸加入到洗涤釜103中，加入量为2m3，加硫酸完成后继续搅拌30min后停止搅拌；静置30min，此时洗涤釜103底部沉降淡红色洗水；将淡洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器106中，将从旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105。
将配置好的质量分数为10%的乙二胺四乙酸二钠通入洗涤釜103中，加入量为1m3，加入完成后继续以40rpm的转速进行搅拌30min后停止搅拌；静置30min，此时洗涤釜103底部沉降淡红色洗水；将淡红色洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器106中，将从旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105。
将脱盐水通入洗涤釜103中，加入量为6m3，加入完成后继续以40rpm的转速进行搅拌30min后停止搅拌；静置30min，此时洗涤釜103底部沉降洗水；将洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器106中，将从旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105。
重复加入脱盐水步骤3次，3次的加入量分别为3m3,2m3,2m3；每次加入完成后都是继续以40rpm的转速进行搅拌30min后停止搅拌；静置30min，此时洗涤釜103底部沉降洗水；将洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器106中，将从旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105。
将缓冲剂加入洗涤釜103，加入量为0.5m3，继续以40rpm的转速进行搅拌30min，静置30min，此时洗涤釜103底部沉降洗水；将洗水通过洗涤泵104打到旋液分离器106中，将从旋液分离器106底部流出的废水中和槽105。
所述缓冲剂，溶剂为去离子水，溶质为磷酸和焦磷酸钠，其中磷酸和焦磷酸钠的质量比为13：5，每立方米缓冲剂中磷酸和焦磷酸钠的总质量约为110kg。
向洗涤釜103内继续以100kg/h的速度通入蒸汽，将洗涤釜103内工作液温度升至35度；然后开启真空泵，建立负压-90kpa；打开洗涤釜103与真空泵107之间的阀门，抽真空10min；停止真空泵107，将洗涤完成的工作液通过洗涤泵104，控制流量送入旋液分离器106，同时控制旋液分离器106出口的流量，保持进出口流量差为0.1m3/h；将从旋液分离器106出口流出的作为净化后的双氧水工作液，旋液分离器106底部流出的通入废水中和槽105，通入废水中和槽105中的废水恰好满足送往污水处理站的要求。
实施例2
采用实施例1所述的一种双氧水工作液的洗涤净化方法进行实验，进料时工作液的指标和净化后工作液的指标对比如下：
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，包括以下步骤：沉降、加碱、加酸、络合、洗涤、加缓冲剂、真空处理。
2.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述沉降，搅拌待处理的工作液完成对工作液的沉降，所述搅拌的转速为35-45rpm，沉降前工作液的含水量为3.2-3.6g/l，沉降后工作液的含水量为2.8-3.0g/l。
3.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述加碱，边搅拌边向工作液中加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，加氢氧化钠完成后，将工作液的温度稳定在65-75度，然后继续搅拌20-40min后停止搅拌，静置20-40min，所述氢氧化钠与工作液的体积比为1:（2-4）。
4.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述加酸，向工作液中加入配置好的质量分数为10%的硫酸，加硫酸完成后继续搅拌20-40min后停止搅拌，静置20-40min，所述硫酸与工作液的体积比为1:（5-6）。
5.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述络合，继续向工作液中加入配置好的质量分数为10%的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌20-40min后停止搅拌；静置20-40min，所述氢氧化钠与工作液的体积比为1:（11-13）。
6.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述洗涤，将脱盐水通入工作液中，然后搅拌20-40min后静置20-40min，所述脱盐水与工作液的体积比为1:（1-2）；继续重复加入脱盐水步骤3-5次。
7.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述加缓冲剂，将缓冲剂加入工作液中，继续搅拌20-40min后静置20-40min，所述缓冲剂与工作液的体积比为1:（20-30）。
8.根据权利要求7所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述缓冲剂，溶剂为去离子水，溶质为磷酸和焦磷酸钠，其中，每立方米缓冲剂中磷酸的质量为78-82kg，每立方米缓冲剂中焦磷酸钠的质量为28-32kg。
9.根据权利要求1所述的双氧水工作液的洗涤净化方法，其特征在于，所述真空处理，将工作液温度升至30-40度；然后建立负压（-95）-（-85）kpa，将工作液抽真空10-15min。
技术总结