本发明涉及硝酸制备技术领域,尤其涉及一种硝酸工业制备的智能控制系统及工艺。
背景技术:
硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸,属于一元无机强酸,是六大无机强酸之一,也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等;在有机化学中,浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂,硝酸在工业上用途主要包括:
1.作为硝酸盐和硝酸酯的必需原料,硝酸被用来制取一系列硝酸盐类氮肥,如硝酸铵、硝酸钾等;也用来制取硝酸酯类或含硝基的炸药。
2.由于硝酸同时具有氧化性和酸性,硝酸也被用来精炼金属,即先把不纯的金属氧化成硝酸盐,排除杂质后再还原。
3.将甘油加入浓硝酸、浓硫酸中,制取硝化甘油。
4.制备硝化炸药,硝化炸药军事上用得比较多的是2,4,6-三硝基甲苯(tnt)。它是由甲苯与浓硝酸和浓硫酸反应制得的,是一种黄色片状物,具有爆炸威力大、药性稳定、吸湿性小等优点,常用做炮弹、手榴弹、地雷和鱼雷等的炸药,也可用于采矿等爆破作业。
现有工业制备硝酸工艺为氨氧化法制备,氨氧化法是工业生产中制备硝酸的主要途径,其主要流程是将氨和空气的混合气(氧:氮≈2:1)通入灼热(760-840℃)的铂铑合金网,在合金网的催化下,氨被氧化成一氧化氮,生成的一氧化氮继续利用反应后的氧气继续氧化为二氧化氮,随后将二氧化氮通入水中制取硝酸。
基于上述氨氧化法制备硝酸的工艺原理,现有工业制备硝酸系统及工艺存在下述问题:
现有工业制备硝酸系统操作的稳定性、连续性差,系统本身结构复杂、造成成本高,并且系统整体体积大,导致占用空间大。
技术实现要素:
为此,本发明提供一种硝酸工业制备的智能控制系统及工艺,用以提高现有技术中制备硝酸的转化率和效率。
一方面,本发明提供一种硝酸工业制备的智能控制系统,包括:
反应器,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
智能控制模块,其包括plc控制器,传感器和云处理器,所述传感器将采集的电信号传输给云处理器,所述云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制参数后对plc控制器发出相对应的命令;
供气单元,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
进一步的,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体和第一流量计量器,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释。
进一步的,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管上设置有第二泵体和第二流量计量器,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水。
进一步的,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管上分别设置有第三泵体、第三流量计量器和第四泵体、第四流量计量器,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述第一连接管上设置有第一电控阀门,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管上设置有第五泵体,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通,所述第二连接管上设置有第二电控阀门。
进一步的,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内,所述第三连接管和所述第四连接管上分别设置有第三电控阀门和第四电控阀门。
进一步的,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体,所述分离罐和所述气体储存罐之间设置有第六泵体。
进一步的,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸,所述第五连接管上设置有第五电控阀门和第五流量计量器;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
进一步的,所述plc控制器包括:
第一plc控制器,用以控制所述反应器工作;
第二plc控制器,用以控制所述浓硝酸发生器工作;
第三plc控制器,用以控制所述微界面发生器工作;
第四plc控制器,用以控制所述供气单元工作;
第五plc控制器,用以控制所述传递单元工作;
第六plc控制器,用以控制所述气体收集单元工作;
第七plc控制器,用以控制所述液体收集单元工作。
进一步的,所述传感器包括:
多个温度传感器,其分别设置在所述反应器、所述供气单元、所述气体收集单元和所述液体收集单元内部,用以监测系统温度;
多个压力传感器,其分别设置在所述反应器、所述供气单元、所述传递单元、所述气体收集单元和所述液体收集单元内部,用以监测系统压力。
另一方面,本发明提供一种硝酸工业制备的智能控制工艺,包括:
步骤1:通过所述第四plc控制器控制所述供气单元工作,其控制过程包括控制所述第三泵体和所述第四泵体向所述空气传输管和所述氨气传输管内通入空气和氨气并传递至所述气体催化罐内,所述第三流量计量器和所述第四流量计量器对空气和氨气的进气速率和进气量进行监测,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,控制所述第一电控阀门打开,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,控制所述第五泵体向所述氧气输送管内通入氧气并传递至所述气体氧化罐内,所述第五流量计量器对氧气的进气速率和进气量进行监测,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤2:通过所述第二plc控制器控制所述浓硝酸发生器工作,其控制过程包括控制所述第二泵体向所述第二进液管通入去离子水并传递至所述浓硝酸发生器内,所述第二流量计量器对去离子水的加入量进行监测,控制所述第二电控阀门打开步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤3:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤4:通过所述第六plc控制器控制所述气体收集单元工作,其控制过程包括,步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,控制所述第六泵体工作,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:通过所述第七plc控制器控制所述液体收集单元工作,其控制过程包括,控制所述第五电控阀门打开,步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述第五流量计量器对硝酸生成量进行监测,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明通过智能控制模块控制整个系统的工作,其中通过plc控制器控制反应器、浓硝酸发生器、微界面发生器、供气单元、传递单元、气体收集单元和液体收集单元配合工作,使原料供给量和反应物生成量均得到记录,根据记录可找出相应最优的技术参数,以重复利用,智能控制模块的加入使得整个系统操作稳定性、连续性佳,减小整个系统体积,使其精简程度更高;
本发明通过破碎二氧化氮气体使其形成微米尺度的微米级气泡,微米级气泡具备常规气泡所不具备的理化性质,由球体体积及表面积的计算公式可知,在总体积不变的情况下,气泡的总表面积与单个气泡直径成反比,由此可知微米级气泡的总表面积巨大,使微米级气泡与去离子水混合形成气液混合物,以增大气液两相的接触面积,并达到在预设操作条件范围内强化传质的效果,有效提高制备硝酸的转化率和效率。
进一步的,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备硝酸的转化率和效率;
进一步的,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释,通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体,可根据需要喷不同量的水来稀释浓硝酸,以制备出不同浓度的硝酸。
进一步的,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水,所述浓硝酸发生器内加去离子水用以与二氧化氮气体反应制备浓硝酸。
进一步的,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通。
通过所述第四plc控制器控制所述供气单元工作,其控制过程包括控制所述第三泵体和所述第四泵体向所述空气传输管和所述氨气传输管内通入空气和氨气并传递至所述气体催化罐内,所述第三流量计量器和所述第四流量计量器对空气和氨气的进气速率和进气量进行监测,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,控制所述第一电控阀门打开,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,控制所述第五泵体向所述氧气输送管内通入氧气并传递至所述气体氧化罐内,所述第五流量计量器对氧气的进气速率和进气量进行监测,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
进一步的,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内。氮气空分装置为化工厂通用的分离制备氮气的装置,可以为厂房内的其他装置提供氮气,氮气属于惰性气体,不会与浓硝酸反应,保证浓硝酸的纯度;
通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
进一步的,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体,所述分离罐和所述气体储存罐之间设置有第六泵体。
通过所述第六plc控制器控制所述气体收集单元工作,其控制过程包括,步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,控制所述第六泵体工作,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内,由此一氧化氮气体被有效的收集,避免环境污染情况发生。
进一步的,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸,所述第五连接管上设置有第五电控阀门和第五流量计量器;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
通过所述第七plc控制器控制所述液体收集单元工作,其控制过程包括,控制所述第五电控阀门打开,步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述第五流量计量器对硝酸生成量进行监测,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却,使最后制备出的硝酸直接得到降温处理,进一步缩短制备硝酸成品时间。
附图说明
图1为本发明所述一种硝酸工业制备的智能控制系统的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,其为本发明所述基于一种硝酸工业制备的智能控制系统的结构示意图,包括:
反应器1,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器2,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器3,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
智能控制模块,其包括plc控制器,传感器和云处理器,所述传感器将采集的电信号传输给云处理器,所述云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制参数后对plc控制器发出相对应的命令;
供气单元4,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元5,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元6,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元7,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
请继续参阅图1,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备硝酸的转化率和效率;
请继续参阅图1,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管101,所述第一进液管上设置有第一泵体801和第一流量计量器,所述反应器的内部设置有喷淋器102,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释,通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体801向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出。
请继续参阅图1,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管201,所述第二进液管上设置有第二泵体802和第二流量计量器,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水。通过所述第二plc控制器控制所述浓硝酸发生器工作,其控制过程包括控制所述第二泵体向所述第二进液管通入去离子水并传递至所述浓硝酸发生器内,所述第二流量计量器对去离子水的加入量进行监测,控制所述第二电控阀门打开步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体。
请继续参阅图1,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述供气单元包括:
气体催化罐401,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管402和氨气传输管403,所述空气传输管和所述氨气传输管上分别设置有第三泵体803、第三流量计量器和第四泵体804、第四流量计量器,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐404,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述第一连接管上设置有第一电控阀门901,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管上设置有第五泵体805,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通,所述第二连接管上设置有第二电控阀门902。
通过所述第四plc控制器控制所述供气单元工作,其控制过程包括控制所述第三泵体和所述第四泵体向所述空气传输管和所述氨气传输管内通入空气和氨气并传递至所述气体催化罐内,所述第三流量计量器和所述第四流量计量器对空气和氨气的进气速率和进气量进行监测,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,控制所述第一电控阀门打开,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,控制所述第五泵体向所述氧气输送管内通入氧气并传递至所述气体氧化罐内,所述第五流量计量器对氧气的进气速率和进气量进行监测,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
请继续参阅图1,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内,所述第三连接管和所述第四连接管上分别设置有第三电控阀门903和第四电控阀门904,氮气空分装置为化工厂通用的分离制备氮气的装置,可以为厂房内的其他装置提供氮气,氮气属于惰性气体,不会与浓硝酸反应,保证浓硝酸的纯度;
通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,浓硝酸发生器中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
请继续参阅图1,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述气体收集单元包括:
冷凝器601,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐602,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐603,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体,所述分离罐和所述气体储存罐之间设置有第六泵体806。
通过所述第六plc控制器控制所述气体收集单元工作,其控制过程包括,步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,控制所述第六泵体工作,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内,由此一氧化氮气体被有效的收集,避免环境污染情况发生。
请继续参阅图1,一种硝酸工业制备的智能控制系统,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐701,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸,所述第五连接管上设置有第五电控阀门905和第五流量计量器;
冷却夹套702,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
通过所述第七plc控制器控制所述液体收集单元工作,其控制过程包括,控制所述第五电控阀门打开,反应器中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述第五流量计量器对硝酸生成量进行监测,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却,使最后制备出的硝酸直接得到降温处理,进一步缩短制备硝酸成品时间。
请继续参阅图1,本发明提供一种硝酸工业制备的智能控制工艺,包括:
步骤1:通过所述第四plc控制器控制所述供气单元工作,其控制过程包括控制所述第三泵体和所述第四泵体向所述空气传输管和所述氨气传输管内通入空气和氨气并传递至所述气体催化罐内,所述第三流量计量器和所述第四流量计量器对空气和氨气的进气速率和进气量进行监测,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,控制所述第一电控阀门打开,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,控制所述第五泵体向所述氧气输送管内通入氧气并传递至所述气体氧化罐内,所述第五流量计量器对氧气的进气速率和进气量进行监测,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤2:通过所述第二plc控制器控制所述浓硝酸发生器工作,其控制过程包括控制所述第二泵体向所述第二进液管通入去离子水并传递至所述浓硝酸发生器内,所述第二流量计量器对去离子水的加入量进行监测,控制所述第二电控阀门打开步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤3:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体,当流量计量器计量数实时反馈至所述云处理器,达到预设数时,云处理器向plc控制器发出指令,即停止供气供液;
步骤4:通过所述第六plc控制器控制所述气体收集单元工作,其控制过程包括,步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,控制所述第六泵体工作,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:通过所述第七plc控制器控制所述液体收集单元工作,其控制过程包括,控制所述第五电控阀门打开,步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述第五流量计量器对硝酸生成量进行监测,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
实施例1
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.2%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
实施例2
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.0%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
实施例3
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.0%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
实施例4
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.0%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
实施例5
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.0%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
实施例6
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为790℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1mpa。
所述微界面发生器内的气液比为650:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98.0%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为6.5h。
对比例
使用现有技术进行硝酸制备,其中,本对比例选用的工艺参数与所述实施例6中的工艺参数相同。
经检测,氨的氧化率为82%,硝酸的转化率为40.5%。
反应时间为12.2h。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,包括:
反应器,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
智能控制模块,其包括plc控制器,传感器和云处理器,所述传感器将采集的电信号传输给云处理器,所述云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制参数后对plc控制器发出相对应的命令;
供气单元,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体和第一流量计量器,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管上设置有第二泵体和第二流量计量器,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管上分别设置有第三泵体、第三流量计量器和第四泵体、第四流量计量器,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述第一连接管上设置有第一电控阀门,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管上设置有第五泵体,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通,所述第二连接管上设置有第二电控阀门。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内,所述第三连接管和所述第四连接管上分别设置有第三电控阀门和第四电控阀门。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体,所述分离罐和所述气体储存罐之间设置有第六泵体。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸,所述第五连接管上设置有第五电控阀门和第五流量计量器;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
8.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述plc控制器包括:
第一plc控制器,用以控制所述反应器工作;
第二plc控制器,用以控制所述浓硝酸发生器工作;
第三plc控制器,用以控制所述微界面发生器工作;
第四plc控制器,用以控制所述供气单元工作;
第五plc控制器,用以控制所述传递单元工作;
第六plc控制器,用以控制所述气体收集单元工作;
第七plc控制器,用以控制所述液体收集单元工作。
9.根据权利要求1所述的一种硝酸工业制备的智能控制系统,其特征在于,所述传感器包括:
多个温度传感器,其分别设置在所述反应器、所述供气单元、所述气体收集单元和所述液体收集单元内部,用以监测系统温度;
多个压力传感器,其分别设置在所述反应器、所述供气单元、所述传递单元、所述气体收集单元和所述液体收集单元内部,用以监测系统压力。
10.一种硝酸工业制备的智能控制工艺,其特征在于,包括:
步骤1:通过所述第四plc控制器控制所述供气单元工作,其控制过程包括控制所述第三泵体和所述第四泵体向所述空气传输管和所述氨气传输管内通入空气和氨气并传递至所述气体催化罐内,所述第三流量计量器和所述第四流量计量器对空气和氨气的进气速率和进气量进行监测,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,控制所述第一电控阀门打开,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,控制所述第五泵体向所述氧气输送管内通入氧气并传递至所述气体氧化罐内,所述第五流量计量器对氧气的进气速率和进气量进行监测,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体;
步骤2:通过所述第二plc控制器控制所述浓硝酸发生器工作,其控制过程包括控制所述第二泵体向所述第二进液管通入去离子水并传递至所述浓硝酸发生器内,所述第二流量计量器对去离子水的加入量进行监测,控制所述第二电控阀门打开步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体;
步骤3:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,其控制过程包括控制所述第一泵体向所述第一进液管通入去离子水并传输至所述喷淋器内,所述第一流量计量器对去离子水的加入量进行监测,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,通过所述第五plc控制器控制所述传递单元工作,其控制过程包括控制所述第三电控阀门和所述第四电控阀门打开,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体;
步骤4:通过所述第六plc控制器控制所述气体收集单元工作,其控制过程包括,步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,控制所述第六泵体工作,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:通过所述第七plc控制器控制所述液体收集单元工作,其控制过程包括,控制所述第五电控阀门打开,步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述第五流量计量器对硝酸生成量进行监测,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
技术总结