本发明涉及一种石墨烯复合微粒制备装置，该装置用途为石墨烯复合微粒的制备，属于石墨烯制备技术领域。
背景技术：
电磁污染已被公认为排在大气污染、水质污染、噪音污染之后的第四大公害。联合国人类环境大会将电磁辐射列入必须控制的主要污染物之一。据国外资料显示，电磁辐射已成为当今危害人类健康的致病源之一。电磁污染是指天然和人为的各种电磁波的干扰及有害的电磁辐射。随着5g技术的推广应用，射频设备功率成倍增加，地面上的电磁辐射将大幅度增加，进而危害人类健康。
如何减少电磁波的污染是我们当今探索的问题之一。磁性包覆式核壳型结构由于优良的电磁性能，近年来成为研究热点，其中以磁性金属包覆最常见，按包覆层的形态不同可分为均匀薄膜包覆和粒子包覆两种。传统的吸波材料，如铁氧体、金属微粉、碳材料及导电聚合物等，难以满足“薄、宽、轻、强”的综合要求。包覆式核壳型复合吸波材料可同时具备核层和壳层材料的性能，能表现出优异于单组分材料的良好吸波能力，在电磁屏蔽方向受到广泛的应用。
石墨烯是一种性质优良的以c原子以sp2杂化连接的单原子层结构的新型二维原子结晶。有机材料中最稳固的苯六元环，最理想的二维纳米材料。同时也是一层密集、包裹的蜂巢晶体点阵上的c原子组成。稳固的微观结构导致了石墨烯拥有着优秀的物理性能，其优异的导热性，透光性，导电性和高强度奠定了石墨烯广泛使用的基础。
石墨烯复合微粒可以用于成型制造电磁屏蔽材料，溶液共混法为其制备方法之一，其传统的制备方法为（下面以铝粉石墨烯复合微粒的制备方法进行介绍）：分别称量所需重量的石墨烯，氧化铝粉核心粒子，无水乙醇和配好的酚醛树脂的无水乙醇溶液。先将石墨烯加入到无水乙醇溶液中，搅拌，此时石墨烯能很好的分散在无水乙醇溶液中。然后加入配好的酚醛树脂，最后加入氧化铝粉并不断搅拌使氧化铝粉末分散在无水乙醇溶液中，保持搅拌状态拿到水浴加热器上蒸干，并在蒸干的同时不断搅拌。最后蒸干获得氧化铝石墨烯复合微粒。然而，由于铝合金自重，和向心力，铝合金最终会聚集在容器的底部，难以达到预期分散效果。在加热过程中，如果铝合金粉末不能够充分分散在溶液中，最终会导致石墨烯较铝合金微粒先析出，从而造石墨烯的自粘结，得到的不是石墨烯包裹铝粉的复合微粒，而是石墨烯团。蒸干后只有少部分铝合金粒子能被石墨烯包裹，得到想要的复合微粒。且这种微粒筛选难度大，很难利用起来。由此可见，传统的方法不但耗时耗力，制备效果不好，还容易造成资源的浪费和有用微粒筛选困难等难题。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供一种石墨烯复合微粒制备装置及方法，满足了石墨烯复合微粒具有良好的分散性，流动性，规范的粒径大小，使石墨烯有效均匀的包裹于核心离子表面，以传统的溶液共混的方法为基础，并在此方法上利用超声震荡、冷冻干燥和滚动球磨的方式针对石墨烯这一特殊材料的包裹加以调整，大大提高了包覆效果与粉末的流动性。
为了实现上述的技术特征，本发明的目的是这样实现的：一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于，它包括用于多种原料添加的加料装置，所述加料装置的正下设置有用于对原料进行搅拌的滚筒搅拌装置，所述滚筒搅拌装置的正下方设置有搅拌蒸干装置，所述搅拌蒸干装置的正下方设置有冷冻干燥及筛分系统；
所述冷冻干燥及筛分系统包括冷冻蒸干装置和筛分装置；
所述冷冻干燥及筛分系统的侧面设置有收集系统。
所述加料装置采用复合加料结构，保证加料圆筒体，所述加料圆筒体内部通过多个隔板分隔成为无水乙醇加料装置、微粒加料装置和石墨烯加料装置，每个加料装置的下方都设置相应的开口，使得所加的原料落入到滚筒搅拌装置的内部。
所述滚筒搅拌装置包括舱体，所述舱体的两外侧壁上分别安装有第一旋转电机和第一超声电机，在第一旋转电机和第一超声电机的主轴之间安装有搅拌主轴，搅拌主轴上垂直固定有纵向搅拌条和横向拨动板，舱体的底部设置有用于下料的舱门机构；所述舱门机构采用对称开启式的仓门板。
所述搅拌蒸干装置包括搅拌蒸干外筒体，所述搅拌蒸干外筒体的内部设置有内胆，所述内胆和搅拌蒸干外筒体之间的夹层设置有加热装置；在搅拌蒸干外筒体的中心部位设置有中心搅拌轴，所述中心搅拌轴与用于驱动其转动的第二旋转电机主轴相连，所述第二旋转电机下方安装有第二超声电机，所述中心搅拌轴上安装有用于搅拌的毛刷。
所述搅拌蒸干外筒体的直径大于滚筒搅拌装置的舱门机构的开口尺寸；
所述加热装置采用水浴加热装置、电加热装置或者电磁加热装置；
所述搅拌蒸干外筒体的内部采用圆锥形结构，所述内胆采用可拆卸结构；
所述毛刷采用纤维刷。
所述冷冻蒸干装置采用冷冻真空箱结构；所述冷冻真空箱结构的顶部设置有滑槽，所述滑槽上滑动配合有密封盖板。
所述筛分装置包括从上到下依次层叠设置的大颗粒筛分框、中颗粒筛分框、小颗粒筛分框和最小微粒收集框。
所述收集系统包括承载架，所述承载架上设置有滑轨，滑轨上滑动支撑有多层收集板，所述收集板能够伸入到筛分装置的筛分框内部。
采用石墨烯复合微粒制备装置进行石墨烯复合微粒制备的方法，包括以下步骤：
步骤一，添加原料：根据配合比分别在无水乙醇加料装置、微粒加料装置和石墨烯加料装置内部加入相应量的无水乙醇、核心粒子和石墨烯粉末；
步骤二，对原料进行混合搅拌：将步骤一中准备好的液体和粉末通过下料之后投入到滚筒搅拌装置的内部，启动第一旋转电机和第一超声电机驱动相应的搅拌主轴，搅拌过程中，通过纵向搅拌条对微粒进行纵向扰动，横向拨动板对微粒进行横向扰动，最后使微粒充分分散在无水乙醇溶液当中；
步骤三，对初步混合制备均匀的混合料进行加热蒸干：开启滚筒搅拌装置的仓门板，将物料投放进入到搅拌蒸干装置的搅拌蒸干外筒体的内部，并启动第二超声电机和第二旋转电机驱动中心搅拌轴，通过中心搅拌轴带动毛刷，同时启动加热装置，搅拌蒸干装置用于对无水乙醇蒸干，从而使粒子析出，同时在搅拌过程中，不断打散粒子，避免粒子团聚，使粒子分布均匀；第二超声电机辅助松形毛刷对粒子打散；
步骤四，对蒸干的物料进行真空冷冻：通过搅拌蒸干装置搅拌蒸干完后，由于石墨烯复合微粒疏松多孔的缘故，会很容易吸收来自空气中的水分或无水乙醇，需要利用真空干燥系统在冷冻真空条件，对石墨烯复合微粒进行蒸干；
步骤五，对石墨烯复合微粒进行筛分：搅拌蒸干完的石墨烯复合微粒，将会被收集到大颗粒筛分板中，此时各级筛分板开始晃动筛分，微粒依次流经中颗粒筛分框、小颗粒筛分框和最小微粒收集框；
步骤六，对筛分完成的石墨烯复合微粒进行收集：筛分完毕后，将收集板伸入各级筛分框中，将筛分框取出，最后供实验人员收集取用。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
1、通过采用上述的石墨烯复合微粒制备装置，能够用于石墨烯复合微粒的制备，通过上述制备装置，使得石墨烯复合微粒具有良好的分散性，流动性，规范的粒径大小，使石墨烯有效均匀的包裹于核心离子表面；通过以传统的溶液共混的方法为基础，并在此方法上利用超声震荡、冷冻干燥和滚动球磨的方式针对石墨烯这一特殊材料的包裹加以调整，大大提高了包覆效果与粉末的流动性。
2、通过采用上述结构的滚筒搅拌器及其毛刷21带动流体在竖直方向转动，从而将底部的核心粒子卷起，然后由于自重沉底。这样往复循环，从而使核心粒子均匀的分散在溶液当中。
3、在加热蒸干过程中，核心粒子依旧会沉聚，因此将加热搅拌装置设计成圆锤形，使铝能集中沉聚的面积最小。同时使用高密度的圆锥形搅拌刷和第二超声电机，高密度毛刷能对核心粒子有很好的吸附作用和对流体有更好的带动作用，第二超声电机对搅拌刷上微粒振落的同时，微粒就会均匀的分散在搅拌装置的溶液内。
4、在蒸干的过程中，由于核心粒子很好的提前分布在了石墨烯的溶液当中，所以，在石墨烯，酚醛树脂和核心粒子析出时，三者会充分粘结在一起，同时，由于高密度纤维刷旋转和超声波的振动，会击碎一些较大的复合微粒，使之进行二次包袱，如此往复循环，最终得到细小复合微粒。
5、热蒸干后，由于石墨烯复合微粒为疏松多孔结构，因此传统的制备方法无法使其完全干燥，粉末微粒从搅拌蒸干装置进入到筛分装置当中，进一步干燥完全。微粒干燥完全后，静置恢复室温将其倒入筛分装置，进行筛分。
6、筛分装置可根据实验需求和实际需要选择不同的筛分网，每一层特定的目数都可以得到利用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明三维图。
图2是本发明加料装置图。
图3是本发明滚筒搅拌装置图。
图4是本发明滚筒搅拌装置打开状态图。
图5是本发明锥形搅拌装置图。
图6是本发明收集板和冷冻干燥器图。
图7是本发明筛分装置图。
图8是本发明收集过程图。
图中：加料装置1、滚筒搅拌装置2、搅拌蒸干装置3、冷冻干燥及筛分系统4、收集系统5、无水乙醇加料装置6、微粒加料装置7、石墨烯加料装置8、出料口9、第一旋转电机10、舱体11、横向拨动板12、纵向搅拌条13、第一超声电机14、舱门机构15、仓门板16、第二超声电机17、第二旋转电机18、搅拌蒸干装置外壁19、内胆20、毛刷21、承载架22、收集板23、筛分收集装置24、真空干燥系统25、大颗粒筛分框26、中颗粒筛分框27、小颗粒筛分框28、最小微粒收集框29、滑轨30、密封盖板31、滑槽32。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明作进一步详细说明，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，但本发明的内容并不限于所述范围。
实施例1：
参见图1-8，一种石墨烯复合微粒制备装置，它包括用于多种原料添加的加料装置1，所述加料装置1的正下设置有用于对原料进行搅拌的滚筒搅拌装置2，所述滚筒搅拌装置2的正下方设置有搅拌蒸干装置3，所述搅拌蒸干装置3的正下方设置有冷冻干燥及筛分系统4；所述冷冻干燥及筛分系统4包括冷冻蒸干装置25和筛分装置24；所述冷冻干燥及筛分系统4的侧面设置有收集系统5。通过采用上述结构的装置能够用于石墨烯复合微粒的制备，通过上述制备装置，使得石墨烯复合微粒具有良好的分散性，流动性，规范的粒径大小，使石墨烯有效均匀的包裹于核心离子表面；通过以传统的溶液共混的方法为基础，并在此方法上利用超声震荡、冷冻干燥和滚动球磨的方式针对石墨烯这一特殊材料的包裹加以调整，大大提高了包覆效果与粉末的流动性。
进一步的，所述加料装置1采用复合加料结构，保证加料圆筒体，所述加料圆筒体内部通过多个隔板分隔成为无水乙醇加料装置6、微粒加料装置7和石墨烯加料装置8，每个加料装置的下方都设置相应的开口，使得所加的原料落入到滚筒搅拌装置2的内部。分别用于添加对应的粉末，不可混用。加料装置1可根据所需比例添加粉末或液体。具体制备过程中，加料装置为手动加料装置，所需用料需自己计算和称量。这样设计的目的是，降低初级使用者入门的难度和初期的开发成本。
进一步的，所述滚筒搅拌装置2包括舱体11，所述舱体11的两外侧壁上分别安装有第一旋转电机10和第一超声电机14，在第一旋转电机10和第一超声电机14的主轴之间安装有搅拌主轴，搅拌主轴上垂直固定有纵向搅拌条13和横向拨动板12，舱体11的底部设置有用于下料的舱门机构15；所述舱门机构15采用对称开启式的仓门板16。滚筒搅拌装置2用于使所加的石墨烯和核心粒子充分分散在无水乙醇中。滚筒搅拌器上附带纵向搅拌条13和横向拨动板12，可根据现实所需的不同设计不同硬度的纵向搅拌条13，滚筒搅拌器两端有两个电机，一端安装第一旋转电机10，一端安装第一超声电机14。也可根据实际需要加装或自由分配电机。
进一步的，所述搅拌蒸干装置3包括搅拌蒸干外筒体19，所述搅拌蒸干外筒体19的内部设置有内胆20，所述内胆20和搅拌蒸干外筒体19之间的夹层设置有加热装置；在搅拌蒸干外筒体19的中心部位设置有中心搅拌轴，所述中心搅拌轴与用于驱动其转动的第二旋转电机18主轴相连，所述第二旋转电机18下方安装有第二超声电机17，所述中心搅拌轴上安装有用于搅拌的毛刷21。搅拌蒸干装置3，用于加热蒸干无水乙醇，同时析出复合微粒。搅拌是为了在蒸干时，使铝粉充分分散在石墨烯和树脂的乙醇溶液中，同时在逐步蒸干的过程中，防止复合微粒团聚和粘结等，使粒子分布均匀。第二超声电机17辅助松形搅拌条对粒子的打散作用。
进一步的，所述搅拌蒸干外筒体19的直径大于滚筒搅拌装置2的舱门机构15的开口尺寸；以免产生漏液。所述加热装置采用水浴加热装置、电加热装置或者电磁加热装置；所述搅拌蒸干外筒体19的内部采用圆锥形结构，所述内胆20采用可拆卸结构；所述毛刷21采用纤维刷。
进一步的，所述冷冻蒸干装置25采用冷冻真空箱结构；所述冷冻真空箱结构的顶部设置有滑槽32，所述滑槽32上滑动配合有密封盖板31。冷冻干燥的作用是，对未经完全干燥的复合微粒粉末进一步干燥。搅拌蒸干完后，由于石墨烯复合微粒疏松多孔的缘故，会很容易吸收来自空气中的水分或无水乙醇。因此需要利用冷冻真空条件，进一步对石墨烯复合微粒进行蒸干。
进一步的，所述筛分装置24包括从上到下依次层叠设置的大颗粒筛分框26、中颗粒筛分框27、小颗粒筛分框28和最小微粒收集框29。所述筛分装置24可根据实验需求和实际需要选择不同的筛分网，每一层特定的目数都可以得到利用。因表达需要，图上孔并未完全展示，现实情况为全孔密布。筛分完毕后，收集板23伸入各级筛分框中，将筛分框取出，最后供实验人员收集取用。
进一步的，所述收集系统5包括承载架22，所述承载架22上设置有滑轨30，滑轨30上滑动支撑有多层收集板23，所述收集板23能够伸入到筛分装置24的筛分框内部。
实施例2：
采用石墨烯复合微粒制备装置进行石墨烯复合微粒制备的方法，包括以下步骤：
步骤一，添加原料：根据配合比分别在无水乙醇加料装置6、微粒加料装置7和石墨烯加料装置8内部加入相应量的无水乙醇、核心粒子和石墨烯粉末；
步骤二，对原料进行混合搅拌：将步骤一中准备好的液体和粉末通过下料之后投入到滚筒搅拌装置2的内部，启动第一旋转电机10和第一超声电机14驱动相应的搅拌主轴，搅拌过程中，通过纵向搅拌条13对微粒进行纵向扰动，横向拨动板12对微粒进行横向扰动，最后使微粒充分分散在无水乙醇溶液当中；
步骤三，对初步混合制备均匀的混合料进行加热蒸干：开启滚筒搅拌装置2的仓门板16，将物料投放进入到搅拌蒸干装置3的搅拌蒸干外筒体19的内部，并启动第二超声电机17和第二旋转电机18驱动中心搅拌轴，通过中心搅拌轴带动毛刷21，同时启动加热装置，搅拌蒸干装置3用于对无水乙醇蒸干，从而使粒子析出，同时在搅拌过程中，不断打散粒子，避免粒子团聚，使粒子分布均匀；第二超声电机17辅助松形毛刷21对粒子打散；
步骤四，对蒸干的物料进行真空冷冻：通过搅拌蒸干装置3搅拌蒸干完后，由于石墨烯复合微粒疏松多孔的缘故，会很容易吸收来自空气中的水分或无水乙醇，需要利用真空干燥系统25在冷冻真空条件，对石墨烯复合微粒进行蒸干；
步骤五，对石墨烯复合微粒进行筛分：搅拌蒸干完的石墨烯复合微粒，将会被收集到大颗粒筛分板26中，此时各级筛分板开始晃动筛分，微粒依次流经中颗粒筛分框27、小颗粒筛分框28和最小微粒收集框29；
步骤六，对筛分完成的石墨烯复合微粒进行收集：筛分完毕后，将收集板23伸入各级筛分框中，将筛分框取出，最后供实验人员收集取用。
1.一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于，它包括用于多种原料添加的加料装置（1），所述加料装置（1）的正下设置有用于对原料进行搅拌的滚筒搅拌装置（2），所述滚筒搅拌装置（2）的正下方设置有搅拌蒸干装置（3），所述搅拌蒸干装置（3）的正下方设置有冷冻干燥及筛分系统（4）；
所述冷冻干燥及筛分系统（4）包括冷冻蒸干装置（25）和筛分装置（24）；
所述冷冻干燥及筛分系统（4）的侧面设置有收集系统（5）。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述加料装置（1）采用复合加料结构，保证加料圆筒体，所述加料圆筒体内部通过多个隔板分隔成为无水乙醇加料装置（6）、微粒加料装置（7）和石墨烯加料装置（8），每个加料装置的下方都设置相应的开口，使得所加的原料落入到滚筒搅拌装置（2）的内部。
3.根据权利要求1或2所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述滚筒搅拌装置（2）包括舱体（11），所述舱体（11）的两外侧壁上分别安装有第一旋转电机（10）和第一超声电机（14），在第一旋转电机（10）和第一超声电机（14）的主轴之间安装有搅拌主轴，搅拌主轴上垂直固定有纵向搅拌条（13）和横向拨动板（12），舱体（11）的底部设置有用于下料的舱门机构（15）；所述舱门机构（15）采用对称开启式的仓门板（16）。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述搅拌蒸干装置（3）包括搅拌蒸干外筒体（19），所述搅拌蒸干外筒体（19）的内部设置有内胆（20），所述内胆（20）和搅拌蒸干外筒体（19）之间的夹层设置有加热装置；在搅拌蒸干外筒体（19）的中心部位设置有中心搅拌轴，所述中心搅拌轴与用于驱动其转动的第二旋转电机（18）主轴相连，所述第二旋转电机（18）下方安装有第二超声电机（17），所述中心搅拌轴上安装有用于搅拌的毛刷（21）。
5.根据权利要求4所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述搅拌蒸干外筒体（19）的直径大于滚筒搅拌装置（2）的舱门机构（15）的开口尺寸；
所述加热装置采用水浴加热装置、电加热装置或者电磁加热装置；
所述搅拌蒸干外筒体（19）的内部采用圆锥形结构，所述内胆（20）采用可拆卸结构；
所述毛刷（21）采用纤维刷。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述冷冻蒸干装置（25）采用冷冻真空箱结构；所述冷冻真空箱结构的顶部设置有滑槽（32），所述滑槽（32）上滑动配合有密封盖板（31）。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述筛分装置（24）包括从上到下依次层叠设置的大颗粒筛分框（26）、中颗粒筛分框（27）、小颗粒筛分框（28）和最小微粒收集框（29）。
8.根据权利要求1所述一种石墨烯复合微粒制备装置，其特征在于：所述收集系统（5）包括承载架（22），所述承载架（22）上设置有滑轨（30），滑轨（30）上滑动支撑有多层收集板（23），所述收集板（23）能够伸入到筛分装置（24）的筛分框内部。
9.采用权利要求1-8任意一项所述石墨烯复合微粒制备装置进行石墨烯复合微粒制备的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，添加原料：根据配合比分别在无水乙醇加料装置（6）、微粒加料装置（7）和石墨烯加料装置（8）内部加入相应量的无水乙醇、核心粒子和石墨烯粉末；
步骤二，对原料进行混合搅拌：将步骤一中准备好的液体和粉末通过下料之后投入到滚筒搅拌装置（2）的内部，启动第一旋转电机（10）和第一超声电机（14）驱动相应的搅拌主轴，搅拌过程中，通过纵向搅拌条（13）对微粒进行纵向扰动，横向拨动板（12）对微粒进行横向扰动，最后使微粒充分分散在无水乙醇溶液当中；
步骤三，对初步混合制备均匀的混合料进行加热蒸干：开启滚筒搅拌装置（2）的仓门板（16），将物料投放进入到搅拌蒸干装置（3）的搅拌蒸干外筒体（19）的内部，并启动第二超声电机（17）和第二旋转电机（18）驱动中心搅拌轴，通过中心搅拌轴带动毛刷（21），同时启动加热装置，搅拌蒸干装置（3）用于对无水乙醇蒸干，从而使粒子析出，同时在搅拌过程中，不断打散粒子，避免粒子团聚，使粒子分布均匀；第二超声电机（17）辅助松形毛刷（21）对粒子打散；
步骤四，对蒸干的物料进行真空冷冻：通过搅拌蒸干装置（3）搅拌蒸干完后，由于石墨烯复合微粒疏松多孔的缘故，会很容易吸收来自空气中的水分或无水乙醇，需要利用真空干燥系统（25）在冷冻真空条件，对石墨烯复合微粒进行蒸干；
步骤五，对石墨烯复合微粒进行筛分：搅拌蒸干完的石墨烯复合微粒，将会被收集到大颗粒筛分板（26）中，此时各级筛分板开始晃动筛分，微粒依次流经中颗粒筛分框（27）、小颗粒筛分框（28）和最小微粒收集框（29）；
步骤六，对筛分完成的石墨烯复合微粒进行收集：筛分完毕后，将收集板（23）伸入各级筛分框中，将筛分框取出，最后供实验人员收集取用。
技术总结