本发明涉及一种人造金刚石提纯方法，属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术：
金刚石俗称“金刚钻”，也就是我们常说的钻石，它是一种由纯碳组成的矿物，也是自然界中最坚硬的物质。自18世纪证实了金刚石是由纯碳组成的以后，人们就开始了对人造金刚石的研究，只是在20世纪50年代通过高压研究和高压实验技术的进展，才获得真正的成功和迅速的发展，人造金刚石亦被广泛应用于各种工业，工艺行业。
利用静态超高压(50～100kb，即5～10gpa)和高温(1100～3000℃)技术，通过石墨等碳质原料和某些金属(合金)反应生成金刚石，其典型晶态为立方体(六面体)、八面体和六-八面体以及它们的过渡形态。随着高温高压技术的发展，人造单晶金刚石最大尺寸已经可以做到8mm。到20世纪70年代开发的金属烧结聚晶金刚石(pcd)，人工合成金刚石材料已经成为自然单晶金刚石的唯一替代物。
金刚石聚晶是由金刚石微粉与少量结合剂在高温高压下烧结而成，具有耐磨性高，抗冲击韧性强，热稳定性好和结构致密均匀等特点，广泛应用于制造石油，地质钻头和机加工工具和宝石加工等。
一般人造金刚石中含有镍等金属以及碳等杂质，需要进行提纯。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供了一种人造金刚石提纯方法，可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度低于5ppm，然后升温至温度为700-800℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度低于2ppm，二氧化碳体积浓度大于99％，在此气氛下反应30-60min，然后降温至温度＜100℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50-120℃，通入一氧化碳使得压力为1-10mpa，然后反应30-60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度＜25℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10-20min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为深冷空分制氮、变压吸附制氮或者膜分离制氮。
所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:3-5。
所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为40-60℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
本发明先通过在高温下通入二氧化碳，可以有效的将炽热的碳氧化为一氧化碳气体，从而挥发出去，从而将碳除掉，同时在低温高压下通入一氧化碳，从而形成金属羰基化合物，一部分的金属羰基化合物变为气体，通过泄压时挥发出去，被乙醇吸收，少量液体的羰基化合物加入乙醇，可以将其溶解而过滤掉，然后采用酒精洗涤，从而将金属除掉，得到纯度更高的人造金刚石。
本发明的有益效果：可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：本实施例的一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度低于5ppm，然后升温至温度为700-800℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度低于2ppm，二氧化碳体积浓度大于99％，在此气氛下反应30-60min，然后降温至温度＜100℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50-120℃，通入一氧化碳使得压力为1-10mpa，然后反应30-60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度＜25℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10-20min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为深冷空分制氮、变压吸附制氮或者膜分离制氮。
所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:3-5。
所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为40-60℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
实施例1
一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度2.7ppm，然后升温至温度为700℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度1.5ppm，二氧化碳体积浓度99.2％，在此气氛下反应60min，然后降温至温度95℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为90℃，通入一氧化碳使得压力为1.5mpa，然后反应60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度24℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为变压吸附制氮或者膜分离制氮。
所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:3。
所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为40℃，真空度为-0.08mpa。
所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
实施例2
一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度4.6ppm，然后升温至温度为800℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度1.9ppm，二氧化碳体积浓度99.7％，在此气氛下反应30min，然后降温至温度85℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为120℃，通入一氧化碳使得压力为2mpa，然后反应30min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度23℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为深冷空分制氮。
所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:5。
所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为60℃，真空度为-0.065mpa。
所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
实施例3
一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度1.5ppm，然后升温至温度为750℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度1.1ppm，二氧化碳体积浓度99.5％，在此气氛下反应45min，然后降温至温度99℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50℃，通入一氧化碳使得压力为10mpa，然后反应30min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度20℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为膜分离制氮。
所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:5。
所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为60℃，真空度为-0.05mpa。
所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
最终本发明的实施例1、2和3得到的产品检测，结果如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
1.一种人造金刚石提纯方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度低于5ppm，然后升温至温度为700-800℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度低于2ppm，二氧化碳体积浓度大于99％，在此气氛下反应30-60min，然后降温至温度＜100℃后将此物料取出，得到反应物料；
(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50-120℃，通入一氧化碳使得压力为1-10mpa，然后反应30-60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度＜25℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10-20min,得到固液混合料；
(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为深冷空分制氮、变压吸附制氮或者膜分离制氮。
3.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:3-5。
4.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。
5.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为40-60℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
6.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。
技术总结