本发明涉及一种人造金刚石提纯工艺，属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术：
金刚石俗称“金刚钻”，也就是我们常说的钻石，它是一种由纯碳组成的矿物，也是自然界中最坚硬的物质。自18世纪证实了金刚石是由纯碳组成的以后，人们就开始了对人造金刚石的研究，只是在20世纪50年代通过高压研究和高压实验技术的进展，才获得真正的成功和迅速的发展，人造金刚石亦被广泛应用于各种工业，工艺行业。
利用静态超高压(50～100kb，即5～10gpa)和高温(1100～3000℃)技术，通过石墨等碳质原料和某些金属(合金)反应生成金刚石，其典型晶态为立方体(六面体)、八面体和六-八面体以及它们的过渡形态。随着高温高压技术的发展，人造单晶金刚石最大尺寸已经可以做到8mm。到20世纪70年代开发的金属烧结聚晶金刚石(pcd)，人工合成金刚石材料已经成为自然单晶金刚石的唯一替代物。
金刚石聚晶是由金刚石微粉与少量结合剂在高温高压下烧结而成，具有耐磨性高，抗冲击韧性强，热稳定性好和结构致密均匀等特点，广泛应用于制造石油，地质钻头和机加工工具和宝石加工等。
一般人造金刚石中含有镍等金属以及碳等杂质，需要进行提纯。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供了一种人造金刚石提纯工艺，可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种人造金刚石提纯工艺，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为90-98％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为2-3个大气压，温度为200-250℃下反应1-2h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为90-98℃下反应0.5-1h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为70-90℃反应2-3h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:4-6，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5-1倍。
所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:3-5，亚硝酸钠溶液的浓度为0.5-1mol/l。
所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3-5，氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1mol/l，热纯水的温度为50-70℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为50-70℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
本发明先采用硫酸，在高温高压下通入二氧化氯气体，可以有效的将其中的碳、触媒等溶解掉，然后再加入亚硝酸钠溶液，其为还原作用，将部分氧化为高价态的物质还原溶解出来，然后再加入氢氧化钠溶液洗涤，将其中残留的酸洗涤出来，然后采用热纯水洗涤，得到纯度更高的人造金刚石。
本发明的有益效果：可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：本实施例的一种人造金刚石提纯工艺，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为90-98％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为2-3个大气压，温度为200-250℃下反应1-2h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为90-98℃下反应0.5-1h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为70-90℃反应2-3h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:4-6，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5-1倍。
所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:3-5，亚硝酸钠溶液的浓度为0.5-1mol/l。
所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3-5，氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1mol/l，热纯水的温度为50-70℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为50-70℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
实施例1
一种人造金刚石提纯工艺，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为97％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为2个大气压，温度为200℃下反应1-2h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为98℃下反应1h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为70℃反应2h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:4，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5倍。
所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:3，亚硝酸钠溶液的浓度为0.5mol/l。
所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l，热纯水的温度为70℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为50℃，真空度为-0.08mpa。
实施例2
一种人造金刚石提纯工艺，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为98％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为3个大气压，温度为200℃下反应1h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为90℃下反应0.5h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为90℃反应3h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:6，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5倍。
所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:5，亚硝酸钠溶液的浓度为1mol/l。
所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l，热纯水的温度为50℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为50℃，真空度为-0.05mpa。
实施例3
一种人造金刚石提纯工艺，其为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为90％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为3个大气压，温度为250℃下反应2h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为98℃下反应1h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为80℃反应2.5h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:6，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5倍。
所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:3，亚硝酸钠溶液的浓度为0.5mol/l。
所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l，热纯水的温度为50℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为60℃，真空度为-0.07mpa。
最终本发明的实施例1、2和3得到的产品检测，结果如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
1.一种人造金刚石提纯工艺，其特征在于，为以下步骤：
(1)将粗制人造金刚石加入质量分数为90-98％的硫酸溶液，然后放入密封反应釜内通入二氧化氯，在压力为2-3个大气压，温度为200-250℃下反应1-2h，然后泄压后，经过固液分离，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)将酸洗渣加入亚硝酸钠溶液，在温度为90-98℃下反应0.5-1h，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(3)将滤渣加入氢氧化钠溶液搅拌浆化后，在温度为70-90℃反应2-3h后，过滤，采用热纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μs/cm后停止洗涤，然后将洗涤后的物料放入到真空干燥箱内干燥，干燥至水分质量分数低于0.005％后，停止烘干，得到提纯后的人造金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯工艺，其特征在于：所述步骤(1)中粗制人造金刚石与硫酸溶液质量比为1:4-6，每分钟通入的二氧化氯体积为加入的硫酸溶液的0.5-1倍。
3.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯工艺，其特征在于：所述步骤(2)酸洗渣与亚硝酸钠溶液的质量比为1:3-5，亚硝酸钠溶液的浓度为0.5-1mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯工艺，其特征在于：所述步骤(3)中滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:3-5，氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1mol/l，热纯水的温度为50-70℃，热纯水的电导率≤10μs/cm。
5.根据权利要求1所述的一种人造金刚石提纯工艺，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为50-70℃，真空度为-0.08～-0.05mpa。
技术总结