本发明涉及粗氯化铵提纯技术领域，尤其涉及一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法。
背景技术：
原乙酸三甲酯生产反应工段产生氯化铵的反应式如下：
因氯化铵吸附有原料甲醇(ch3oh)和乙腈(ch3cn)、产物原乙酸三甲酯(ch3c(och3)3)等低沸点有机物及溶剂煤油等高沸点有机物而不能作为产品出售。传统的提纯方法是单纯的使用烘干的方法去除有机物，这种方法能耗高，得到的氯化铵产品的纯度低，而且其中的有机物不能得到有效的利用，浪费了资源和能源，提高了提纯的成本。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，通过烘干-洗涤-烘干的工艺，回收了其中低沸点的有机物，使用甲醇可洗净氯化铵表面的煤油，再通过精馏的方法可将甲醇与煤油充分分离，分离后的煤油和甲醇还可循环利用，整个工艺过程简单，节约了能源，提高了氯化铵的产品质量。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
1)原乙酸三甲酯生产中含有低沸点有机物和煤油溶剂的氯化铵粗品经冷冻、离心分离后得到湿品氯化铵粗品；
2)在60℃～70℃的温度下，在0.08mpa～0.09mpa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分；
3)烘干后的氯化铵粗品被送入吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入甲醇洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；
4)被完全吸附的氯化铵产品进行真空干燥得到精氯化铵，煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔分离，精馏塔塔顶组分经冷凝后得到甲醇用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底的煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。
进一步地，所述步骤1)中的原乙酸三甲酯生产中的低沸点有机物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化铵的物质的量的比例为1.0～3.0：0.01～0.1：1.0：2.0～5.0：1.01～1.1。
进一步地，所述步骤1)中对氯化铵粗品进行冷冻的温度为5℃～20℃，离心分离的速度为800rpm～1200rpm。
进一步地，所述步骤3)中烘干后的氯化铵粗品中氯化铵、煤油与添加的甲醇的物质的量的比例为1：0.02-0.05：0.5～3。
进一步地，所述步骤3)中吊袋式离心机转速为1000rpm～1800rpm。
进一步地，所述步骤4)中真空干燥的温度为50℃～60℃，真空度为0.07mpa～0.08mpa，得到的精氯化铵的质量分数为98％～99％。
进一步地，所述步骤4)精馏塔对煤油和甲醇洗涤液的混合液进行精馏的温度为85℃～90℃，压力为0.14mpa～0.18mpa；塔顶精馏得到的甲醇的质量分数为80％～90％，塔底得到的煤油的质量分数为90％～95％。
本发明的有益效果是：
本发明通过将反应产物经过冷冻分离而来的湿品氯化铵粗品经真空烘干来脱除包括原乙酸三甲酯、甲醇、乙腈的低沸点的有机物，使低沸点的有机物可回收，便于统一处理；然后湿品氯化铵粗品被连续送入吊袋式离心机后用低沸点的甲醇洗涤，使用低沸点的甲醇可洗净吸附于氯化铵表面的高沸点的煤油，与单纯的加热使煤油挥发相比节约了能源，洗后的氯化铵产品送入干燥器干燥得精氯化铵，提高了氯化铵的产品质量；洗涤混合液送入精馏塔使其中的甲醇与煤油分离，充分利用了煤油和甲醇的相对挥发度使甲醇与煤油可充分分离；分离后的甲醇可回用洗涤粗氯化铵，分离后的煤油可送入生产原乙酸三甲酯的反应釜做溶剂，使分离产物可充分利用，节约了资源和能源。
附图说明
下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明具体的实施方案为回收原乙酸三甲酯生产中的氯化铵，由于原乙酸三甲酯生产中的氯化铵吸附有原料甲醇(ch3oh)和乙腈(ch3cn)、产物原乙酸三甲酯(ch3c(och3)3)等低沸点有机物及溶剂煤油等高沸点有机物而不能作为产品出售，因此需要对其中的氯化铵进行提纯回收，结合图1，具体的回收方法如下：
实施例1
首先，将含有甲醇480kg(15kmol)、乙腈2.1kg(0.05kmol)、原乙酸三甲酯600kg(5kmol)、煤油5000kg(25kmol)、氯化铵270.2kg(5.05kmol)的混合物在20℃温度下冷冻，并在800rpm速度下离心分离后得到2700kg的湿品氯化铵粗品；
然后，在60℃的温度下，在0.08mpa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分，得到320.7kg烘干后的氯化铵粗品，其中含有50.5kg的煤油；
然后，烘干后的氯化铵粗品被送入转速为1000rpm的吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入80％甲醇126.3kg洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；
最后，被完全吸附的氯化铵产品进行在温度为50℃，真空度为0.07mpa的条件下进行真空干燥得到质量分数为98％的精氯化铵；煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔中，调节精馏塔的温度为85℃，压力为0.14mpa，精馏塔塔顶组分经二级冷凝后得到质量分数为80％的甲醇，来用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底得到的质量分数为90％的煤油，使煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。
实施例2
首先，将含有甲醇256kg(8kmol)、乙腈8.4kg(0.2kmol)、原乙酸三甲酯480kg(4kmol)、煤油3200kg(16kmol)、氯化铵224.7kg(4.2kmol)的混合物在15℃温度下冷冻，并在1000rpm速度下离心分离后得到1860kg的湿品氯化铵粗品；
然后，在65℃的温度下，在0.085mpa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分，得到258.3kg烘干后的氯化铵粗品，其中含有33.6kg的煤油；
然后，烘干后的氯化铵粗品被送入转速为1400rpm的吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入85％甲醇186.0kg洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；
最后，被完全吸附的氯化铵产品进行在温度为55℃，真空度为0.075mpa的条件下进行真空干燥得到质量分数为98.5％的精氯化铵；煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔中，调节精馏塔的温度为87℃，压力为0.16mpa，精馏塔塔顶组分经二级冷凝后得到质量分数为85％的甲醇，来用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底得到的质量分数为92％的煤油，使煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。
实施例3
首先，将含有甲醇160kg(5kmol)、乙腈2.1kg(0.05kmol)、原乙酸三甲酯600kg(5kmol)、煤油2000kg(10kmol)、氯化铵294.25kg(5.5kmol)的混合物在10℃温度下冷冻，并在1200rpm速度下离心分离后得到1960kg的湿品氯化铵粗品；
然后，在70℃的温度下，在0.09mpa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分，得到316.25kg烘干后的氯化铵粗品，其中含有22.0kg的煤油；
然后，烘干后的氯化铵粗品被送入转速为1800rpm的吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入90％甲醇434.0kg洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；
最后，被完全吸附的氯化铵产品进行在温度为60℃，真空度为0.08mpa的条件下进行真空干燥得到质量分数为99％的精氯化铵；煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔中，调节精馏塔的温度为90℃，压力为0.18mpa，精馏塔塔顶组分经二级冷凝后得到质量分数为90％的甲醇，来用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底得到的质量分数为95％的煤油，使煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。
综上，本发明通过烘干-洗涤-烘干的工艺，回收了其中低沸点的有机物，使用甲醇可洗净氯化铵表面的煤油，再通过精馏的方法可将甲醇与煤油充分分离，分离后的煤油和甲醇还可循环利用，整个工艺过程简单，节约了能源，提高了氯化铵的产品质量。
以上所述，只是用图解说明本发明的一些原理，本说明书并非是要将本发明局限在所示所述的具体结构和适用范围内，故凡是所有可能被利用的相应修改以及等同物，均属于本发明所申请的专利范围。
1.一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原乙酸三甲酯生产中含有低沸点有机物和煤油溶剂的氯化铵粗品经冷冻、离心分离后得到湿品氯化铵粗品；
2)在60℃～70℃的温度下，在0.08mpa～0.09mpa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分；
3)烘干后的氯化铵粗品被送入吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入80％～90％的甲醇洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；
4)被完全吸附的氯化铵产品进行真空干燥得到精氯化铵，煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔分离，精馏塔塔顶组分经冷凝后得到甲醇用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底的煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤1)中的原乙酸三甲酯生产中的低沸点有机物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化铵的物质的量的比例为1.0～3.0：0.01～0.1：1.0：2.0～5.0：1.01～1.1。
3.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤1)中对氯化铵粗品进行冷冻的温度为5℃～20℃，离心分离的速度为800rpm～1200rpm。
4.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤3)中烘干后的氯化铵粗品中氯化铵、煤油与添加的甲醇的物质的量的比例为1：0.02-0.05：0.5～3。
5.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤3)中吊袋式离心机转速为1000rpm～1800rpm。
6.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤4)中真空干燥的温度为50℃～60℃，真空度为0.07mpa～0.08mpa，得到的精氯化铵的质量分数为98％～99％。
7.根据权利要求1所述的原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，其特征在于：所述步骤4)精馏塔对煤油和甲醇洗涤液的混合液进行精馏的温度为85℃～90℃，压力为0.14mpa～0.18mpa；塔顶精馏得到的甲醇的质量分数为80％～90％，塔底得到的煤油的质量分数为90％～95％。
技术总结