本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种硝酸铟溶液的制备方法。
背景技术：
硝酸盐是一种重要的化工材料，其一般通过金属与硝酸反应得到，例如，硝酸溶解金属铟可以得到硝酸铟，但是在硝酸溶解金属铟的过程中会产生大量的氮氧化物气体，不仅会浪费大量的硝酸，其后期对氮氧化物的处理也会使成本增加，同时还会给环境带来一定的影响。
目前处理硝酸盐制备过程中的氮氧化物排放的主要方法有三种：第一种方法是将制备硝酸铟产生的氮氧化物通过硫代硫酸钠、氢氧化钠溶液吸收处理，但是这种方法处理氮氧化物的成本较高，且会带来废弃物处理成本；第二种方法是在制备硝酸盐的过程中，降低反应过程中氮氧化物的产生，申请日为1997年12月16日的中国专利申请cn97107236.1公开了在硝酸溶解制备硝酸盐的过程中加入用氢氧化钠和硝酸改性过的沸石类分子筛，通入富氧空气或氧气，控制反应釜压力为-0.04mpa～0.11mpa，在60℃条件下反应4h，尾气采用水封罐与吸收塔吸收，使氮氧化物的排放量大大减少，但这种方法需要加入沸石类分子筛催化剂，工艺较为复杂，且成本较高；第三种方法是将铟淬成铟花，加入硝酸盐母液中，加入浓硝酸反应，同时通入空气稀释产生的氮氧化物，将尾气通入水中吸收，此方法对铟花比表面积要求高，且需通入大量空气稀释氮氧化物，仅适用于少批量生产，无法实现产业化。
鉴于现有技术的不足，本发明提出一种硝酸铟溶液的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种硝酸铟溶液的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种硝酸铟溶液的制备方法，包括以下步骤：取纯水置于反应釜中；向所述纯水中加入铟锭，再用氧气置换釜内空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；升温至80℃～98℃，调节反应釜的温度使其恒定，持续向反应釜中加入浓硝酸，进行第一时间的反应；经过第一时间后，持续向釜内通入氧气使釜内压力保持在0.16mpa～0.25mpa之间，进行第二时间的反应，得到硝酸铟溶液。
作为本发明的进一步改进，所述浓硝酸与铟锭的摩尔比为2:1～4:1。
作为本发明的进一步改进，所述第一时间为6h～6.5h。
作为本发明的进一步改进，所述第二时间为6h～6.2h。
作为本发明的进一步改进，持续向釜内通入氧气使釜内压力保持在0.24mpa～0.25mpa之间。
作为本发明的进一步改进，所述浓硝酸的质量分数大于等于65％。
作为本发明的进一步改进，所述浓硝酸的加入速度为140ml/h～160ml/h。
作为本发明的进一步改进，所述氧气的纯度≥99.9%。
作为本发明的进一步改进，向反应釜中加入浓硝酸时，控制反应釜的温度在80℃～98℃之间。
作为本发明的进一步改进，控制反应釜的温度在96℃～98℃之间。
本发明提出一种硝酸铟溶液的制备方法，制备硝酸铟溶液的过程中产生的氮氧化物较少，且制备工艺简单、耗酸量少，同时产生的少量氮氧化物经水吸收后可以直接排放到空气中，降低尾气处理成本的同时对环境也较为友好，此外，氮氧化物经水吸收后生成的稀硝酸溶液可经过一定的处理方式回收后重复利用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种硝酸铟溶液的制备方法，反应原理为：
in 6hno3→in（no3）3 3no2↑ 3h2o；
3no2 h2o→2hno3 no；
4no 3o2 2h2o→4hno3。
本发明制备硝酸铟溶液的步骤为：
s1、取纯水置于反应釜中。
s2、向纯水中加入铟锭，再用氧气置换釜内空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间。
s3、升温至80℃～98℃，调节反应釜的温度使其恒定，以140ml/h～160ml/h的速率向反应釜中加入质量分数大于等于65％的浓硝酸，进行持续时间为6h～6.5h的反应。
s4、经过第一时间后，持续向釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.16mpa～0.25mpa之间，进行持续时间为6h～6.2h的反应，得到硝酸铟溶液。
上述制备硝酸铟溶液的过程中，加入的浓硝酸与铟锭的摩尔比为2:1～4:1。
上述制备硝酸铟溶液的过程中，反应过程中持续向釜内通入氧气使釜内压力优选保持在0.24mpa～0.25mpa之间。
上述制备硝酸铟溶液的过程中，向反应釜中加入浓硝酸进行反应过程中控制反应釜的温度在80℃～98℃之间，优选控制在96℃～98℃之间。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至96℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为96℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.24mpa～0.25mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.74mol/l，自由酸浓度10g/l，未反应的铟的重量为0.023kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为0m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
实施例2。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至98℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为98℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.22～0.23mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.73mol/l，自由酸浓度11g/l，未反应的铟的重量为1.4kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为0m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
实施例3。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至80℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为80℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.20mpa～0.21mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.72mol/l，自由酸浓度13g/l，未反应的铟的重量为4.2kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为0m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
实施例4。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至96℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为96℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.18mpa～0.19mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.66mol/l，自由酸浓度14g/l，未反应的铟的重量为21.5kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为0.77m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3.1，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
实施例5。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至85℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为85℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.16mpa～0.17mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.61mol/l，自由酸浓度14g/l，未反应的铟的重量为36.5kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为1.48m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3.2，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
对比例1。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至96℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为96℃，加入930l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为0.8mol/l，自由酸浓度24g/l，未反应的铟的重量为270kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为11.9m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：6，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。
对比例2。
（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；
（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
（3）反应釜升温至96℃，以150l/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为96℃，加入1860l浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为12.4h的反应；
（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0mpa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。
反应结束后，得到硝酸铟3.4m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.27mol/l，自由酸浓度26g/l，未反应的铟的重量为0.95kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为16m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：6。
由对比例1可知，本发明可产生更少的氮氧化物，对环境更友好；由对比例2可知，本发明在制备硝酸铟溶液时产生的硝酸可直接作为原料，节约大量的硝酸，节省生产成本。
本发明提出一种硝酸铟溶液的制备方法，制备硝酸铟溶液的过程中产生的氮氧化物较少，且制备工艺简单、耗酸量少，同时产生的少量氮氧化物经水吸收后可以直接排放到空气中，降低尾气处理成本的同时对环境也较为友好，此外，氮氧化物经水吸收后生成的稀硝酸溶液可经过一定的处理方式回收后重复利用。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
1.一种硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、取纯水置于反应釜中；
s2、向所述纯水中加入铟锭，再用氧气置换釜内空气，使釜内压力保持在0.1mpa～0.15mpa之间；
s3、升温至80℃～98℃，调节反应釜的温度使其恒定，持续向反应釜中加入浓硝酸，进行第一时间的反应；
s4、经过第一时间后，持续向釜内通入氧气使釜内压力保持在0.16mpa～0.25mpa之间，进行第二时间的反应，得到硝酸铟溶液。
2.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸与铟锭的摩尔比为2:1～4:1。
3.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述第一时间为6h～6.5h。
4.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述第二时间为6h～6.2h。
5.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，s4中，持续向釜内通入氧气使釜内压力保持在0.24mpa～0.25mpa之间。
6.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量分数大于等于65％。
7.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的加入速度为140ml/h～160ml/h。
8.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，所述氧气的纯度≥99.9%。
9.根据权利要求1所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，向反应釜中加入浓硝酸时，控制反应釜的温度在80℃～98℃之间。
10.根据权利要求9所述的硝酸铟溶液的制备方法，其特征在于，控制反应釜的温度在96℃～98℃之间。
技术总结