本发明涉及一种利用工业脱硫废液制备硫化铅功能材料的方法。
背景技术：
硫化铅是一种重要的半导体材料，近年来纳米材料的研究在世界范围已经成为了一个研究热点，硫化铅材料因在许多领域的重要应用，也得到了更深入的研究。例如利用硫化铅纳米晶制备的红外探测器是一种在近红外区灵敏度高，只需要导体制冷器制冷就可在常温进行工作的红外探测器。在军事上和民用经济等方面低都具有独特作用。同时硫化铅粉体可用于发光材料、防伪材料、镀膜材料、电致发光粉、非线性光学材料、光电转换材料等方面原料，在光电领域，通常用于光电探测器材料的开发，纳米硫化铅发光体具备响应快、能在室温下工作等特性。
另方面，我国煤化工产业迅猛的发展，而煤加工生产过程中产生的“三废”远比石油、天然气要高的多，煤化工行业对大气、水体环境造成了严重的污染。而含硫废气作为煤化工企业生产过程中的主要气体污染物之一，对环境以及人们身体健康具有极大威胁。因此采取脱硫工艺减轻气体污染物对环境的影响。国内外煤化工企业所普遍采用的脱硫工艺主要包含干法脱硫和湿法脱硫两种，湿法脱硫是国内煤化工企业所普遍采用的脱硫工艺，此工艺在脱硫过程当中，会产生大量的脱硫废液。脱硫废液是焦化厂在炼焦过程当中，采用氨作为脱硫的碱源来吸收煤气中的h2s等硫化物而硫脱除后产生的含硫液体。日积月累，脱硫废液的处理成为这些煤焦化企业急需解决的难题。
目前，在国家环保政策要求下，煤焦化工企业必须解决难以处理的大量脱硫废液、废渣及废水循环利用等问题，以保证脱硫效率不会被影响，持续生产。因此企业采取各种方法处理这些废液，以实现循环利用，比如说利用废液制备出硫磺等副产物等等。所以本发明以在尽可能减少环境污染的前提下，提高氨法脱硫副产物的附加值，不仅满足环保政策的要求，还会给焦化企业带来巨大的经济效益。
技术实现要素：
本发明目的在于，提供一种利用工业脱硫废液制备硫化铅的方法，该方法以湿化学法合成硫化铅材料。以工业脱硫废液，乙酸铅为原料，通过油浴加热、搅拌、过滤、干燥等一系列流程制备硫化铅。能够快速高效的制备硫化铅功能材料，缩短合成时间，扩大合成的硫化铅产量，效率高，能耗低，硫化铅材料产量高，且不会对环境造成污染。
本发明所述的一种利用工业脱硫废液制备硫化铅的方法，按下列步骤进行：
a、将900-1000ml脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤，除去废液中的残渣，留取过滤后的脱硫废液备用；
b、称取9-10g的乙酸铅粉末加至100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到乙酸铅溶液；
c、将步骤b得到的乙酸铅溶液加入到步骤a的脱硫废液中，持续并搅拌10-20min后，用冰乙酸将溶液的ph调节到7-8；
d、将步骤c得到的溶液置入放有二甲基硅油的油浴锅中反应，持续搅拌并升温至120-160℃后保温6-8h，停止加热和搅拌，自然冷却至室温，得到固液混合物；
e、将步骤d中反应后的固液混合物利用离心机进行固液分离，得到硫化铅材料；
f、将步骤e分离后得到的硫化铅材料放入烘箱中，在温度80℃烘干4-6h，最终得到硫化铅材料。
本发明所述一种利用工业脱硫废液制备硫化铅的方法，与现有的制备方法相比较，其优点为：
实验一次就能够消耗更多的脱硫废液，同时能得到更多的硫化铅功能材料。
实验得到的上清液可连续和乙酸铅反应，直至混合溶液中的二价硫离子完全消耗，可实现连续制备硫化铅功能材料。
油浴锅升温速率较快，在短时间内可升温120℃，反应效率快，由于与外部环境相连，其降温速率也很快，实验周期短，能耗较低。
将本发明应用到煤焦化企业中，能够为企业创造出极高的利润，同时能够快速解决脱硫废液过多导致的一系列的问题，为环境保护方面提供了良好的方案。
本发明采用离心机对反应结束后的固液混合物进行固液分离，缩短了分离硫化铅材料的时间。相对于抽滤，工艺简单、时间短、分离彻底。
脱硫废液是将煤烟气通入到工业氨水中，因此溶液呈碱性，混合后需要加冰醋酸调节混合溶液的ph值到8，有利于在反应时硫化铅的生成。
使用的工业脱硫废液是将经过除尘、冷却处理后的煤烟气，直接通至工业氨水中，模拟出工业烟气吸收的环境，制备出脱硫废液。
将混合溶液的ph值调节至8。提高了脱硫废液与乙酸铅的反应速率，降低了降温过程，缩短了反应周期，并且一次实验可以处理大量的脱硫废液，为环境保护作出了贡献。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
实施例1
a、将950ml脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤，除去废液中的残渣，留取过滤后的脱硫废液备用；
b、称取9g的乙酸铅粉末加至100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到乙酸铅溶液；
c、将步骤b得到的乙酸铅溶液加入到步骤a的脱硫废液中，持续并搅拌15min后，用冰乙酸将溶液的ph调节到7；
d、将步骤c得到的溶液置入放有二甲基硅油的油浴锅中反应，持续搅拌并升温至140℃后保温6h，停止加热和搅拌，自然冷却至室温，得到固液混合物；
e、将步骤d中反应后的固液混合物利用离心机进行固液分离，得到硫化铅材料；
f、将步骤e分离后得到的硫化铅材料放入烘箱中，在温度80℃烘干4h，最终得到硫化铅材料。
实施例2
a、将900ml脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤，除去废液中的残渣，留取过滤后的脱硫废液备用；
b、称取9.882g的乙酸铅粉末加至100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到乙酸铅溶液；
c、将步骤b得到的乙酸铅溶液加入到步骤a的脱硫废液中，持续并搅拌10min后，用冰乙酸将溶液的ph调节到8；
d、将步骤c得到的溶液置入放有二甲基硅油的油浴锅中反应，持续搅拌并升温至120℃后保温8h，停止加热和搅拌，自然冷却至室温，得到固液混合物；
e、将步骤d中反应后的固液混合物利用离心机进行固液分离，得到硫化铅材料；
f、将步骤e分离后得到的硫化铅材料放入烘箱中，在温度80℃烘干4h，最终得到硫化铅材料。
实施例3
a、将1000ml脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤，除去废液中的残渣，留取过滤后的脱硫废液备用；
b、称取10g的乙酸铅粉末加至100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到乙酸铅溶液；
c、将步骤b得到的乙酸铅溶液加入到步骤a的脱硫废液中，持续并搅拌20min后，用冰乙酸将溶液的ph调节到8；
d、将步骤c得到的溶液置入放有二甲基硅油的油浴锅中反应，持续搅拌并升温至160℃后保温7h，停止加热和搅拌，自然冷却至室温，得到固液混合物；
e、将步骤d中反应后的固液混合物利用离心机进行固液分离，得到硫化铅材料；
f、将步骤e分离后得到的硫化铅材料放入烘箱中，在温度80℃烘干5h，最终得到硫化铅材料。
利用本发明的方法能够提高硫化铅功能材料的产量，并且降低了能耗，缩短了反应时间，操作简单，可更换更大的容器制备，提高生成的硫化铅的量。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
1.一种利用工业脱硫废液制备硫化铅的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将900-1000ml脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤，除去废液中的残渣，留取过滤后的脱硫废液备用；
b、称取9-10g的乙酸铅粉末加至100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到乙酸铅溶液；
c、将步骤b得到的乙酸铅溶液加入到步骤a的脱硫废液中，持续并搅拌10-20min后，用冰乙酸将溶液的ph调节到7-8；
d、将步骤c得到的溶液置入放有二甲基硅油的油浴锅中反应，持续搅拌并升温至120-160℃后保温6-8h，停止加热和搅拌，自然冷却至室温，得到固液混合物；
e、将步骤d中反应后的固液混合物利用离心机进行固液分离，得到硫化铅材料；
f、将步骤e分离后得到的硫化铅材料放入烘箱中，在温度80℃烘干4-6h，最终得到硫化铅材料。
技术总结