本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种炔草酯微乳剂的加工工艺。
背景技术：
炔草酯是一种手性的、含氟的、芳香苯氧丙酸类的新型高效除草剂，主要用于防除野燕麦、看麦娘、黑麦草和狗尾草等一年生禾本科杂草。炔草酯的作用机理与特点是抑制乙酰辅酶a羧化酶的活性，是一种内吸传导性除草剂，由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织内，抑制乙酰辅酶a羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系通等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。
现有炔草酯微乳剂使用温度在10℃以下，低温分散性和稀释稳定性尤为重要，通常需要添加高效乳化分散剂。炔草酯微乳剂加工后不能对小麦、黑麦和黑小麦等谷物田的禾本科及阔叶杂草有效防除，低温稳定性、扩散性、相容性均有待提高。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供了一种炔草酯微乳剂的加工工艺。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种炔草酯微乳剂的加工工艺，包括以下步骤：
a)按照重量份，称取炔草酯20-30份、氯氟吡氧乙酸3-8份、苄嘧磺隆1-5份、安全剂3-6份、稳定剂1-3份、分散剂2-6份、溶剂25-40份，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；所述安全剂为解草酯，所述分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；
b)按照重量份，向透明均相溶液中加入乳化剂22-36份、抗冻剂0.5-3份、增稠剂0.4-1.6份、去离子水28-45份，25-30℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置22-26小时得到炔草酯微乳剂。
本发明的炔草酯微乳剂的加工工艺，以炔草酯原药作为主要有效成分，考虑到炔草酯乳油和可湿性粉剂的剂型无法良好地以分子状态存在，而且主要用于小麦、黑麦和黑小麦等谷物田，苗后茎叶处理，防除一年生禾本科杂草，如野燕麦、黑燕麦草、狗尾草、虉草和看麦娘等，除草谱还可进一步扩大。
因此，本发明通过添加氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆两种有效成分进行复配，辅以安全剂降低有效成分毒性，稳定剂增加有效成分存放稳定性，分散剂促进多种有效成分的分散以及与溶剂、去离子水的相容，乳化剂促进有效成分以分子状态分散在体系中，抗冻剂增加了微乳剂的低温稳定性，增稠剂提高了微乳剂的黏度，促进有效成分分子的悬浮。该炔草酯微乳剂的加工工艺简单可控，三种有效成分复配扩大了除草谱，对小麦、黑麦和黑小麦等谷物田的禾本科及阔叶杂草均能有效防除，提高了低温稳定性、扩散性、相容性，促进有效成分以分子状态悬浮，适合大规模工业化应用。
其中，氯氟吡氧乙酸是内吸传导型苗后除草剂，用药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，最终枯死；适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等，对禾本科杂草无效。苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂，在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成，能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，使用方法灵活。
进一步的，所述稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。
进一步的，所述溶剂选自环己酮、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、乙二醇、二乙二醇丁醚中的一种或多种的组合。
进一步的，所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。
进一步的，所述抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。
进一步的，所述增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
进一步的，该炔草酯微乳剂使用时稀释150-300倍，用药量为40-50ga.i./hm2。
本发明的有益效果：
本发明炔草酯微乳剂的加工工艺，以炔草酯原药作为主要有效成分，添加氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆两种有效成分进行复配，辅以安全剂降低有效成分毒性，分散剂促进多种有效成分的分散以及与溶剂、去离子水的相容，三种有效成分复配扩大了除草谱，对小麦、黑麦和黑小麦等谷物田的禾本科及阔叶杂草均能有效防除，提高了低温稳定性、扩散性、相容性，促进有效成分以分子状态悬浮，适合大规模工业化应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例炔草酯微乳剂的加工工艺，包括以下步骤：
a)称取炔草酯26kg、氯氟吡氧乙酸6kg、苄嘧磺隆3kg、安全剂解草酯4kg、稳定剂2.5kg、分散剂4kg、溶剂n,n-二甲基甲酰胺36kg，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；
b)向透明均相溶液中加入乳化剂32kg、抗冻剂1.8kg、增稠剂1.2kg、去离子水35kg，27℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置25小时得到炔草酯微乳剂。
其中，分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
实施例2
本实施例炔草酯微乳剂的加工工艺，包括以下步骤：
a)称取炔草酯23kg、氯氟吡氧乙酸5kg、苄嘧磺隆3kg、安全剂解草酯5kg、稳定剂2.4kg、分散剂3.5kg、溶剂二乙二醇丁醚34kg，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；
b)向透明均相溶液中加入乳化剂28kg、抗冻剂1.8kg、增稠剂1.3kg、去离子水40kg，30℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置23小时得到炔草酯微乳剂。
其中，分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
实施例3
本实施例炔草酯微乳剂的加工工艺，包括以下步骤：
a)称取炔草酯28kg、氯氟吡氧乙酸4kg、苄嘧磺隆4kg、安全剂解草酯3.6kg、稳定剂2.5kg、分散剂4.8kg、溶剂乙二醇30kg，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；
b)向透明均相溶液中加入乳化剂33kg、抗冻剂2.3kg、增稠剂0.9kg、去离子水40kg，26℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置25小时得到炔草酯微乳剂。
其中，分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
实施例4
本实施例炔草酯微乳剂的加工工艺，包括以下步骤：
a)称取炔草酯21kg、氯氟吡氧乙酸5.5kg、苄嘧磺隆2.6kg、安全剂解草酯5.2kg、稳定剂2.2kg、分散剂4.8kg、溶剂乙酸乙酯33kg，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；
b)向透明均相溶液中加入乳化剂30kg、抗冻剂2.6kg、增稠剂1.2kg、去离子水40kg，30℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置22小时得到炔草酯微乳剂。
其中，分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，未添加安全剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，未添加氯氟吡氧乙酸。
药效试验
1.试验药剂：实施例1-4和对比例1-2制备的炔草酯微乳剂；
2.试验杂草：禾本科杂草(菵草、看麦娘、多花黑麦草)，阔叶杂草(猪殃殃、荠菜、泽漆)，田间收集种子，发芽率在95％以上；
3.试验方法：将上述禾本科杂草和阔叶杂草的种子均匀播撒于小麦田内，每种杂草每公顷播撒60-80颗种子，待杂草长成后施药，炔草酯微乳剂的用量为45ga.i./hm2，施药30天后观察各组别每公顷杂草死亡情况并计算药效：
药效(％)＝(对照区株/鲜重-处理区株/鲜重)/(对照区株/鲜重)*100，其中对照区未施药，处理区为实施例1-4、对比例1-2施药区域，具体试验结果见下表：
从上表可以看出，本发明实施例的炔草酯微乳剂，对小麦田施药后的药效优于对比例，而且对比例由于未添加安全剂，导致使得微乳剂的毒性增加，药效降低；对比例2由于未添加氯氟吡氧乙酸，无法与炔草酯原药复配提高药效，尤其是对阔叶杂草猪殃殃、荠菜、泽漆的药效显著下降。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
1.一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a)按照重量份，称取炔草酯20-30份、氯氟吡氧乙酸3-8份、苄嘧磺隆1-5份、安全剂3-6份、稳定剂1-3份、分散剂2-6份、溶剂25-40份，依次加入反应釜中，将炔草酯、氯氟吡氧乙酸、苄嘧磺隆三种有效成分搅拌溶解后形成透明均相溶液；所述安全剂为解草酯，所述分散剂由木质素磺酸钠、亚甲基双萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物按照质量比2:1:2混合而成；
b)按照重量份，向透明均相溶液中加入乳化剂22-36份、抗冻剂0.5-3份、增稠剂0.4-1.6份、去离子水28-45份，25-30℃搅拌均匀得到微乳剂半成品；
c)微乳剂半成品减压过滤，滤液静置22-26小时得到炔草酯微乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，所述稳定剂由脂肪胺聚醚、亚磷酸三苯酯和环氧氯丙烷按照质量比2:1:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，所述溶剂选自环己酮、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、乙二醇、二乙二醇丁醚中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、聚丙烯酸甲酯、甘油三月桂酸酯聚氧乙烯醚按照质量比2:1:2混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，所述抗冻剂由丙三醇、聚乙二醇、山梨醇按照质量比1:1:3混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，所述增稠剂由阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素按照质量比1:2:2混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的加工工艺，其特征在于，该炔草酯微乳剂使用时稀释150-300倍，用药量为40-50ga.i./hm2。
技术总结