本发明涉及ito靶材制备技术领域，具体为一种环保高效ito靶材的制备方法。
背景技术：
ito靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物，是ito薄膜制备的重要原料。ito靶材主要用于ito膜透明导电玻璃的制作，后者是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。优质的成品ito靶材应具有≥99％的相对密度，这样的靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。高密度靶可以在温度较低条件下在玻璃基片上溅射，获得较低电阻率和较高透光率的导电薄膜，甚至可以在有机材料上溅射ito导电膜。但现阶段的ito粉末在挤压成型之后不易脱模，且靶材的相对密度不稳定，进而导致ito靶材的优良品率不理想，增加生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种环保高效ito靶材的制备方法，具备易脱模，且可提高靶材的相对密度，进而增加靶材的良品率，降低生产成本的优点，解决了现阶段的ito粉末在挤压成型之后不易脱模，且靶材的相对密度不稳定，进而导致ito靶材的优良品率不理想，增加生产成本的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种环保高效ito靶材的制备方法，包括以下步骤：
s1、用等离子弧熔融in-sn合金，之后将处于熔融态的金属在等离子发生室内的含氧40％vol的气流中氧化，并使所获得的反应产物在气流中强烈冷却制得原料粉末，冷却速度为106k/s-108k/s；
s2、将原料粉末、离子交换水、氧化锆装入球磨罐中，球磨混合，混合时间为20-24小时，所述原料粉末平均粒径为0.03-0.25μm；
s3、加入分散剂继续混合，所述分散剂为聚羧酸系分散剂，混合时间为1-2小时；
s4、加入蜡基粘结剂继续混合；
s5、将所构成的磨浆注入到过滤式成形模内制作成形体，所述过滤式成形模的原料为从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的非水溶性材料；
s6、将此成形体进行干燥脱脂；
s7、将干燥脱脂后的成形体送入烧结炉内烧结，制得靶材。
优选的，s4中混合时间为15-20小时。
优选的，s6中干燥温度为400℃-600℃。
优选的，初次烧结温度为1500℃-1700℃，烧结时间为5-10min，降温至1400℃-1600℃，并保温15-20h，之后再冷却至室温。
优选的，从最高烧结温度降至400℃的平均降温速度80-100℃/小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
熔体氧化所制得的粉体的比表面积较小，平均粒径为0.03-0.25μm，近似为球形，而且电阻率很低，适合于制备低电阻率的ito靶材，因而可以获得高的溅射镀膜速率；
蜡基粘结剂可有效减少内，外摩擦，降低压制压力的损失，提高压坯密度，脱模过程中，能降低脱模力，延长模具使用寿命，使零部件有较好的表面光洁度；
过滤式成形模减压排水时的压力只加在过滤器与成形用下模之间，因此可以使用强度较低的材料作为成形用下模，即使成形尺寸增大，材料费用也可以保持较低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的一种环保高效ito靶材的制备方法的技术方案
实施例1：
一种环保高效ito靶材的制备方法，包括以下步骤：
s1、用等离子弧熔融in-sn合金，之后将处于熔融态的金属在等离子发生室内的含氧40％vol的气流中氧化，并使所获得的反应产物在气流中强烈冷却制得原料粉末，冷却速度为106k/s，原料粉末平均粒径为0.25μm；
s2、将原料粉末、离子交换水、氧化锆装入球磨罐中，球磨混合，混合时间为20小时；
s3、加入分散剂继续混合，分散剂为聚羧酸系分散剂，混合时间为2小时；
s4、加入蜡基粘结剂继续混合，混合时间为20小时；
s5、将所构成的磨浆注入到过滤式成形模内制作成形体，过滤式成形模的原料为从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的非水溶性材料；
s6、将此成形体进行干燥脱脂，干燥温度为500℃；
s7、将干燥脱脂后的成形体送入烧结炉内烧结，制得靶材，初次烧结温度为1700℃，烧结时间为10min，降温至1600℃，并保温20h，之后再冷却至室温，从最高烧结温度降至400℃的平均降温速度80℃/小时。
实施例2：
一种环保高效ito靶材的制备方法，包括以下步骤：
s1、用等离子弧熔融in-sn合金，之后将处于熔融态的金属在等离子发生室内的含氧40％vol的气6d41中氧化，并使所获得的反应产物在气流中强烈冷却制得原料粉末，冷却速度为108k/s，原料粉末平均粒径为0.03μm；
s2、将原料粉末、离子交换水、氧化锆装入球磨罐中，球磨混合，混合时间为24小时；
s3、加入分散剂继续混合，分散剂为聚羧酸系分散剂，混合时间为1小时；
s4、加入蜡基粘结剂继续混合，混合时间为15小时；
s5、将所构成的磨浆注入到过滤式成形模内制作成形体，过滤式成形模的原料为从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的非水溶性材料；
s6、将此成形体进行干燥脱脂，干燥温度为600℃；
s7、将干燥脱脂后的成形体送入烧结炉内烧结，制得靶材，初次烧结温度为1600℃，烧结时间为8min，降温至1400℃，并保温15，之后再冷却至室温，从最高烧结温度降至400℃的平均降温速度100℃/小时。
实施例3：
一种环保高效ito靶材的制备方法，包括以下步骤：
s1、用等离子弧熔融in-sn合金，之后将处于熔融态的金属在等离子发生室内的含氧40％vol的气流中氧化，并使所获得的反应产物在气流中强烈冷却制得原料粉末，冷却速度为107k/s，原料粉末平均粒径为0.2μm；
s2、将原料粉末、离子交换水、氧化锆装入球磨罐中，球磨混合，混合时间为20小时；
s3、加入分散剂继续混合，分散剂为聚羧酸系分散剂，混合时间为1.5小时；
s4、加入蜡基粘结剂继续混合，混合时间为20小时；
s5、将所构成的磨浆注入到过滤式成形模内制作成形体，过滤式成形模的原料为从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的非水溶性材料；
s6、将此成形体进行干燥脱脂，干燥温度为600℃；
s7、将干燥脱脂后的成形体送入烧结炉内烧结，制得靶材，初次烧结温度为1600℃，烧结时间为10min，降温至1600℃，并保温15h，之后再冷却至室温，从最高烧结温度降至400℃的平均降温速度90℃/小时。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
1.一种环保高效ito靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、用等离子弧熔融in-sn合金，之后将处于熔融态的金属在等离子发生室内的含氧40％vol的气流中氧化，并使所获得的反应产物在气流中强烈冷却制得原料粉末，冷却速度为106k/s-108k/s；
s2、将原料粉末、离子交换水、氧化锆装入球磨罐中，球磨混合，混合时间为20-24小时，所述原料粉末平均粒径为0.03-0.25μm；
s3、加入分散剂继续混合，所述分散剂为聚羧酸系分散剂，混合时间为1-2小时；
s4、加入蜡基粘结剂继续混合；
s5、将所构成的磨浆注入到过滤式成形模内制作成形体，所述过滤式成形模的原料为从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的非水溶性材料；
s6、将此成形体进行干燥脱脂；
s7、将干燥脱脂后的成形体送入烧结炉内烧结，制得靶材。
2.根据权利要求1所述的一种环保高效ito靶材的制备方法，其特征在于：s4中混合时间为15-20小时。
3.根据权利要求1所述的一种环保高效ito靶材的制备方法，其特征在于：s6中干燥温度为400℃-600℃。
4.根据权利要求1所述的一种环保高效ito靶材的制备方法，其特征在于：初次烧结温度为1500℃-1700℃，烧结时间为5-10min，降温至1400℃-1600℃，并保温15-20h，之后再冷却至室温。
5.根据权利要求8所述的一种环保高效ito靶材的制备方法，其特征在于：从最高烧结温度降至400℃的平均降温速度80-100℃/小时。
技术总结