一种低温烧结高介微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

专利2022-07-08 108

本发明涉及电子材料与器件技术领域，提供一种低温烧结高介微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，主要用于用作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。微波介质陶瓷作为微波元器件，应满足：接近于零的频率温度系数，具备稳定载波信号频率；相对较高的介电常数，可以使得器件小型化；较高的品质因数，具有优良的选频特性。高介微波介质陶瓷材料主要有钙钛矿结构与金红石结构陶瓷材料，这二种结构都具有氧八面体结构，这也是获得高介电常数缘由。

本发明通过金红石型tio2基掺杂ni2 、nb5 获得高介电常数nio-nb2o5-tio2系微波介质陶瓷，从而具有高的品质因数与近零频率温度系数，是一种新型高介微波介质陶瓷材料。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种介电常数为75-89，q×f>9000，谐振频率温度系数小于±10ppm/℃的微波介质陶瓷材料。具体方案如下：

一种低温烧结高介微波介质陶瓷材料，包括nix/3nb2x/3ti1-xo2，其中x=0.2-0.4。

一种低温烧结高介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将nio、nb2o3、tio2原料，按nix/3nb2x/3ti1-xo2的化学式进行配料，将混合粉体加入球磨罐中，混料10-12小时；将混料后浆料烘干过筛100目；

（2）将步骤（1）的粉体装入坩埚置于高温炉中，在1000℃预烧5h，获得预烧粉体；

（3）将步骤（2）预烧后的粉体，置于研磨体中，加入研磨介质锆球以及无水乙醇，球磨10h，将研磨后的浆料置于干燥箱中烘干，过筛获得粉体；

（4）将步骤（3）中的粉体加入质量分数为5%pva溶液作为粘合剂进行造粒，过60目筛，经压片机成型，获得圆柱体生坯；

（5）将圆柱体生坯置入电炉于1125-1200℃烧结成瓷。

进一步改进在于，所述步骤（1）中化学式nix/3nb2x/3ti1-xo2，其中x=0.2-0.4。

进一步改进在于，所述步骤（3）陶瓷粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1:4:1，球磨转速为150r/min。

进一步改进在于，所述步骤（4）得到的圆柱体生坯，以2~5℃/min升温至450℃，保温1~4h后，以5℃/min升温至1125-1200℃烧结2-5h，随炉冷却后，得到本方案的陶瓷样品。

相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明所述的微波介质陶瓷材料体系为镍铌钛酸盐陶瓷介电常数为75-89，q×f>9000，谐振频率温度系数为<±10ppm/℃。本发明制备材料体系新颖，能提供一种高介高品质的微波介质陶瓷材料，可用于陶瓷天线、滤波器件、谐振器等微波器件制作。

附图说明

图1为本发明实例1-5提供的1150℃/5h烧成xrd图谱。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，说明书中给出了本发明的较佳实施例。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

（1）根据nix/3nb2x/3ti1-xo2(x=0.2)微波介质陶瓷的化学计量比，秤取化学纯nio5.9克、化学纯nb2o518.5克和化学纯tio275.6克.将称量后的粉体置入混料罐体中，并加入适量无水乙醇和氧化锆球；将罐体密封后置于混料机上球混12h，混料机转速为120r/min；将球混的浆料置于100℃干燥箱里烘干，并过200目筛，获得均匀混合粉体。

（2）将步骤（1）粉料置于高温炉中于1050℃预烧5h，随炉冷却，即获得预烧块体。

（3）将步骤（2）预烧后的块体粗碎后置入球磨罐体中，加入适量无水乙醇以及氧化锆球；将罐体密封后置于球磨机上球磨12h，球磨机转速为120r/min，将料浆置于100℃干燥箱中烘干，过200目筛，即获得预烧粉体。