本发明涉及保温材料制备技术领域，具体来说是一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法。
背景技术：
高温炉作为粉末冶金、新材料、新能源、国防工业等领域常用设备之一，得到广泛的应用。高温炉用热场材料具有功能和结构双重功效，作为消耗部件，每年的消耗量巨大。近年，由于碳/碳复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、保温性能和抗腐蚀、抗气流冲刷等性能，使高温炉用热场材料逐步由石墨材料转向碳/碳复合材料。
大多数高温炉热组件内层使用软碳毡，外层堆砌陶瓷纤维作为保温材料，使用一段时间后，由于破损或碳的沉积等原因，保温性能下降，就需要更换，拆装更换费时费力。而且传统保温材料软碳毡在高温炉使用中有微小的碳纤维脱落，容易引起对产品的污染，另外还容易引起发热元件的短路，造成加热元件与炉室的损坏或降低其寿命。与软碳毡保温材料相比，可加工硬化保温毡具有高纯度、低导热率、一定的机械强度和高温下足够的尺寸稳定性，更重要的是产品在低密度的情况下具有较强的可加工性能，成为新一代的保温材料。
超高温大型硬质隔热室的制造方法，采用泡沫碳制作隔热室预制坯，将隔热室预制坯与型模粘合，经过固化、脱模、制防渗透敷膜、涂覆防腐蚀和抗氧化剂和整体烧结而制成。
但是，原有的高纯固化碳毡、固化碳毡或固化泡沫碳隔热材料，都是借助于模具或胎具成型，产品可加工性不强或者毡体间易分层。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中高温炉热组件保温材料软碳毡在高温炉使用中有微小的碳纤维脱落，容易引起对产品的污染，以及还容易引起发热元件的短路，造成加热元件与炉室的损坏或降低其寿命的缺陷，提供一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法来解决上述问题，该方法采用碳纤维软毡作为主要原材料，碳纤维纵向缝制的成型工艺，树脂碳基体作为增强体的低密度、具有一定机械强度的缝制硬化保温材料，并经过气相沉积处理后，具有密度低、不易分层、导热系数低、良好的高温稳定性以及可加工性能强等特点，而且工艺成本低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：准备材料：挑选软毡密度为0.1g/cm3-0.15g/cm3、厚度为
10mm-15mm的碳纤维软毡作为备用；
步骤（2）：碳纤维纵向缝制成型：将泡沫板工装等尺寸置于最下层，然后按照设定好的层数铺上上述步骤（1）准备的碳纤维软毡，采用手工针刺的方式将碳纤维纵向垂直插于软毡里面，将各层碳纤维软毡用碳纤维连接起来形成整体；
步骤（3）：配置树脂浸渍液：将树脂和溶剂按一定的比例混合搅拌，其混合重量比例为树脂：溶剂＝1：10，搅拌均匀待用；
步骤（4）：将上述步骤（2）的制品放入到上述步骤（3）配置的溶液中；
步骤（5）：固化处理：将上述步骤（4）浸渍处理的碳纤维毡置于固化炉内进行预固化处理,温度控制在80℃-100℃预处理1-4h，固化过程中碳毡在固化炉内匀速翻转,均匀受热使碳毡温度在100-200℃之间，树脂在碳毡内均匀分布；
步骤（6）：碳化处理：将上述步骤（5）固化处理后的碳毡放入到碳化炉中进行碳化处理，碳化温度在900-1000℃之间；
步骤（7）：加工处理：将上述步骤（6）碳化的碳纤维毡加工成所需尺寸形状，制得碳纤维硬化保温材料坯；
步骤（8）：将上述步骤（7）中的碳纤维硬化保温材料坯体置于化学气相沉积炉内，以甲烷作为碳源，氮气为稀释气体，进行热解碳涂层制备，制得碳纤维硬化保温材料。
作为优选，上述步骤（1）中所述的碳纤维软毡为pan基碳毡。
作为优选，上述步骤（2）中所述的碳纤维为pan基碳纤维，丝束数为6k。
作为优选，上述步骤（3）中所述的树脂为呋喃树脂或氨酚醛树脂，溶剂为酒精。
作为优选，上述步骤（5）中所述的预固化升温速率为3℃/h-15℃/h，固化时间为1h-4h。
作为优选，上述步骤（6）中所述的碳化升温速率为3℃/h-25℃/h，碳化时间为2h-8h。
作为优选，上述步骤（8）中所述的沉积温度为960℃-1080℃，甲烷气体流量和氮气气体流量均为1.0m3/h-3.0m3/h，沉积时间0.5h-1h。
本发明制备的碳纤维缝制硬化保温材料，其最终密度为0.20g/cm3-0.60g/cm3，导热系数≤0.4w/m.k，纯度≤1000ppm，抗气流冲刷及抗氧化能力强，不易分层。与现有技术相比，
（1）本发明碳纤维纵向缝制碳毡的成型工艺，不需要借助其他模具或胎具成型，纵向碳纤维强有力的将各层碳毡连接成整体，在高温循环热应力作用下不易产生分层，整体性更好；
（2）本发明高温纯化处理、机械加工后，气相沉积处理，使得毡体层间的结合性能良好，不易脱落，使得硬化保温材料具有优异的抗气流冲刷能力和抗氧化能力，大大延长了保温材料在高温炉内的使用寿命。
具体实施方式
以为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例配合详细的说明，说明如下：
实施例1
一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：采用pan基碳毡作为主要原材料，软毡密度控制在0.06g/cm3，厚度为4mm；
步骤（2）：碳纤维纵向缝制成型，碳纤维为pan基碳纤维，丝束数为6k，将泡沫板工装等尺寸置于最下层，然后铺设12层pan碳毡，采用倒钩针将碳纤维纵向垂直插于软毡里面，将各层碳纤维软毡用碳纤维连接起来形成整体；
步骤（3）：配置树脂浸渍液，树脂为呋喃树脂，溶剂为酒精，将树脂和溶剂按1：10的重量比例混合，搅拌均匀；
步骤（4）：将缝制好的碳纤维毡浸泡在步骤（3）中配置好的树脂浸渍液内，树脂浸渍液完全淹没碳纤维毡为止，浸渍时间为2h；
步骤（5）：将步骤（4）中浸渍处理后碳纤维毡置于固化炉内进行预固化处理，预固化温度为100℃，升温速率为3℃/h，预固化1h，碳纤维毡体在炉内匀速翻转，使得毡体内树脂分布相对均匀；
步骤（6）：将步骤（5）中固化处理的碳纤维毡体置于碳化炉内进行碳化处理，碳化温度为800℃，碳化升温速率为3℃/h，碳化时间2h；
步骤（7）：将步骤（6）出炉的硬化后碳纤维毡体按照图纸进行机械加工，制得碳纤维硬化保温材料毛坯；
步骤（8）：将步骤（7）加工后的硬化碳纤维保温材料毛坯置于化学气相沉积炉内，以甲烷作为碳源，氮气为稀释气体，沉积温度为960℃，甲烷气体流量和氮气气体流量均为1.0m3/h，沉积时间30min，制得碳纤维硬化保温材料。
采用本技术方案制备的硬化保温材料，其最终密度为0.20g/cm3，导热系数0.20w/m.k，纯度800ppm。
实施例2
一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：采用pan基碳毡作为主要原材料，软毡密度控制在0.14g/cm3，厚度为15mm；
步骤（2）：碳纤维纵向缝制成型，碳纤维为pan基碳纤维，丝束数为6k，将泡沫板工装等尺寸置于最下层，然后铺设12层pan碳毡，采用倒钩针将碳纤维纵向垂直插于软毡里面，将各层碳纤维软毡用碳纤维连接起来形成整体；
步骤（3）：配置树脂浸渍液，树脂为氨酚醛树脂，溶剂为酒精，将树脂和溶剂按1：10的重量比例混合，搅拌均匀；
步骤（4）：将缝制好的碳纤维毡浸泡在步骤（3）中配置好的树脂浸渍液内，树脂浸渍液完全淹没碳纤维毡为止，浸渍时间为15h；
步骤（5）：将步骤（4）中浸渍处理后碳纤维毡置于固化炉内进行预固化处理，预固化温度为150℃，升温速率为3℃/h，预固化4h，碳纤维毡体在炉内匀速翻转，使得毡体内树脂分布相对均匀；
步骤（6）：将步骤（5）中固化处理的碳纤维毡体置于碳化炉内进行碳化处理，碳化温度为1000℃，碳化升温速率为25℃/h，碳化时间8h；
步骤（7）：将步骤（6）出炉的硬化后碳纤维毡体按照图纸进行机械加工，制得碳纤维硬化保温材料毛坯；
步骤（8）：将步骤（7）加工后的硬化碳纤维保温材料毛坯置于化学气相沉积炉内，以甲烷作为碳源，氮气为稀释气体，沉积温度为1080℃，甲烷气体流量和氮气气体流量均为3.0m3/h，沉积时间60min，制得碳纤维硬化保温材料。
采用本技术方案制备的硬化保温材料，其最终密度为0.45g/cm3，导热系数0.35w/m.k，纯度300ppm。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
1.一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：准备材料：挑选软毡密度为0.1g/cm3-0.15g/cm3、厚度为10mm-15mm的碳纤维软毡作为备用；
步骤（2）：碳纤维纵向缝制成型：将泡沫板工装等尺寸置于最下层，然后按照设定好的层数铺上上述步骤（1）准备的碳纤维软毡，采用手工针刺的方式将碳纤维纵向垂直插于软毡里面，将各层碳纤维软毡用碳纤维连接起来形成整体；
步骤（3）：配置树脂浸渍液：将树脂和溶剂按一定的比例混合搅拌，其混合重量比例为树脂：溶剂＝1：10，搅拌均匀待用；
步骤（4）：将上述步骤（2）的制品放入到上述步骤（3）配置的溶液中；
步骤（5）：固化处理：将上述步骤（4）浸渍处理的碳纤维毡置于固化炉内进行预固化处理,温度控制在80℃-100℃预处理1-4h，固化过程中碳毡在固化炉内匀速翻转,均匀受热使碳毡温度在100-200℃之间，树脂在碳毡内均匀分布；
步骤（6）：碳化处理：将上述步骤（5）固化处理后的碳毡放入到碳化炉中进行碳化处理，碳化温度在900-1000℃之间；
步骤（7）：加工处理：将上述步骤（6）碳化的碳纤维毡加工成所需尺寸形状，制得碳纤维硬化保温材料坯；
步骤（8）：将上述步骤（7）中的碳纤维硬化保温材料坯体置于化学气相沉积炉内，以甲烷作为碳源，氮气为稀释气体，进行热解碳涂层制备，制得碳纤维硬化保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中所述的碳纤维软毡为pan基碳毡。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中所述的碳纤维为pan基碳纤维，丝束数为6k。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中所述的树脂为呋喃树脂或氨酚醛树脂，溶剂为酒精。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（5）中所述的预固化升温速率为3℃/h-15℃/h，固化时间为1h-4h。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（6）中所述的碳化升温速率为3℃/h-25℃/h，碳化时间为2h-8h。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维缝制硬化保温材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（8）中所述的沉积温度为960℃-1080℃，甲烷气体流量和氮气气体流量均为1.0m3/h-3.0m3/h，沉积时间0.5h-1h。
技术总结