本发明涉及一种以硫酸钾、硫酸钾镁、盐田老卤为原料的全水溶高钾硫酸钾镁肥制备工艺。
背景技术：
钾矿是我国储存量有限的宝贵资源，国内现有硫酸钾镁肥产品主要以软钾镁矾为主，其主要成分：k2o%为25%；mgo%为9-10%；s%为16%。而k2o≥38%、mgo≥5%、s≥16%的产品种类目前国内是空白状态。在国外，德国有相似的产品k2o%=40%；mgo%=5-6%；s%=18%。其生产工艺为机械掺混方式生产。通过对硫基硫酸钾镁肥新产品技术要求的分析，该产品是一种k2so4和mgso4的混合盐，以k2so4占主导。纵观k 、mg2 //so42-—h2o水盐体系不同温度相图数据，尚未发现在常温及高温范围内有k2so4 mgso4共析状态，只有在100℃的k 、mg2 \\cl_、so42_—h2o水盐体相图中存在k2so4 k2so4·2mgso4共同饱和的数据，在100℃的k 、mg2 \\cl_、so42_—h2o水盐体相图中，在k2so4 k2so4·2mgso4共饱状态下，对共饱溶液进行蒸发结晶时，因存在k2so4转溶析出k2so4·2mgso4的状态，得不到k2so4 mgso4共同析出的混盐。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种全水溶高钾硫酸钾镁肥制备工艺，能够以含氧化钾的粉料硫酸钾以及硫酸钾镁肥、水、循环滤液为原料，采用全水溶过滤除杂、蒸发结晶的方法生产全水溶高钾硫酸钾镁肥新产品。
本发明一种全水溶高钾硫酸钾镁肥制备工艺，其主要工艺条件如下：
（1）工艺启动时工艺条件：将氧化钾质量百分比含量为52%的粉料硫酸钾、氧化钾质量百分比含量为24%的合格品硫酸钾镁肥、水以1～1.1：4.5：22的质量份比例配料，配好的物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液升温至95℃开始沸腾蒸发，控制蒸发物料的固相含量在31-38%之间停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；
（2）母液循环利用时的工艺条件：工艺启动时的滤液循环使用时物料的配料质量比例为：循环滤液、硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以3～3.2：1：1～1.1：8～8.2，产品母液循环利用时的生产过程为：先将硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以1：1～1.1：8～8.2的比例进行配料，所配物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液与循环母液进行混合，升温至95℃开始沸腾蒸发，当料浆的固相浓度达到35-40%之间时停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；在蒸发强度为35～40%、蒸发物料分离温度在60～80℃时，蒸发所得湿固相经干燥后即可得到新产品。
本发明为了实现我国钾肥产品多样化，同时以钾带动镁的方式提高盐湖镁资源的综合利用程度，提高产品的附加值，在综合考察硫基钾肥、硫基钾镁肥产品市场情况的基础上，以现有产品—硫酸钾、硫酸钾镁为基础，制备出全流程循环试验k收率≥95%，成分k2o≥38%、mgo≥5%、s≥16%的硫基高钾、低镁新型钾镁新产品。
表1新产品化验分析及成分表：
表2新产品成分氧化物/离子折算表。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步详细的描述。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的水盐体系相图。
具体实施方式
一种全水溶高钾硫酸钾镁肥制备工艺，如图1所示，其主要工艺条件如下：
（1）工艺启动时工艺条件：将氧化钾质量百分比含量为52%的粉料硫酸钾、氧化钾质量百分比含量为24%的合格品硫酸钾镁肥、水以1～1.1：4.5：22的质量份比例配料，配好的物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液升温至95℃开始沸腾蒸发，控制蒸发物料的固相含量在31-38%之间停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；
（2）母液循环利用时的工艺条件：工艺启动时的滤液循环使用时物料的配料质量比例为：循环滤液、硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以3～3.2：1：1～1.1：8～8.2，产品母液循环利用时的生产过程为：先将硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以1：1～1.1：8～8.2的比例进行配料，所配物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液与循环母液进行混合，升温至95℃开始沸腾蒸发，当料浆的固相浓度达到35-40%之间时停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；在蒸发强度为35～40%、蒸发物料分离温度在60～80℃时，蒸发所得湿固相经干燥后即可得到新产品。
图2为以硫酸钾镁肥和硫酸钾混合料为原料，制取高钾硫酸钾镁肥新产品，所依据的水盐体系相图主要为100℃温度范围内k 、mg2 \\so42———h2o水盐体系相图。
从相图可以看出，我们预制备的产品，其化学组分位于100度k 、mg2 \\so42-—h2o水盐体系相图的m点。按该点位置所对应组分进行配料，并进行全溶过滤，滤液在100度左右蒸发时，刚开始析出硫酸钾，蒸发到终点附近析出的是硫酸钾与无水钾镁矾的共析物，至于共析物中硫酸钾与无水钾镁矾的矿物比例，与蒸发程度有关，随蒸发的进行，析出物中硫酸钾与无水钾镁矾的比例随时都在变动，欲得到想要的产品，必须控制一定的蒸发条件，使在此条件下得到的产品。所以对配料条件和蒸发条件要求比较严格。实施过程时，以硫酸钾与软钾镁矾的混合物料作为原料进行全溶蒸发试验，也是考察随着蒸发的进行，析出物料的化学成分与矿物构成之间的关系，寻找产品的工艺条件。按上述指导思想和本体系的相化学原理进行试验设计产品总体工艺方案如下：拟定的硫酸钾、硫酸钾镁肥的配料比分别为3:1；2.5：1；2：1；1.5：1；1:1，在上述各物料配比情况下将物料高温进行全溶除杂；除杂后的清液在沸腾条件下进行蒸发，每蒸发一定水量，在高温状态下取固、液样，对固样进行矿物鉴定及化学分析、对液样进行化学分析，分析固液样化学成分、矿物构成与配料比、蒸发水量、蒸发温度之间的关系；确定配料比、蒸发温度、蒸发水量与析出固相矿物之间的关系；从而得到成分为k2o≥38%、mgo≥5%、s≥16%的新型钾镁肥工艺条件。再进行硫酸钾、硫酸钾镁肥、水、蒸发循环母液全循环蒸发结晶，确定了制取新型硫酸钾镁肥的全流程工艺控制条件试验。
1.一种全水溶高钾硫酸钾镁肥制备工艺，其特征在于主要工艺条件如下：
（1）工艺启动时工艺条件：将氧化钾质量百分比含量为52%的粉料硫酸钾、氧化钾质量百分比含量为24%的合格品硫酸钾镁肥、水以1～1.1：4.5：22的质量份比例配料，配好的物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液升温至95℃开始沸腾蒸发，控制蒸发物料的固相含量在31-38%之间停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；
（2）母液循环利用时的工艺条件：工艺启动时的滤液循环使用时物料的配料质量份比例为：循环滤液、硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以3～3.2：1：1～1.1：8～8.2，产品母液循环利用时的生产过程为：先将硫酸钾、硫酸钾镁肥、水以1：1～1.1：8～8.2的比例进行配料，所配物料加热升温至80～90℃保温过滤，滤去物料中的不溶物，滤液与循环母液进行混合，升温至95℃开始沸腾蒸发，当料浆的固相浓度达到35-40%之间时停止蒸发，蒸发完成料浆保温过滤分离，湿固相干燥后即为产品，滤液保温循环使用；在蒸发强度为35～40%、蒸发物料分离温度在60～80℃时，蒸发所得湿固相经干燥后即可得到新产品。
技术总结