一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统及工艺的制作方法

    专利2022-07-08  112


    本发明涉及氯乙烷制备技术领域,尤其涉及一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统及工艺。



    背景技术:

    氯乙烷,有类似醚样的气味,微溶于水,可混溶于多数有机溶剂。氯乙烷主要用作四乙基铅、乙基纤维素及乙基咔唑染料等的原料,也可用于烟雾剂、冷冻剂、局部麻醉剂、杀虫剂、乙基化剂、烯烃聚合溶剂、汽油抗震剂等,还可用于聚丙烯的催化剂,磷、硫、油脂、树脂、蜡等的溶剂、农药、染料、医药及其中间体的合成。

    1,1,2-三氯乙烷(简称氯乙烷)通常制备方法为,在具有搅拌机和冷却夹套的钢制槽型反应器(氯加成反应器)中预先加入1,1,2-三氯乙烷,然后向其中同时吹入氯气和稍微过量的氯乙烯(例如1/1.05摩尔比),在氯乙烯上加成氯得到1,1,2-三氯乙烷。该反应以反应器器壁上的铁与氯反应生成的氯化铁作为催化剂进行。

    但在上述以往的通常制备1,1,2-三氯乙烷方法中,一方面,为提高反应速度而在高温下进行反应,造成高氯化物的副产物的生成量变多。另一方面,为了抑制副产物的生成量并提高1,1,2-三氯乙烷的纯度,必须在低温下延长滞留时间,造成1,1,2-三氯乙烷生成能力降低。



    技术实现要素:

    为此,本发明提供一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统及工艺,用以在较低的预设条件下实现氯乙烷制备的转化率和效率。

    一方面,本发明提供一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,包括:

    反应器,用以为氯气和氯乙烯提供反应场所制备氯乙烷,所述反应器的内壁上设置有催化剂,所述反应器由全混流反应区、回流反应区和冷却夹套组成;所述全混流反应区,其设置在所述反应器的下方,用以装载氯气、氯乙烯、氯乙烷溶液和催化剂并为氯气和氯乙烯提供反应空间;所述回流反应区,其设置在所述反应器的上方,用以将未反应的氯气进行回流处理并使未反应的氯气与氯乙烯再次进行反应;所述冷却夹套,其设置在所述反应器的外侧壁,所述冷却夹套侧壁上下端分别设置有冷却水进水管和冷却水出水管,冷却水通过所述冷却水进水管和所述冷却水出水管在所述冷却夹套内循环流动;

    微界面发生器,其将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气体反应物,将气体反应物破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气体反应物与液体反应物之间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液体反应物与气体反应物的微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化液体反应物与气体反应物之间的传质效率和反应效率;

    换热单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对反应器内的生成物进行降温处理。

    进一步的,所述微界面发生器包括:

    第一微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第一微界面发生器用以将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;

    第二微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第二微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第二微界面发生器用以将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物;

    第三微界面发生器,其为液动式微界面发生器,所述第三微界面发生器位于所述反应器内的回流反应区,所述第三微界面发生器用以接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区以与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应。

    进一步的,所述全混流反应区包括:

    氯气进入管,其与所述第一微界面发生器相连通,所述氯气进入管用以将氯气传输至所述第一微界面发生器;

    氯乙烯进入管,其与所述第二微界面发生器相连通,所述氯乙烯进入管用以将氯乙烯传输至所述第二微界面发生器;

    物料排出管,其与所述反应器的下端相连通,所述物料排出管用以排出生成物。

    进一步的,所述回流反应区包括:

    回流管,其一端与所述第三微界面发生器相连通,其另一端位于所述回流反应区上部,所述回流管用以传递未反应的氯气至所述第三微界面发生器;

    氯气排出管,其与所述反应器的上端相连通,所述氯气排出管用以排出未反应的多余氯气;

    物料进入管,其与所述反应器的侧壁上部相连通,所述物料进入管用以向所述反应器内添加液态反应物料。

    进一步的,所述换热单元包括:

    缓存罐,其位于所述反应器的一侧,用以缓存所述反应器内的混合物料;

    第一连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第一连接管用以将所述反应器内的混合物料传输至所述缓存罐中;

    换热器,其位于所述缓存罐的下侧,用以将所述缓存罐内的混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理;

    第二连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第二连接管用以将经所述换热器降低温度后的混合物料传输回所述反应器内。

    泵体,其安装在所述第二连接管上,用以给予混合物料在所述换热器内循环的动力。

    另一方面,本发明提供一种基于微界面强化氯乙烷制备的工艺,包括:

    步骤1:通过所述物料进入管向所述反应器内添加液态氯乙烯;

    步骤2:通过所述氯气进入管和所述氯乙烯进入管分别向所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器传输氯气和气态氯乙烯;

    步骤3:所述第一微界面发生器将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;所述第二微界面发生器将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物,氯气和氯乙烯反应生成氯乙烷;

    步骤4:步骤3中未反应的氯气上升至所述反应器的顶部,所述第三微界面发生器工作接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,所述第三微界面发生器卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应;

    步骤5:所述反应器顶部未被卷吸的少量氯气沿所述氯气排出管排出至外部碱池被吸收;

    步骤6:所述换热单元工作,对所述反应器内的混合物料进行降温处理,具体处理过程为通过所述泵体工作,将所述反应器内混合物料沿所述第一连接管吸入至所述缓存罐内,混合物料再由所述缓存罐进入到所述换热器内,所述换热器将混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理,经所述换热器降温后的混合物料沿所述第二连接管回流至所述反应器内;

    步骤7:反应完毕物料沿所述物料排出管排出。

    进一步的,所述回流管的高度大于所述反应器内液位高度。

    进一步的,所述反应器内的温度为40-60℃,压强为0.8atm。

    进一步的,所述催化剂为铁。

    进一步的,所述换热器为间壁式换热器。

    与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明通过破碎氯气使其形成微米尺度的微米级气泡,微米级气泡具备常规气泡所不具备的理化性质,由球体体积及表面积的计算公式可知,在总体积不变的情况下,气泡的总表面积与单个气泡直径成反比,由此可知微米级气泡的总表面积巨大,使微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物,以增大气液两相的接触面积,并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果,有效提高制备氯乙烷的转化率和效率;

    进一步的,所述反应器包括:

    全混流反应区,其设置在所述反应器的下方,用以装载氯气、氯乙烯、氯乙烷溶液和催化剂并为氯气和氯乙烯提供反应空间;

    回流反应区,其设置在所述反应器的上方,用以将未反应的氯气进行回流处理并使未反应的氯气与氯乙烯再次进行反应;

    冷却夹套,其设置在所述反应器的外侧壁,所述冷却夹套侧壁上下端分别设置有冷却水进水管和冷却水出水管,冷却水通过所述冷却水进水管和所述冷却水出水管在所述冷却夹套内循环流动。

    所述冷却夹套对所述反应器起到降温作用,以保持所述反应器内低反应温度,减少副产物产生。

    进一步的,所述微界面发生器包括:

    第一微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第一微界面发生器用以将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;

    第二微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第二微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第二微界面发生器用以将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物;

    第三微界面发生器,其为液动式微界面发生器,所述第三微界面发生器位于所述反应器内的回流反应区,所述第三微界面发生器用以接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区以与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应。

    进一步的,所述全混流反应区包括:

    氯气进入管,其与所述第一微界面发生器相连通,所述氯气进入管用以将氯气传输至所述第一微界面发生器;

    氯乙烯进入管,其与所述第二微界面发生器相连通,所述氯乙烯进入管用以将氯乙烯传输至所述第二微界面发生器;

    物料排出管,其与所述反应器的下端相连通,所述物料排出管用以排出生成物。

    进一步的,所述回流反应区包括:

    回流管,其一端与所述第三微界面发生器相连通,其另一端位于所述回流反应区上部,所述回流管用以传递未反应的氯气至所述第三微界面发生器;

    氯气排出管,其与所述反应器的上端相连通,所述氯气排出管用以排出未反应的多余氯气;

    物料进入管,其与所述反应器的侧壁上部相连通,所述物料进入管用以向所述反应器内添加液态反应物料。

    通过所述氯气进入管和所述氯乙烯进入管分别向所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器传输氯气和气态氯乙烯;

    所述第一微界面发生器将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;所述第二微界面发生器将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物,氯气和氯乙烯反应生成氯乙烷;未反应的氯气上升至所述反应器的顶部,所述第三微界面发生器工作接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,所述第三微界面发生器卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应,所述微界面发生器的设置使得氯乙烷的制备效率和转化率有较大程度的提升。

    进一步的,所述换热单元包括:

    缓存罐,其位于所述反应器的一侧,用以缓存所述反应器内的混合物料;

    第一连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第一连接管用以将所述反应器内的混合物料传输至所述缓存罐中;

    换热器,其位于所述缓存罐的下侧,用以将所述缓存罐内的混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理;

    第二连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第二连接管用以将经所述换热器降低温度后的混合物料传输回所述反应器内。

    泵体,其安装在所述第二连接管上,用以给予混合物料在所述换热器内循环的动力。

    所述换热单元工作,对所述反应器内的混合物料进行降温处理,具体处理过程为通过所述泵体工作,将所述反应器内混合物料沿所述第一连接管吸入至所述缓存罐内,混合物料再由所述缓存罐进入到所述换热器内,所述换热器将混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理,经所述换热器降温后的混合物料沿所述第二连接管回流至所述反应器内,通过所述换热单元工作对物料进行降温处理,有效减少副产物的产生。

    附图说明

    图1为本发明所述一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统的结构示意图。

    具体实施方式

    下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。

    需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

    此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

    请参阅图1所示,其为本发明所述基于一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统的结构示意图,包括:

    反应器1,用以为氯气和氯乙烯提供反应场所制备氯乙烷,所述反应器的内壁上设置有催化剂,所述反应器由全混流反应区101、回流反应区102和冷却夹套103组成,所述全混流反应区,其设置在所述反应器的下方,用以装载氯气、氯乙烯、氯乙烷溶液和催化剂并为氯气和氯乙烯提供反应空间;所述回流反应区,其设置在所述反应器的上方,用以将未反应的氯气进行回流处理并使未反应的氯气与氯乙烯再次进行反应;所述冷却夹套,其设置在所述反应器的外侧壁,所述冷却夹套侧壁上下端分别设置有冷却水进水管和冷却水出水管,冷却水通过所述冷却水进水管和所述冷却水出水管在所述冷却夹套内循环流动,所述冷却夹套对所述反应器起到降温作用,以保持所述反应器内低反应温度,减少副产物产生;

    微界面发生器,其将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气体反应物,将气体反应物破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气体反应物与液体反应物之间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液体反应物与气体反应物的微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化液体反应物与气体反应物之间的传质效率和反应效率;

    换热单元3,其设置在所述反应器的一侧,用以对反应器内的生成物进行降温处理。

    请继续参阅图1,所述微界面发生器包括:

    第一微界面发生器201,其为气动式微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第一微界面发生器用以将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;

    第二微界面发生器202,其为气动式微界面发生器,所述第二微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第二微界面发生器用以将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物;

    第三微界面发生器203,其为液动式微界面发生器,所述第三微界面发生器位于所述反应器内的回流反应区,所述第三微界面发生器用以接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区以与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应。

    请继续参阅图1,所述全混流反应区包括:

    氯气进入管104,其与所述第一微界面发生器相连通,所述氯气进入管用以将氯气传输至所述第一微界面发生器;

    氯乙烯进入管105,其与所述第二微界面发生器相连通,所述氯乙烯进入管用以将氯乙烯传输至所述第二微界面发生器;

    物料排出管106,其与所述反应器的下端相连通,所述物料排出管用以排出生成物。

    请继续参阅图1,所述回流反应区包括:

    回流管107,其一端与所述第三微界面发生器相连通,其另一端位于所述回流反应区上部,所述回流管用以传递未反应的氯气至所述第三微界面发生器;

    氯气排出管108,其与所述反应器的上端相连通,所述氯气排出管用以排出未反应的多余氯气;

    物料进入管109,其与所述反应器的侧壁上部相连通,所述物料进入管用以向所述反应器内添加液态反应物料。

    通过所述氯气进入管和所述氯乙烯进入管分别向所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器传输氯气和气态氯乙烯;

    所述第一微界面发生器将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;所述第二微界面发生器将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物,氯气和氯乙烯反应生成氯乙烷;未反应的氯气上升至所述反应器的顶部,所述第三微界面发生器工作接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,所述第三微界面发生器卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应,所述微界面发生器的设置使得氯乙烷的制备效率和转化率有较大程度的提升。

    请继续参阅图1,所述换热单元包括:

    缓存罐301,其位于所述反应器的一侧,用以缓存所述反应器内的混合物料;

    第一连接管302,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第一连接管用以将所述反应器内的混合物料传输至所述缓存罐中;

    换热器303,其位于所述缓存罐的下侧,用以将所述缓存罐内的混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理;

    第二连接管304,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第二连接管用以将经所述换热器降低温度后的混合物料传输回所述反应器内。

    泵体305,其安装在所述第二连接管上,用以给予混合物料在所述换热器内循环的动力。

    所述换热单元工作,对所述反应器内的混合物料进行降温处理,具体处理过程为通过所述泵体工作,将所述反应器内混合物料沿所述第一连接管吸入至所述缓存罐内,混合物料再由所述缓存罐进入到所述换热器内,所述换热器将混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理,经所述换热器降温后的混合物料沿所述第二连接管回流至所述反应器内,通过所述换热单元工作对物料进行降温处理,有效减少副产物的产生。

    请继续参阅图1,本发明提供一种基于微界面强化氯乙烷制备的工艺,包括:

    步骤1:通过所述物料进入管向所述反应器内添加液态氯乙烯;

    步骤2:通过所述氯气进入管和所述氯乙烯进入管分别向所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器传输氯气和气态氯乙烯;

    步骤3:所述第一微界面发生器将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;所述第二微界面发生器将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物,氯气和氯乙烯反应生成氯乙烷;

    步骤4:步骤3中未反应的氯气上升至所述反应器的顶部,所述第三微界面发生器工作接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,所述第三微界面发生器卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应。

    步骤5:所述反应器顶部未被卷吸的少量氯气沿所述氯气排出管排出至外部碱池被吸收。

    步骤6:所述换热单元工作,对所述反应器内的混合物料进行降温处理,具体处理过程为通过所述泵体工作,将所述反应器内混合物料沿所述第一连接管吸入至所述缓存罐内,混合物料再由所述缓存罐进入到所述换热器内,所述换热器将混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理,经所述换热器降温后的混合物料沿所述第二连接管回流至所述反应器内;

    步骤7:反应完毕物料沿所述物料排出管排出。

    实施例1

    使用上述系统及工艺进行氯乙烷制备,其中:

    所述反应器内温度为40℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.8atm,所述反应器内的催化剂为铁。

    所述第一微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第二微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第三微界面发生器内的气液比为500:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后氯乙烷的转化率为91.0%。

    反应时间为9.6h。

    实施例2

    使用上述系统及工艺进行氯乙烷制备,其中:

    所述反应器内温度为45℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.8atm,所述反应器内的催化剂为铁。

    所述第一微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第二微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第三微界面发生器内的气液比为500:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后氯乙烷的转化率为91.2%。

    反应时间为9.5h。

    实施例3

    使用上述系统及工艺进行氯乙烷制备,其中:

    所述反应器内温度为50℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.8atm,所述反应器内的催化剂为铁。

    所述第一微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第二微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第三微界面发生器内的气液比为500:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后氯乙烷的转化率为91.2%。

    反应时间为9.5h。

    实施例4

    使用上述系统及工艺进行氯乙烷制备,其中:

    所述反应器内温度为55℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.8atm,所述反应器内的催化剂为铁。

    所述第一微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第二微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第三微界面发生器内的气液比为500:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后氯乙烷的转化率为91.8%。

    反应时间为9.5h。

    实施例5

    使用上述系统及工艺进行氯乙烷制备,其中:

    所述反应器内温度为60℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.8atm,所述反应器内的催化剂为铁。

    所述第一微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第二微界面发生器内的气液比为700:1。

    所述第三微界面发生器内的气液比为500:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后氯乙烷的转化率为91.8%。

    反应时间为9.5h。

    对比例

    使用现有技术进行氯乙烷制备,其中,本对比例选用的工艺参数与所述实施例6中的工艺参数相同。

    经检测,氯乙烷的转化率为69.0%。

    反应时间为13h。

    至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

    以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


    技术特征:

    1.一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,包括:

    反应器,用以为氯气和氯乙烯提供反应场所制备氯乙烷,所述反应器的内壁上设置有催化剂,所述反应器由全混流反应区、回流反应区和冷却夹套组成;所述全混流反应区,其设置在所述反应器的下方,用以装载氯气、氯乙烯、氯乙烷溶液和催化剂并为氯气和氯乙烯提供反应空间;所述回流反应区,其设置在所述反应器的上方,用以将未反应的氯气进行回流处理并使未反应的氯气与氯乙烯再次进行反应;所述冷却夹套,其设置在所述反应器的外侧壁,所述冷却夹套侧壁上下端分别设置有冷却水进水管和冷却水出水管,冷却水通过所述冷却水进水管和所述冷却水出水管在所述冷却夹套内循环流动;

    微界面发生器,其将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气体反应物,将气体反应物破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气体反应物与液体反应物之间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液体反应物与气体反应物的微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化液体反应物与气体反应物之间的传质效率和反应效率;

    换热单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对反应器内的生成物进行降温处理。

    2.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述微界面发生器包括:

    第一微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第一微界面发生器用以将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;

    第二微界面发生器,其为气动式微界面发生器,所述第二微界面发生器位于所述反应器内的全混流反应区,所述第二微界面发生器用以将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物;

    第三微界面发生器,其为液动式微界面发生器,所述第三微界面发生器位于所述反应器内的回流反应区,所述第三微界面发生器用以接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区以与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应。

    3.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述全混流反应区包括:

    氯气进入管,其与所述第一微界面发生器相连通,所述氯气进入管用以将氯气传输至所述第一微界面发生器;

    氯乙烯进入管,其与所述第二微界面发生器相连通,所述氯乙烯进入管用以将氯乙烯传输至所述第二微界面发生器;

    物料排出管,其与所述反应器的下端相连通,所述物料排出管用以排出生成物。

    4.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述回流反应区包括:

    回流管,其一端与所述第三微界面发生器相连通,其另一端位于所述回流反应区上部,所述回流管用以传递未反应的氯气至所述第三微界面发生器;

    氯气排出管,其与所述反应器的上端相连通,所述氯气排出管用以排出未反应的多余氯气;

    物料进入管,其与所述反应器的侧壁上部相连通,所述物料进入管用以向所述反应器内添加液态反应物料。

    5.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述换热单元包括:

    缓存罐,其位于所述反应器的一侧,用以缓存所述反应器内的混合物料;

    第一连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第一连接管用以将所述反应器内的混合物料传输至所述缓存罐中;

    换热器,其位于所述缓存罐的下侧,用以将所述缓存罐内的混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理;

    第二连接管,其位于所述反应器和所述缓存罐之间,并与所述反应器和所述缓存罐相连通,所述第二连接管用以将经所述换热器降低温度后的混合物料传输回所述反应器内。

    泵体,其安装在所述第二连接管上,用以给予混合物料在所述换热器内循环的动力。

    6.一种基于微界面强化氯乙烷制备的工艺,其特征在于,包括:

    步骤1:通过所述物料进入管向所述反应器内添加液态氯乙烯;

    步骤2:通过所述氯气进入管和所述氯乙烯进入管分别向所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器传输氯气和气态氯乙烯;

    步骤3:所述第一微界面发生器将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区与所述反应器内的全混流反应区内的液态氯乙烯混合形成气液混合物;所述第二微界面发生器将氯乙烯气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内的全混流反应区液化,液化后的氯乙烯与所述反应器内的全混流反应区内的氯气混合形成气液混合物,氯气和氯乙烯反应生成氯乙烷;

    步骤4:步骤3中未反应的氯气上升至所述反应器的顶部,所述第三微界面发生器工作接收所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气,所述第三微界面发生器卷吸所述反应器内的回流反应区上部未反应的氯气并将氯气破碎形成微米尺度的微米级气泡,将微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物并将气液混合物输出至所述全混流反应区与所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器输出的气液混合物进行对冲,使未反应的氯气再次参与反应;

    步骤5:所述反应器顶部未被卷吸的少量氯气沿所述氯气排出管排出至外部碱池被吸收;

    步骤6:所述换热单元工作,对所述反应器内的混合物料进行降温处理,具体处理过程为通过所述泵体工作,将所述反应器内混合物料沿所述第一连接管吸入至所述缓存罐内,混合物料再由所述缓存罐进入到所述换热器内,所述换热器将混合物料中部分热量传递给其上的冷流设备,以对混合物料进行降温处理,经所述换热器降温后的混合物料沿所述第二连接管回流至所述反应器内;

    步骤7:反应完毕物料沿所述物料排出管排出。

    7.根据权利要求4所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述回流管的高度大于所述反应器内液位高度。

    8.根据权利要求6所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的工艺,其特征在于,所述反应器内的温度为40-60℃,压强为0.8atm。

    9.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述催化剂为铁。

    10.根据权利要求5所述的一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统,其特征在于,所述换热器为间壁式换热器。

    技术总结
    本发明涉及一种基于微界面强化氯乙烷制备的系统及工艺,包括:反应器、微界面发生器和换热单元等。本发明通过破碎氯气使其形成微米尺度的微米级气泡,使微米级气泡与液态氯乙烯混合形成气液混合物,以增大气液两相的相界面积,并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果,减少副产物的产生;同时,微米级氯气气泡能够与液态氯乙烯充分混合形成气液混合物,通过将气液两相充分混合,能够保证系统中的液态氯乙烯能够与氯气充分接触,有效提高了系统的反应效率同时提高氯乙烷的转化率。

    技术研发人员:张志炳;孟为民;周政;王宝荣;杨高东;罗华勋;张锋;李磊;杨国强;田洪舟;曹宇
    受保护的技术使用者:南京延长反应技术研究院有限公司
    技术研发日:2019.09.12
    技术公布日:2021.03.12

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