本发明属于有机化学领域，具体涉及一种含有乙醚杂质的二氯甲烷回收方法及其应用。
背景技术：
二氯甲烷(dichloromethan，也称dcm)是一种挥发性有机物(voc)，其在常温下为无色、透明、易挥发性的液体，比重为1.335，有刺激性，类似乙醚芬香味。dcm的b.p.(沸点)约为40.1℃，m.p.(熔点)约为-95.1℃，其微溶于水，与绝大多数有机物无限互溶，因此有极强溶解能力。dcm的应用非常广泛，例如，其在牙科手术中可以作为局部麻醉剂；在工业上可代替石油醚浸取脂肪和植物油。乙醚是一种有机物，为无色透明液体，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，乙醚沸点34.5℃。二氯甲烷和乙醚的共沸点是40.8℃，组分比例为二氯甲烷/乙醚＝70％/30％。二氯甲烷是有机合成工业中比较常用的溶剂，由于该废溶剂无法燃烧，环保处理操作比较麻烦，因此尽可能进行回收再利用。在有机合成工业中有机溶剂通常采取蒸馏的方式除去，但当二氯甲烷中存在一定比例的乙醚时，由于二氯甲烷和乙醚沸点接近，共沸物组分差别大，导致二氯甲烷中存在乙醚时不好除去。
本发明利用加入氯化铝等路易斯酸能与乙醚络合的特点，在含一定比例的乙醚的二氯甲烷溶剂中加入一定量的氯化铝等，再进行蒸馏，得到的二氯甲烷纯度达99.5％以上，与新鲜的工业溶剂基本一致，该回收方法回收率高，操作简单，成本低，具有较好的工业应用前景。
技术实现要素：
本申请的主要目的是提供一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法及其应用。
技术方案如下：
一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法，其包括以下步骤：在含有乙醚的二氯甲烷溶液中加入路易斯酸，搅拌升温分馏，收集馏分得二氯甲烷。
进一步的，乙醚与路易斯酸的重量比为1：1.5-5；优选，为1：2。
进一步的，乙醚与二氯甲烷的重量比为0.06-0.3：1。
进一步的，所述的路易斯酸为无水三氯化铝、无水氧化锌的一种；优选无水三氯化铝。
进一步的，反应温度为35-45℃，优选为40℃。
进一步的，本申请的还包括了采用本回收方法制备获得的二氯甲烷在工业中的应用。
本发明的其中一个实施例为：
于1000g含有8％乙醚的二氯甲烷溶液中加入150g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷890g。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例1
于1000g含有8％乙醚的二氯甲烷溶液中加入150g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷890g，收率89.0％,纯度99.8％。
实施例2
于1000g含有22％乙醚的二氯甲烷溶液中加入450g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷720g，收率72％,纯度99.6％。
实施例3
于1000g含有6％乙醚的二氯甲烷溶液中加入130g无水氯化锌，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷910g，收率91％,纯度99.7％。
对比实施例1
350g含2％乙醚的二氯甲烷溶液，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，前馏分废弃，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷189g，收率54％,纯度98.8％，含1.2％乙醚。
其中，实施例1为最优实施例。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
1.一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法，其特征在于，其包括以下步骤：在含有乙醚的二氯甲烷溶液中加入路易斯酸，搅拌升温分馏，收集馏分得二氯甲烷。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述的乙醚与路易斯酸的重量比为1：1.5-5。
3.如权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述的乙醚与路易斯酸的重量比为1：2。
4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述的乙醚与二氯甲烷的重量比为0.06-0.3：1。
5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述的路易斯酸为无水三氯化铝、无水氧化锌的一种。
6.如权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述的路易斯酸为无水三氯化铝。
7.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，反应温度为35-45℃。
8.如权利要求7所述的回收方法，其特征在于，反应温度为40℃。
9.如权利要求1～8任一项所述的回收方法制备所得二氯甲烷的应用。
技术总结