一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统及工艺的制作方法

    专利2022-07-08  104


    本发明涉及乙二醇制备技术领域,尤其涉及一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统及工艺。



    背景技术:

    乙二醇,是一种重要的化工原料,自被发现与对苯二甲酸反应生成聚对苯二甲酸二甲酯,可作为聚酯纤维和聚酯塑料的原料后,乙二醇的用量大大增加。

    目前乙二醇主要用于制造聚酯纤维,其用量占乙二醇总用量的40%以上;其次是作为防冻剂的主要原料,用量占总用量的35%;其他方面,如作为化学试剂,乙二醇主要用于气相色谱的固定液,用于分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氧和氮杂环化合物等,除上述用途外,乙二醇在燃料、涂料、粘合剂、溶剂、润滑剂、软化剂、增稠剂和炸药等方面应用也非常广泛,乙二醇的生产技术也不断被改进。

    据文献报道,合成乙二醇的工艺大致可分为乙烯直接水合法、乙烯水合法、甲醛合成法、碳酸乙烯酯法、合成气合成法、氧化偶联法等,其中乙烯水合法又称环氧乙烷水合法,为当前生产乙二醇所用的主要方法,其原理包括

    首先,在银催化剂存在下使用氧通过蒸汽相催化氧化作用将乙烯转化成环氧乙烷。含有环氧乙烷的气体与大量水接触,含有环氧乙烷的气体与大量水接触生成乙二醇稀溶液;

    其次,将乙二醇稀溶液通过热交换器,经热交换器后被冷却,进入至膨胀器,在膨胀器中吹出乙醛、巴豆醛等易挥发组分,然后乙二醇稀溶液流入储存槽内;

    最后,通过泵体将储存槽内的乙二醇稀溶液注入蒸发器提浓,经多次蒸发后的乙二醇稀溶液最后进入脱水塔脱除水分,制得纯乙二醇。

    在上述现有生产乙二醇的方法中,含有环氧乙烷的气体与水接触过程中,常通过加压和升高温度来实现乙二醇的转化率。

    基于上述乙烯水合法制备乙二醇的工艺原理,现有乙烯水合法制备乙二醇系统及工艺存在下述问题:

    第一,系统操作的稳定性、连续性差,并且反应器整体体积大,导致占用空间大;

    第二,含有环氧乙烷的气体与水接触过程中,气液两项混合,产生较大较多气泡,由于气泡较多较大,致使气液两项无法充分混合,降低乙二醇转化率同时整个气液系统的反应速率降低。



    技术实现要素:

    为此,本发明提供一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统及工艺,用以克服系统操作的稳定性、连续性差等问题。

    一方面,本发明提供一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,包括:

    反应器,用以为含有环氧乙烷的气体和去离子水提供反应场所制备乙二醇稀溶液;

    环氧乙烷发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为乙烯气体和氧气提供反应场所制备环氧乙烷,所述环氧乙烷发生器和所述反应器之间设置有热交换器,用以降低含有环氧乙烷气体的温度;

    微界面发生器,其设置在所述反应器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给含有环氧乙烷的气体,使含有环氧乙烷的气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与含有环氧乙烷的气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质效率和反应效率;

    除杂单元,其设置在所述反应器的一侧,用以去除乙二醇稀溶液中的易挥发组分;

    浓缩单元,其设置在所述除杂单元的一侧,用以对乙二醇稀溶液进行浓缩处理;

    智能控制模块,其包括plc控制器,传感器、和云处理器,传感器将采集的电信号传输给云处理器,云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制办法后对plc控制器发出相对应的命令。

    进一步的,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述反应器内,用以将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物。

    进一步的,所述plc控制器包括:

    第一plc控制器,用以控制所述反应器工作;

    第二plc控制器,用以控制所述环氧乙烷发生器工作;

    第三plc控制器,用以控制所述微界面发生器工作;

    第四plc控制器,用以控制所述除杂单元工作;

    第五plc控制器,用以控制所述浓缩单元工作。

    进一步的,所述反应器的侧壁上部连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体和第一流量计量器,所述第一进液管用以向所述反应器内传输去离子水。

    进一步的,所述环氧乙烷发生器的侧壁上连通设置有乙烯进气管和氧气进气管,所述所述乙烯进气管上设置有第二泵体和第二流量计量器,所述氧气进气管上设置有第三泵体和第三流量计量器,所述乙烯进气管和所述氧气进气管分别用于向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,所述环氧乙烷发生器的内部设置有银触媒,所述银触媒用以对乙烯气体和氧气进行催化,所述环氧乙烷发生器与所述微界面发生器相连通,且环氧乙烷发生器和所述微界面发生器之间设置有第八泵体。

    进一步的,所述除杂单元包括:

    第一冷却器,其与所述反应器相连通,所述第一冷却器和所述反应器之间设置有第四泵体,所述第一冷却器用以冷却乙二醇稀溶液;

    膨胀器,其与所述第一冷却器相连通,所述膨胀器用以去除冷却后的乙二醇稀溶液中的易挥发组分,所述膨胀器的上端设置有气体出口,用以排出易挥发组分,所述膨胀器的下端与所述反应器相连通,用以将所述其内部部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器进行重复反应,所述膨胀器和所述反应器之间设置有第五泵体。

    乙二醇稀溶液储存罐,其与所述膨胀器相连通,所述乙二醇储存罐与所述膨胀器之间设置有第四流量计量器,所述乙二醇稀溶液储存罐用以接收所述膨胀器内除去易挥发组分后的乙二醇稀溶液。

    进一步的,所述浓缩元包括:

    蒸发器,其与所述除杂单元相连通,所述蒸发器与所述除杂单元之间设置有第六泵体和第六流量计量器,所述蒸发器用以将乙二醇稀溶液进行蒸发浓缩,所述蒸发器的侧壁中部连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以接收所述除杂单元传输来的乙二醇稀溶液,并将乙二醇稀溶液传输至所述蒸发器内,所述蒸发器的上端连通设置有气体排出管,所述气体排出管用以将蒸发气体排出,所述蒸发器的下端连通设置有液体排出管,所述液体排出管用以将浓缩的乙二醇稀溶液排出;

    第二冷却器,其与所述蒸发器相连通,所述第二冷却器与所述蒸发器之间设置有第七泵体,所述第二冷却器用以将所述蒸发器内排出的蒸发气体进行冷却成液体并传输回所述蒸发器进行再蒸发;

    脱水塔,其与所述蒸发器相连通,所述脱水塔的下端设置有电控阀门和第七流量计量器,所述脱水塔用以将浓缩的乙二醇溶液进行脱水处理。

    进一步的,所述传感器包括:

    温度传感器,其设置在所述反应器内,用以监测所述反应器内的反应温度;

    压力传感器,其设置在所述反应器内,用以监测所述反应器内的反应压力。

    另一方面,本发明提供一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应工艺,包括:

    步骤1:通过所述第二plc控制器控制所述环氧乙烷发生器工作,具体控制过程包括控制所述第二泵体和所述第三泵体工作,向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,同时所述第二流量计和所述第三流量计分别对乙烯气体和氧气的进气量进行计量,乙烯气体和氧气通过所述银触媒被催化,生成环氧乙烷气体;

    步骤2:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,具体控制过程包括控制所述第一泵体工作,向所述反应器内加入去离子水,同时所述第一流量计量器对去离子水进量进行计量,通过控制所述第二plc控制器控制所述第八泵体工作,将步骤1中生成的经冷却的含有环氧乙烷的气体传输至所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作,所述微界面发生器将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,气体中的环氧乙烷与去离子水发生反应,生成乙二醇稀溶液,所述温度传感器和所述压力传感器分别对所述反应器内的温度和压力进行监测,并实时反馈至所述云处理器;

    步骤3:通过所述第四plc控制器控制所述除杂单元工作,具体控制过程包括控制所述第四泵体工作,将所述反应器中的乙二醇稀溶液传输至所述第一冷却器内进行冷却后将所述第一冷却器内乙二醇稀溶液传输至所述膨胀器内,乙二醇稀溶液在所述膨胀器内进一步被减压和降温,使得乙二醇稀溶液中的易挥发组分通过所述气体出口排出,经除杂的乙二醇稀溶液一部分进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内,同时所述第四流量计量器工作对进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液量进行计量,控制所述第五泵体工作,将另一部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器内进行重复反应;

    步骤4:通过所述第五plc控制器控制所述浓缩单元工作,具体控制过程包括控制所述第六泵体工作,将步骤3中进入至所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液传输至所述浓缩单元,在所述浓缩单元中,乙二醇稀溶液首先通过所述第二进液管进入至所述蒸发器内,同时所述第六流量计量器对进入到所述蒸发器内的乙二醇稀溶液进行计量,经所述蒸发器的蒸发作用,蒸发气体经所述气体排出管排出,控制所述第七泵体工作,将排出的气体沿所述第二进液管传输至所述第二冷却器内,经所述第二冷却器的冷却作用将蒸发气体冷却为液体,被冷却的液体被所述第七泵体传输回所述蒸发器内,进行再次蒸发,乙二醇稀溶液经所述蒸发器蒸发后被浓缩;

    步骤5:步骤4中被浓缩的乙二醇稀溶液进入至所述脱水塔内,进行脱水处理变为纯度较高的乙二醇,控制所述电控阀门打开,高纯度乙二醇经所述脱水塔排出,同时所述第七流量计量器对高纯度乙二醇排出量进行计量。

    进一步的,所述脱水塔为板式塔。

    与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明通过智能控制模块控制整个系统的工作,其中通过plc控制器控制反应器、环氧乙烷发生器、微界面发生器、除杂单元和浓缩单元配合工作,使原料供给量和反应物生成量均得到记录,根据记录可找出相应最优的技术参数,以重复利用,智能控制模块的加入使得整个系统操作稳定性、连续性佳,减小整个系统体积,使其精简程度更高;

    本发明通过破碎含有环氧乙烷的气体使其形成微米尺度的微米级气泡,微米级气泡具备常规气泡所不具备的理化性质,由球体体积及表面积的计算公式可知,在总体积不变的情况下,气泡的总表面积与单个气泡直径成反比,由此可知微米级气泡的总表面积巨大,使微米级气泡与去离子水混合形成气液混合物,以增大气液两相的接触面积,并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果,有效提高制备乙二醇的转化率和效率。

    进一步的,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述反应器内,用以将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备乙二醇的转化率和效率。

    进一步的,所述反应器的侧壁上部连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体和第一流量计量器,所述第一进液管用以向所述反应器内传输去离子水。通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,具体控制过程包括控制所述第一泵体工作,向所述反应器内加入去离子水,同时所述第一流量计量器对去离子水进量进行计量,通过控制所述第二plc控制器控制所述第八泵体工作,将所述环氧乙烷发生器中生成的经冷却的含有环氧乙烷的气体传输至所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作,所述微界面发生器将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,气体中的环氧乙烷与去离子水发生反应,生成乙二醇稀溶液,所述温度传感器和所述压力传感器分别对所述反应器内的温度和压力进行监测,并实时反馈至所述云处理器。

    进一步的,所述环氧乙烷发生器的侧壁上连通设置有乙烯进气管和氧气进气管,所述所述乙烯进气管上设置有第二泵体和第二流量计量器,所述氧气进气管上设置有第三泵体和第三流量计量器,所述乙烯进气管和所述氧气进气管分别用于向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,所述环氧乙烷发生器的内部设置有银触媒,所述银触媒用以对乙烯气体和氧气进行催化,所述环氧乙烷发生器与所述微界面发生器相连通,且环氧乙烷发生器和所述微界面发生器之间设置有第八泵体。通过所述第二plc控制器控制所述环氧乙烷发生器工作,具体控制过程包括控制所述第二泵体和所述第三泵体工作,向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,同时所述第二流量计和所述第三流量计分别对乙烯气体和氧气的进气量进行计量,乙烯气体和氧气通过所述银触媒被催化,生成环氧乙烷气体。

    进一步的,所述除杂单元包括:

    第一冷却器,其与所述反应器相连通,所述第一冷却器和所述反应器之间设置有第四泵体,所述第一冷却器用以冷却乙二醇稀溶液;

    膨胀器,其与所述第一冷却器相连通,所述膨胀器用以去除冷却后的乙二醇稀溶液中的易挥发组分,所述膨胀器的上端设置有气体出口,用以排出易挥发组分,所述膨胀器的下端与所述反应器相连通,用以将所述其内部部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器进行重复反应,所述膨胀器和所述反应器之间设置有第五泵体。

    乙二醇稀溶液储存罐,其与所述膨胀器相连通,所述乙二醇储存罐与所述膨胀器之间设置有第四流量计量器,所述乙二醇稀溶液储存罐用以接收所述膨胀器内除去易挥发组分后的乙二醇稀溶液。

    通过所述第四plc控制器控制所述除杂单元工作,具体控制过程包括控制所述第四泵体工作,将所述反应器中的乙二醇稀溶液传输至所述第一冷却器内进行冷却后将所述第一冷却器内乙二醇稀溶液传输至所述膨胀器内,乙二醇稀溶液在所述膨胀器内进一步被减压和降温,使得乙二醇稀溶液中的易挥发组分通过所述气体出口排出,经除杂的乙二醇稀溶液一部分进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内,同时所述第四流量计量器工作对进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液量进行计量,控制所述第五泵体工作,将另一部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器内进行重复反应,此处重复循环将乙二醇稀溶液进行重复除杂,有效提升除杂效果。

    进一步的,所述浓缩元包括:

    蒸发器,其与所述除杂单元相连通,所述蒸发器与所述除杂单元之间设置有第六泵体和第六流量计量器,所述蒸发器用以将乙二醇稀溶液进行蒸发浓缩,所述蒸发器的侧壁中部连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以接收所述除杂单元传输来的乙二醇稀溶液,并将乙二醇稀溶液传输至所述蒸发器内,所述蒸发器的上端连通设置有气体排出管,所述气体排出管用以将蒸发气体排出,所述蒸发器的下端连通设置有液体排出管,所述液体排出管用以将浓缩的乙二醇稀溶液排出;

    第二冷却器,其与所述蒸发器相连通,所述第二冷却器与所述蒸发器之间设置有第七泵体,所述第二冷却器用以将所述蒸发器内排出的蒸发气体进行冷却成液体并传输回所述蒸发器进行再蒸发;

    脱水塔,其与所述蒸发器相连通,所述脱水塔的下端设置有电控阀门和第七流量计量器,所述脱水塔用以将浓缩的乙二醇溶液进行脱水处理。

    通过所述第五plc控制器控制所述浓缩单元工作,具体控制过程包括控制所述第六泵体工作,将步骤3中进入至所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液传输至所述浓缩单元,在所述浓缩单元中,乙二醇稀溶液首先通过所述第二进液管进入至所述蒸发器内,同时所述第六流量计量器对进入到所述蒸发器内的乙二醇稀溶液进行计量,经所述蒸发器的蒸发作用,蒸发气体经所述气体排出管排出,控制所述第七泵体工作,将排出的气体沿所述第二进液管传输至所述第二冷却器内,经所述第二冷却器的冷却作用将蒸发气体冷却为液体,被冷却的液体被所述第七泵体传输回所述蒸发器内,进行再次蒸发,乙二醇稀溶液经所述蒸发器蒸发后被浓缩,所述蒸发器将乙二醇稀溶液中水分进行多次蒸发,有效去除乙二醇稀溶液中的水分,即达到对乙二醇充分浓缩的效果。

    被浓缩的乙二醇稀溶液进入至所述脱水塔内,进行脱水处理变为纯度较高的乙二醇,控制所述电控阀门打开,高纯度乙二醇经所述脱水塔排出,同时所述第七流量计量器对高纯度乙二醇排出量进行计量。

    进一步的,所述脱水塔为板式塔,板式塔是一类用于汽液或液液系统分离的设备,其由圆筒形塔体和按一定间距水平塔板组成,乙二醇溶液在所述脱水塔内运动过程为,其进入至所述脱水塔中由上至下依次流过各个踏板至所述脱水塔底部排出,同时在高温作用下,其中的水分被蒸发由下至上在所述脱水塔顶部排出,由此而达到制备高纯度乙二醇的目的。

    附图说明

    图1为本发明所述一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统的结构示意图。

    具体实施方式

    下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。

    需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

    此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

    请参阅图1所示,其为本发明所述基于一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统的结构示意图,包括:

    反应器1,用以为含有环氧乙烷的气体和去离子水提供反应场所制备乙二醇稀溶液;

    环氧乙烷发生器2,其设置在所述反应器的一侧,用以为乙烯气体和氧气提供反应场所制备环氧乙烷,所述环氧乙烷发生器和所述反应器之间设置有热交换器6,用以降低含有环氧乙烷气体的温度;

    微界面发生器3,其设置在所述反应器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给含有环氧乙烷的气体,使含有环氧乙烷的气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与含有环氧乙烷的气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质效率和反应效率;

    除杂单元4,其设置在所述反应器的一侧,用以去除乙二醇稀溶液中的易挥发组分;

    浓缩单元5,其设置在所述除杂单元的一侧,用以对乙二醇稀溶液进行浓缩处理。

    智能控制模块,其包括plc控制器,传感器、和云处理器,传感器将采集的电信号传输给云处理器,云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制办法后对plc控制器发出相对应的命令。

    请继续参阅图1,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述反应器内,用以将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备乙二醇的转化率和效率。

    请继续参阅图1,所述反应器的侧壁上部连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体701和第一流量计量器,所述第一进液管用以向所述反应器内传输去离子水。通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,具体控制过程包括控制所述第一泵体工作,向所述反应器内加入去离子水,同时所述第一流量计量器对去离子水进量进行计量,通过控制所述第二plc控制器控制所述第八泵体708工作,将所述环氧乙烷发生器中生成的经冷却的含有环氧乙烷的气体传输至所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作,所述微界面发生器将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,气体中的环氧乙烷与去离子水发生反应,生成乙二醇稀溶液,所述温度传感器和所述压力传感器分别对所述反应器内的温度和压力进行监测,并实时反馈至所述云处理器。

    请继续参阅图1,所述环氧乙烷发生器的侧壁上连通设置有乙烯进气管和氧气进气管,所述所述乙烯进气管上设置有第二泵体702和第二流量计量器,所述氧气进气管上设置有第三泵703体和第三流量计量器,所述乙烯进气管和所述氧气进气管分别用于向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,所述环氧乙烷发生器的内部设置有银触媒,所述银触媒用以对乙烯气体和氧气进行催化,所述环氧乙烷发生器与所述微界面发生器相连通,且环氧乙烷发生器和所述微界面发生器之间设置有第八泵体708。通过所述第二plc控制器控制所述环氧乙烷发生器工作,具体控制过程包括控制所述第二泵体和所述第三泵体工作,向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,同时所述第二流量计和所述第三流量计分别对乙烯气体和氧气的进气量进行计量,乙烯气体和氧气通过所述银触媒被催化,生成环氧乙烷气体。

    请继续参阅图1,所述除杂单元包括:

    第一冷却器401,其与所述反应器相连通,所述第一冷却器和所述反应器之间设置有第四泵体704,所述第一冷却器用以冷却乙二醇稀溶液;

    膨胀器402,其与所述第一冷却器相连通,所述膨胀器用以去除冷却后的乙二醇稀溶液中的易挥发组分,所述膨胀器的上端设置有气体出口,用以排出易挥发组分,所述膨胀器的下端与所述反应器相连通,用以将所述其内部部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器进行重复反应,所述膨胀器和所述反应器之间设置有第五泵体705。

    乙二醇稀溶液储存罐403,其与所述膨胀器相连通,所述乙二醇储存罐与所述膨胀器之间设置有第四流量计量器,所述乙二醇稀溶液储存罐用以接收所述膨胀器内除去易挥发组分后的乙二醇稀溶液。

    通过所述第四plc控制器控制所述除杂单元工作,具体控制过程包括控制所述第四泵体工作,将所述反应器中的乙二醇稀溶液传输至所述第一冷却器内进行冷却后将所述第一冷却器内乙二醇稀溶液传输至所述膨胀器内,乙二醇稀溶液在所述膨胀器内进一步被减压和降温,使得乙二醇稀溶液中的易挥发组分通过所述气体出口排出,经除杂的乙二醇稀溶液一部分进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内,同时所述第四流量计量器工作对进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液量进行计量,控制所述第五泵体工作,将另一部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器内进行重复反应,此处重复循环将乙二醇稀溶液进行重复除杂,有效提升除杂效果。

    请继续参阅图1,所述浓缩元包括:

    蒸发器501,其与所述除杂单元相连通,所述蒸发器与所述除杂单元之间设置有第六泵体706和第六流量计量器,所述蒸发器用以将乙二醇稀溶液进行蒸发浓缩,所述蒸发器的侧壁中部连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以接收所述除杂单元传输来的乙二醇稀溶液,并将乙二醇稀溶液传输至所述蒸发器内,所述蒸发器的上端连通设置有气体排出管,所述气体排出管用以将蒸发气体排出,所述蒸发器的下端连通设置有液体排出管,所述液体排出管用以将浓缩的乙二醇稀溶液排出;

    第二冷却器502,其与所述蒸发器相连通,所述第二冷却器与所述蒸发器之间设置有第七泵体707,所述第二冷却器用以将所述蒸发器内排出的蒸发气体进行冷却成液体并传输回所述蒸发器进行再蒸发;

    脱水塔503,其与所述蒸发器相连通,所述脱水塔的下端设置有电控阀门8和第七流量计量器,所述脱水塔用以将浓缩的乙二醇溶液进行脱水处理。

    通过所述第五plc控制器控制所述浓缩单元工作,具体控制过程包括控制所述第六泵体工作,将步骤3中进入至所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液传输至所述浓缩单元,在所述浓缩单元中,乙二醇稀溶液首先通过所述第二进液管进入至所述蒸发器内,同时所述第六流量计量器对进入到所述蒸发器内的乙二醇稀溶液进行计量,经所述蒸发器的蒸发作用,蒸发气体经所述气体排出管排出,控制所述第七泵体工作,将排出的气体沿所述第二进液管传输至所述第二冷却器内,经所述第二冷却器的冷却作用将蒸发气体冷却为液体,被冷却的液体被所述第七泵体传输回所述蒸发器内,进行再次蒸发,乙二醇稀溶液经所述蒸发器蒸发后被浓缩,所述蒸发器将乙二醇稀溶液中水分进行多次蒸发,有效去除乙二醇稀溶液中的水分,即达到对乙二醇充分浓缩的效果。

    被浓缩的乙二醇稀溶液进入至所述脱水塔内,进行脱水处理变为纯度较高的乙二醇,控制所述电控阀门打开,高纯度乙二醇经所述脱水塔排出,同时所述第七流量计量器对高纯度乙二醇排出量进行计量。

    请继续参阅图1,所述脱水塔为板式塔,板式塔是一类用于汽液或液液系统分离的设备,其由圆筒形塔体和按一定间距水平塔板组成,乙二醇溶液在所述脱水塔内运动过程为,其进入至所述脱水塔中由上至下依次流过各个踏板至所述脱水塔底部排出,同时在高温作用下,其中的水分被蒸发由下至上在所述脱水塔顶部排出,由此而达到制备高纯度乙二醇的目的。

    请继续参阅图1,本发明提供一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应工艺,包括:

    步骤1:通过所述第二plc控制器控制所述环氧乙烷发生器工作,具体控制过程包括控制所述第二泵体和所述第三泵体工作,向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,同时所述第二流量计和所述第三流量计分别对乙烯气体和氧气的进气量进行计量,乙烯气体和氧气通过所述银触媒被催化,生成环氧乙烷气体;

    步骤2:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,具体控制过程包括控制所述第一泵体工作,向所述反应器内加入去离子水,同时所述第一流量计量器对去离子水进量进行计量,通过控制所述第二plc控制器控制所述第八泵体工作,将步骤1中生成的经冷却的含有环氧乙烷的气体传输至所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作,所述微界面发生器将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,气体中的环氧乙烷与去离子水发生反应,生成乙二醇稀溶液,所述温度传感器和所述压力传感器分别对所述反应器内的温度和压力进行监测,并实时反馈至所述云处理器;

    步骤3:通过所述第四plc控制器控制所述除杂单元工作,具体控制过程包括控制所述第四泵体工作,将所述反应器中的乙二醇稀溶液传输至所述第一冷却器内进行冷却后将所述第一冷却器内乙二醇稀溶液传输至所述膨胀器内,乙二醇稀溶液在所述膨胀器内进一步被减压和降温,使得乙二醇稀溶液中的易挥发组分通过所述气体出口排出,经除杂的乙二醇稀溶液一部分进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内,同时所述第四流量计量器工作对进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液量进行计量,控制所述第五泵体工作,将另一部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器内进行重复反应;

    步骤4:通过所述第五plc控制器控制所述浓缩单元工作,具体控制过程包括控制所述第六泵体工作,将步骤3中进入至所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液传输至所述浓缩单元,在所述浓缩单元中,乙二醇稀溶液首先通过所述第二进液管进入至所述蒸发器内,同时所述第六流量计量器对进入到所述蒸发器内的乙二醇稀溶液进行计量,经所述蒸发器的蒸发作用,蒸发气体经所述气体排出管排出,控制所述第七泵体工作,将排出的气体沿所述第二进液管传输至所述第二冷却器内,经所述第二冷却器的冷却作用将蒸发气体冷却为液体,被冷却的液体被所述第七泵体传输回所述蒸发器内,进行再次蒸发,乙二醇稀溶液经所述蒸发器蒸发后被浓缩;

    步骤5:步骤4中被浓缩的乙二醇稀溶液进入至所述脱水塔内,进行脱水处理变为纯度较高的乙二醇,控制所述电控阀门打开,高纯度乙二醇经所述脱水塔排出,同时所述第七流量计量器对高纯度乙二醇排出量进行计量。

    实施例1

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为60℃,所述反应器内压强为1atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为92%。

    反应时间为10h。

    实施例2

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为70℃,所述反应器内压强为1.1atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为93%。

    反应时间为10h。

    实施例3

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为80℃,所述反应器内压强为1.2atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为92%。

    反应时间为10h。

    实施例4

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为85℃,所述反应器内压强为1.1atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为93%。

    反应时间为10h。

    实施例5

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为90℃,所述反应器内压强为1.2atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为92%。

    反应时间为10h。

    实施例6

    使用上述系统及工艺进行乙二醇制备,其中:

    所述反应器温度为90℃,所述反应器内压强为1atm;

    乙烯气体和氧气的进料温度为168℃;

    所述微界面发生器内的气液比为700:1。

    经检测,使用所述系统及工艺后,乙二醇的转化率为93%。

    反应时间为10h。

    对比例

    使用现有技术进行硝酸制备,其中,本对比例选用的工艺参数与所述实施例6中的工艺参数相同。

    经检测,乙二醇的转化率为61%。

    反应时间为34h。

    至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

    以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


    技术特征:

    1.一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,包括:

    反应器,用以为含有环氧乙烷的气体和去离子水提供反应场所制备乙二醇稀溶液;

    环氧乙烷发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为乙烯气体和氧气提供反应场所制备环氧乙烷,所述环氧乙烷发生器和所述反应器之间设置有热交换器,用以降低含有环氧乙烷气体的温度;

    微界面发生器,其设置在所述反应器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给含有环氧乙烷的气体,使含有环氧乙烷的气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与含有环氧乙烷的气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与含有环氧乙烷的气体间的传质效率和反应效率;

    除杂单元,其设置在所述反应器的一侧,用以去除乙二醇稀溶液中的易挥发组分;

    浓缩单元,其设置在所述除杂单元的一侧,用以对乙二醇稀溶液进行浓缩处理;

    智能控制模块,其包括plc控制器,传感器、和云处理器,传感器将采集的电信号传输给云处理器,云处理器根据传感器传回的反应参数在云数据库进行筛选对比,筛选出最佳控制办法后对plc控制器发出相对应的命令。

    2.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述反应器内,用以将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物。

    3.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述plc控制器包括:

    第一plc控制器,用以控制所述反应器工作;

    第二plc控制器,用以控制所述环氧乙烷发生器工作;

    第三plc控制器,用以控制所述微界面发生器工作;

    第四plc控制器,用以控制所述除杂单元工作;

    第五plc控制器,用以控制所述浓缩单元工作。

    4.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述反应器的侧壁上部连通设置有第一进液管,所述第一进液管上设置有第一泵体和第一流量计量器,所述第一进液管用以向所述反应器内传输去离子水。

    5.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述环氧乙烷发生器的侧壁上连通设置有乙烯进气管和氧气进气管,所述所述乙烯进气管上设置有第二泵体和第二流量计量器,所述氧气进气管上设置有第三泵体和第三流量计量器,所述乙烯进气管和所述氧气进气管分别用于向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,所述环氧乙烷发生器的内部设置有银触媒,所述银触媒用以对乙烯气体和氧气进行催化,所述环氧乙烷发生器与所述微界面发生器相连通,且环氧乙烷发生器和所述微界面发生器之间设置有第八泵体。

    6.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述除杂单元包括:

    第一冷却器,其与所述反应器相连通,所述第一冷却器和所述反应器之间设置有第四泵体,所述第一冷却器用以冷却乙二醇稀溶液;

    膨胀器,其与所述第一冷却器相连通,所述膨胀器用以去除冷却后的乙二醇稀溶液中的易挥发组分,所述膨胀器的上端设置有气体出口,用以排出易挥发组分,所述膨胀器的下端与所述反应器相连通,用以将所述其内部部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器进行重复反应,所述膨胀器和所述反应器之间设置有第五泵体。

    乙二醇稀溶液储存罐,其与所述膨胀器相连通,所述乙二醇储存罐与所述膨胀器之间设置有第四流量计量器,所述乙二醇稀溶液储存罐用以接收所述膨胀器内除去易挥发组分后的乙二醇稀溶液。

    7.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述浓缩元包括:

    蒸发器,其与所述除杂单元相连通,所述蒸发器与所述除杂单元之间设置有第六泵体和第六流量计量器,所述蒸发器用以将乙二醇稀溶液进行蒸发浓缩,所述蒸发器的侧壁中部连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以接收所述除杂单元传输来的乙二醇稀溶液,并将乙二醇稀溶液传输至所述蒸发器内,所述蒸发器的上端连通设置有气体排出管,所述气体排出管用以将蒸发气体排出,所述蒸发器的下端连通设置有液体排出管,所述液体排出管用以将浓缩的乙二醇稀溶液排出;

    第二冷却器,其与所述蒸发器相连通,所述第二冷却器与所述蒸发器之间设置有第七泵体,所述第二冷却器用以将所述蒸发器内排出的蒸发气体进行冷却成液体并传输回所述蒸发器进行再蒸发;

    脱水塔,其与所述蒸发器相连通,所述脱水塔的下端设置有电控阀门和第七流量计量器,所述脱水塔用以将浓缩的乙二醇溶液进行脱水处理。

    8.根据权利要求1所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述传感器包括:

    温度传感器,其设置在所述反应器内,用以监测所述反应器内的反应温度;

    压力传感器,其设置在所述反应器内,用以监测所述反应器内的反应压力。

    9.一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应工艺,其特征在于,包括:

    步骤1:通过所述第二plc控制器控制所述环氧乙烷发生器工作,具体控制过程包括控制所述第二泵体和所述第三泵体工作,向所述环氧乙烷发生器内传输乙烯气体和氧气,同时所述第二流量计和所述第三流量计分别对乙烯气体和氧气的进气量进行计量,乙烯气体和氧气通过所述银触媒被催化,生成环氧乙烷气体;

    步骤2:通过所述第一plc控制器控制所述反应器工作,具体控制过程包括控制所述第一泵体工作,向所述反应器内加入去离子水,同时所述第一流量计量器对去离子水进量进行计量,通过控制所述第二plc控制器控制所述第八泵体工作,将步骤1中生成的经冷却的含有环氧乙烷的气体传输至所述微界面发生器内,通过所述第三plc控制器控制所述微界面发生器工作,所述微界面发生器将含有环氧乙烷的气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器内与所述反应器内的去离子水混合形成气液混合物,气体中的环氧乙烷与去离子水发生反应,生成乙二醇稀溶液,所述温度传感器和所述压力传感器分别对所述反应器内的温度和压力进行监测,并实时反馈至所述云处理器;

    步骤3:通过所述第四plc控制器控制所述除杂单元工作,具体控制过程包括控制所述第四泵体工作,将所述反应器中的乙二醇稀溶液传输至所述第一冷却器内进行冷却后将所述第一冷却器内乙二醇稀溶液传输至所述膨胀器内,乙二醇稀溶液在所述膨胀器内进一步被减压和降温,使得乙二醇稀溶液中的易挥发组分通过所述气体出口排出,经除杂的乙二醇稀溶液一部分进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内,同时所述第四流量计量器工作对进入到所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液量进行计量,控制所述第五泵体工作,将另一部分乙二醇稀溶液传输回所述反应器内进行重复反应;

    步骤4:通过所述第五plc控制器控制所述浓缩单元工作,具体控制过程包括控制所述第六泵体工作,将步骤3中进入至所述乙二醇稀溶液储存罐内的乙二醇稀溶液传输至所述浓缩单元,在所述浓缩单元中,乙二醇稀溶液首先通过所述第二进液管进入至所述蒸发器内,同时所述第六流量计量器对进入到所述蒸发器内的乙二醇稀溶液进行计量,经所述蒸发器的蒸发作用,蒸发气体经所述气体排出管排出,控制所述第七泵体工作,将排出的气体沿所述第二进液管传输至所述第二冷却器内,经所述第二冷却器的冷却作用将蒸发气体冷却为液体,被冷却的液体被所述第七泵体传输回所述蒸发器内,进行再次蒸发,乙二醇稀溶液经所述蒸发器蒸发后被浓缩;

    步骤5:步骤4中被浓缩的乙二醇稀溶液进入至所述脱水塔内,进行脱水处理变为纯度较高的乙二醇,控制所述电控阀门打开,高纯度乙二醇经所述脱水塔排出,同时所述第七流量计量器对高纯度乙二醇排出量进行计量。

    10.根据权利要求7所述的一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统,其特征在于,所述脱水塔为板式塔。

    技术总结
    本发明涉及一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统及工艺,包括:反应器、智能控制模块和微界面发生器等。通过智能控制模块控制整个系统的工作,使得整个系统操作稳定性、连续性佳,减小整个系统体积,使其精简程度更高。通过微界面发生器破碎含有环氧乙烷的气体使其形成微米尺度的微米级气泡,使微米级气泡与去离子水混合形成气液混合物,以增大气液两相的相界面积,并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果;同时,微米级气泡能够与去离子水充分混合形成气液混合物,通过将气液两相充分混合,能够保证系统中的去离子水能够与含有环氧乙烷的气体充分接触,有效提高了系统的反应效率同时提高乙二醇转化率。

    技术研发人员:张志炳;孟为民;周政;王宝荣;杨高东;罗华勋;张锋;李磊;杨国强;田洪舟;曹宇
    受保护的技术使用者:南京延长反应技术研究院有限公司
    技术研发日:2019.09.12
    技术公布日:2021.03.12

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