本发明涉及粗甲醇精制领域，具体涉及一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法和系统。
背景技术：
粗甲醇经过精制获得甲醇产品，比如可以采用三塔精馏工艺进行精制，其中三塔分别为预精馏塔、加压塔和常压塔。
脱除粗甲醇中的杂醇油是影响精甲醇产品质量的关键，而杂醇油采出的过程，难免会把部分的甲醇采出去。由于回收塔测线采出的杂醇油中含有大约50％左右的甲醇，还含有其他容易形成二元、多元共沸物的成分，因此，杂醇油中甲醇的回收困难，为了降低进一步处理的成本，往往将这部分甲醇以杂醇油的形式处理，比如直接出售或排放至废水中，造成了资源的浪费。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有粗甲醇精制获得甲醇产品过程中存在的脱除的杂醇油中甲醇占比大、甲醇收率低的问题，提供一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法和系统，该方法能够降低杂醇油的采出量，减少甲醇的损失。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法，该方法包括：采用三塔精馏工艺对粗甲醇进行精制，其中，
(1)将粗甲醇进行预精馏得到第一轻组分和预精馏塔底液，所述第一轻组分经过第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液，所述第二轻组分经过第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液，将所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液进行回收用于预精馏；
(2)将所述第一冷凝液经过第一溢流得到第一溢流的物料，所述第二冷凝液经过第二溢流得到第二溢流的物料；所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料经过分离，得到废液和回收液；将所述回收液回流用于步骤(1)所述预精馏；
其中，所述第一冷凝的温度为68-72℃，第二冷凝的温度为47-50℃，所述第三冷凝的温度为25-35℃。
优选地，所述第一溢流的频次为每月10次以下；和/或
优选地，所述第二溢流的频次为每月10次以下。
优选地，以月为单位时间，所述第一溢流和所述第二溢流的总溢流量为甲醇产量的0.04-0.2体积％。
优选地，该方法还包括：对预精馏塔底液依次进行加压精馏和常压精馏，得到杂醇油物料，并对所述杂醇油物料进行分离处理。
优选地，以每月为单位时间，以预精馏塔进料量的体积为基准，杂醇油物料的采出量为0.05-0.1体积％。
本发明第二方面提供一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统，该系统为三塔精馏系统，包括：
预精馏塔，用于对粗甲醇进行预精馏处理得到第一轻组分和预精馏塔底液；
预塔顶一级冷凝器，用于对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；
预塔顶二级冷凝器，用于对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；
预塔回流槽，用于对所述第一冷凝液进行第一溢流得到第一溢流的物料；
甲醇解析器，用于对所述第二冷凝液进行第二溢流得到第二溢流的物料；
分离单元，用于将所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料进行分离，得到废液和回收液；
冷凝装置，用于对所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液；
其中，分离单元通过管路与预精馏塔连通，用于将所述回收液回流至预精馏塔用于预精馏；
其中，所述冷凝装置通过管路与预精馏塔连通，用于将所述第三冷凝液回流至预精馏塔用于预精馏。
采用本发明所述的方法进而调整预精馏塔和优选的常压塔的杂醇油的溢流量，在保证精甲醇品质的情况下，大大降低了杂醇油的采出，甚至能够实现近零采出的效果。
附图说明
图1是本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统的示意图。
附图标记说明
t1001、预精馏塔e1002、预塔顶一级冷凝器e1003、预塔顶二级冷凝器
d1009、预塔回流槽d1010、甲醇解析器d1014、杂醇油储槽
d1004、排污储槽d1005、收集槽t1002、加压塔
t1003、常压塔l1001、冷凝装置
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，杂醇油主要是指异戊醇、丁醇和丙醇。应当理解的是，本发明中的杂醇油还含有甲醇等物质。
本发明第一方面提供一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法，该方法包括：采用三塔精馏工艺对粗甲醇进行精制，其中，
(1)将粗甲醇进行预精馏得到第一轻组分和预精馏塔底液，所述第一轻组分经过第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液，所述第二轻组分经过第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液，将所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液进行回收用于预精馏；
(2)将所述第一冷凝液经过第一溢流得到第一溢流的物料，所述第二冷凝液经过第二溢流得到第二溢流的物料；所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料经过分离，得到废液和回收液；将所述回收液回流用于步骤(1)所述预精馏；
其中，所述第一冷凝的温度为68-72℃，第二冷凝的温度为47-50℃，所述第三冷凝的温度为25-35℃。
通过提高第一冷凝温度和第二冷凝温度，使得不凝气采出量增加，进而提高预塔处理后粗甲醇的品质，在杂醇油减采的的条件下保证精甲醇质量合格，不会产生负面效果。
在本发明中，预精馏的条件可以是本领域常规的条件，比如可以包括：温度为65-85℃，压力为0.025-0.06mpa。
更具体地，优选地，所述预精馏的条件包括：塔底温度为70-74℃，压力0.043-0.045mpa；塔顶温度69-72℃，压力为0.029-0.031mpa。
所述预精馏可以在预精馏塔中进行。
在本发明中，第一冷凝液经过第一溢流得到第一溢流的物料，为了实现减少杂醇油采出量的目的，优选地，所述第一溢流的频次为每月10次以下，比如可以为每月10次、每月9次、每月8次、每月7次、每月6次、每月5次、每月4次、每月3次、每月2次、每月1次以及任意两个值之间组成的任意范围。更优选地，所述第一溢流的频次为每月4次以下。
在本发明中，第二冷凝液经过第二溢流得到第二溢流的物料，为了实现减少杂醇油采出量的目的，所述第二溢流的频次为每月10次以下，比如可以为每月10次、每月9次、每月8次、每月7次、每月6次、每月5次、每月4次、每月3次、每月2次、每月1次以及任意两个值之间组成的任意范围。更优选地，所述第二溢流的频次为每月4次以下。
优选地，以月为单位时间，所述第一溢流和所述第二溢流的总溢流量为甲醇产量的0.04-0.2体积％，比如可以为0.1、0.12、0.14、0.16、0.18、0.2以及任意两个值之间组成的任意范围。
优选地，所述第一溢流的溢流量和第二溢流的溢流量的体积比为1：0.3-0.5。
在本发明中，如果由较高的溢流频次向较低的溢流频次调整时，可以通过逐步降低的方式进行，比如可以由常规的每天一次，降低到每月10次，再次降低到每月4次，最后降低到每月1次。
所述第一溢流和第二溢流可以同时进行，也可以不同时进行，为了便于操作，第一溢流和第二溢流同时进行。
在本发明中，可以使用工艺水比如脱盐水和冷密封水等对物料进行冷凝处理。
所述第三冷凝液中主要含有甲醇。经过第三冷凝处理后的不凝气中主要含有醛、酮、醚和烷烃等，可以直接进行焚烧处理。
在本发明中，粗甲醇经过预精馏处理后，得到第一轻组分和预精馏塔底液，所述预精馏塔底液可以进行精馏处理，并从侧线采出杂醇油，以提高甲醇的纯度，实现甲醇精制的目的。优选地，该方法还包括：对预精馏塔底液依次进行加压精馏和常压精馏，得到杂醇油物料，并对所述杂醇油物料进行分离处理。
应当理解的是，在三塔精馏工艺中，分别在加压塔和常压塔中对预精馏塔底液依次进行精馏处理，并在常压塔侧线采出杂醇油物料。
为了实现减少杂醇油采出，同时满足甲醇产品的品质，优选地，以每月为单位时间，以预精馏塔进料量的体积为基准，杂醇油物料的采出量为0.05-0.1体积％；更优选为0.05-0.08体积％。也即，相比于1个月内预精馏塔底液的总体积，该月内采出的杂醇油物料的体积为0.05-0.1体积％；更优选为0.05-0.08体积％。
应当理解的是，实际操作过程中，随着甲醇合成催化剂的性能变化，其副产物的含量也会相应的变化，需要对杂醇油的侧线采出量进行调整。比如在催化剂运行初期，副产物较少，采出量可以处于较低的范围，随着运行时间的延长，副产物的占比增加，此时需要提高杂醇油的侧线采出量。
如果由较高的杂醇油侧线采出量调整到较低的采出量时，可以通过逐渐降低的方式进行调整，比如杂醇油侧线采出量由0.16m3/h降低至0.1m3/h时，可以由0.16m3/h降至0.15m3/h，最终降至0.1m3/h。
优选地，所述侧线采出的频率为每月2-4次，比如可以为每月4次、每月3次、每月2次以及任意两个值之间组成的任意范围。
在本发明中，精馏的条件可以是本领域常规的条件，比如，在加压精馏中，其条件包括：温度为100-140℃，压力为0.27-0.8mpa；在常压精馏中，其条件包括：温度为60-110℃，压力为0-0.06mpa。
更具体地，优选地，所述加压精馏的条件包括：塔底温度为120-128℃，压力0.45-0.55mpa；塔顶温度110-120℃，压力为0.48-0.57mpa。
更具体地，优选地，所述常压精馏的条件包括：塔底温度为96-103℃，压力0.02-0.03mpa；塔顶温度61-64℃，压力为0.005-0.01mpa。
在本发明中，优选地，所述分离的方法包括：所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料经过第一分离，得到第一回收液和第一废液，所述第一废液经过第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；所述第一回收液和第二回收液回流用于步骤(1)所述预精馏。
在本发明的优选实施方式中，所述分离的方法包括：将所述第一溢流的物料、所述第二溢流的物料以及杂醇油物料进行第一分离，得到第一回收液和第一废液，所述第一废液经过第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；所述第一回收液和第二回收液回流用于步骤(1)所述预精馏。
优选地，所述第一分离在杂醇油储槽中进行，所述第二分离在排污储槽中进行。当杂醇油储槽中物料达到杂醇油储槽体积的50-70体积％，并且持续20-50h无新的物料输入后，进行第一分离，得到第一回收液和第一废液。在无新的物料输入的情况下，杂醇油储槽中的物料会自动分层，其中，上部物料和底部物料为第一废液，输送至排污储槽；中部物料作为第一回收液，回收返回步骤(1)所述预精馏。
优选地，当排污储槽中物料达到排污储槽体积的70-90体积％，并且持续20-50h无新的物料输入后，进行第二分离，得到第二回收液和第二废液。在无新的物料输入的情况下，排污储槽中的物料会自动分层，其中，上部物料(一般约为物料总体积的10体积％)和底部物料(一般约为物料总体积的10体积％)为第二废液，输送至排污储槽；中部物料作为第二回收液，回收返回步骤(1)所述预精馏。
本发明中，第一回收液、第二回收液以及第三冷凝液均属于甲醇含量较高的物料，均属于回流液，回流进行预精馏。
第一废液和第二废液中的主要成分是甲醇和杂醇油，其中，甲醇的含量控制在为40-50体积％的范围内，余量为杂醇油，可以外销处理。
在本发明中，压力是指表压。
本发明第二方面提供一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统，该系统为三塔精馏系统，包括：
预精馏塔，用于对粗甲醇进行预精馏处理得到第一轻组分和预精馏塔底液；
预塔顶一级冷凝器，用于对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；
预塔顶二级冷凝器，用于对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；
预塔回流槽，用于对所述第一冷凝液进行第一溢流得到第一溢流的物料；
甲醇解析器，用于对所述第二冷凝液进行第二溢流得到第二溢流的物料；
分离单元，用于将所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料进行分离，得到废液和回收液；
冷凝装置，用于对所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液；
其中，分离单元通过管路与预精馏塔连通，用于将所述回收液回流至预精馏塔用于预精馏；
其中，所述冷凝装置通过管路与预精馏塔连通，用于将所述第三冷凝液回流至预精馏塔用于预精馏。
优选地，该系统还包括：
加压塔，用于对预精馏塔底液进行加压精馏处理，得到加压塔塔底液及加压塔塔顶产品甲醇；
常压塔，用于对来自加压塔的塔底液进行常压精馏处理，得到杂醇油物料及常压塔塔顶产品甲醇；
其中，所述常压塔通过管路与分离单元连接，用于对所述杂醇油物料进行分离处理。
优选地，所述分离单元包括：
杂醇油储槽，用于将所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料进行第一分离，得到第一回收液和第一废液；和
排污储槽，用于将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；
所述杂醇油储槽和/或所述排污储槽通过管路与预精馏塔连接，用于将回收液回流至预精馏塔用于预精馏。
在本发明中，需要回流至预精馏塔用于预精馏的物料(即回收液，比如第一回收液、第二回收液和第三冷凝液)可以先暂存，然后在回流至预精馏塔。
在本发明中，优选地，该系统还包括收集槽，用于收集回收液，通过管路与杂醇油储槽、排污储槽、淋洗单元和预精馏塔连接，用于将回收液回流至预精馏塔用于预精馏。
该系统中包括的设备均可以通过商购获得。
在本发明的一种优选的实施方式中，如图1所示的，所述粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统包括：
预精馏塔t1001，用于对粗甲醇进行预精馏处理得到第一轻组分和预精馏塔底液；
加压塔t1002，用于对预精馏塔底液进行加压精馏处理，得到加压塔塔底液及加压塔塔顶产品甲醇；
常压塔t1003，用于对来自加压塔t1002的塔底液进行常压精馏处理，得到杂醇油物料及常压塔塔顶产品甲醇；
预塔顶一级冷凝器e1002，用于对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；
预塔顶二级冷凝器e1003，用于对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；
预塔回流槽d1009，用于对所述第一冷凝液进行第一溢流得到第一溢流的物料；
甲醇解析器d1010，用于对所述第二冷凝液进行第二溢流得到第二溢流的物料；
杂醇油储槽d1014，通过管路与预塔回流槽d1009、甲醇解析器d1010和常压塔t1003连接，用于将所述第一溢流的物料、所述第二溢流的物料以及杂醇油物料进行第一分离，得到第一回收液和第一废液；
排污储槽d1004，用于将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；
收集槽d1005，用于收集回收液，通过管路与杂醇油储槽d1014、排污储槽d1004和预精馏塔t1001连接，用于将回收液回流至预精馏塔用于预精馏；
冷凝装置l1001，用于对所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液；
其中，所述冷凝装置l1001通过管路与收集槽d1005连通，用于将所述第三冷凝液回流至预精馏塔用于预精馏。
所述系统可以采用第一方面所述的方法实现粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的效果。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
粗甲醇物料为甲醇合成工艺制备得到的粗甲醇。
以下实施例中均采用双塔精制工艺进行粗甲醇的精制。
以下实施例中，杂醇油的含量通过gb/t6283-2008方法测得；甲醇的含量通过q/sncc-j-05-2014-4020方法测得。
以下实施例中，若无特别说明，粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统如图1所示，具体的，该系统包括：
预精馏塔t1001，用于对粗甲醇进行预精馏处理得到第一轻组分和预精馏塔底液；
加压塔t1002，用于对预精馏塔底液进行加压精馏处理，得到加压塔塔底液及加压塔塔顶产品甲醇；
常压塔t1003，用于对来自加压塔t1002的塔底液进行常压精馏处理，得到杂醇油物料及常压塔塔顶产品甲醇；
预塔顶一级冷凝器e1002，用于对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；
预塔顶二级冷凝器e1003，用于对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；
预塔回流槽d1009，用于对所述第一冷凝液进行第一溢流得到第一溢流的物料；
甲醇解析器d1010，用于对所述第二冷凝液进行第二溢流得到第二溢流的物料；
杂醇油储槽d1014，通过管路与预塔回流槽d1009、甲醇解析器d1010和常压塔连接，用于将所述第一溢流的物料、所述第二溢流的物料以及常压塔杂醇油物料进行第一分离，得到第一回收液和第一废液；
排污储槽d1004，用于将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；
收集槽d1005，用于收集回收液，通过管路与杂醇油储槽d1014、排污储槽d1004、预精馏塔连接，用于将回收液回流至预精馏塔用于预精馏；
冷凝装置l1001，用于对所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液；
其中，所述冷凝装置l1001通过管路与收集槽d1005连通，用于将所述第三冷凝液回流至预精馏塔用于预精馏。
所述工艺为25万吨/年的粗甲醇精制工艺，其中，预精馏塔的体积为15.27m3，加压塔的体积为16.48m3，常压塔的体积为27.68m3。预精馏塔的工作条件包括：塔底温度为70-74℃，压力0.043-0.045mpa；塔顶温度69-72℃，压力为0.029-0.031mpa；加压塔的工作条件包括：塔底温度为120-128℃，压力0.45-0.55mpa；塔顶温度110-120℃，压力为0.48-0.57mpa，常压塔的工作条件包括：塔底温度为96-103℃，压力0.02-0.03mpa；塔顶温度61-64℃，压力为0.005-0.01mpa。
如无特殊说明，用于冷凝的物料为25-35℃的脱盐水。
杂醇油外销产品中，甲醇的含量约为45体积％。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法。
粗甲醇进入预精馏塔进行预精馏，塔顶采出第一轻组分，塔底采出预精馏塔底液。预精馏塔底液输送至加压精馏塔进行加压精馏，加压精馏塔底液输送至常压精馏塔进行常压精馏，并在常压精馏塔的侧线采出杂醇油物料。其中，每个月，杂醇油的采出频率为1次，杂醇油物料采出量为预精馏进料量体积的0.05-0.08体积％。
对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；对不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液和第三冷凝处理后的不凝气，将第三冷凝液输送到收集槽，并对第三冷凝处理后的不凝气进行焚烧处理。其中，所述第一冷凝的温度为70℃，第二冷凝的温度为48℃，第三冷凝的温度为30℃。
对所述第一冷凝液在预塔回流槽中进行第一溢流得到第一溢流的物料，对所述第二冷凝液在甲醇解析器中进行第二溢流得到第二溢流的物料，将所述第一溢流的物料、所述第二溢流的物料以及杂醇油物料输送到杂醇油储槽，并在杂醇油储槽中进行第一分离，得到第一回收液和第一废液。
其中，所述第一溢流的频次为由每月10次逐渐调整为每月4次，最后调整为每月1次；所述第二溢流的频次控制与第一溢流的频次控制同步。每月，总溢流量控制在甲醇产量的0.04-0.08体积％。所述第一溢流的溢流量和第二溢流的溢流量的体积比约为1：0.4。
其中，第一分离的方法包括：当杂醇油储槽中物料达到杂醇油储槽体积的60体积％，并且持续24h无新的物料输入后，杂醇油储槽中的物料会自动分层，上部物料(约为物料总体积的10体积％)和底部物料(约为物料总体积的10体积％)为第一废液，输送至排污储槽；中部物料为第一回收液，输送到收集槽中暂存。
将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液。其中，第二分离的方法包括：当排污储槽中物料达到排污储槽体积的80体积％，并且持续24h无新的物料输入后，杂醇油储槽中的物料会自动分层，上部物料(约为物料总体积的10体积％)和底部物料(约为物料总体积的10体积％)为第二废液，作为杂醇油产品排出外销；中部物料为第二回收液，输送到收集槽中暂存。
收集槽中的回收液回流至预精馏塔用于预精馏。
运行一年，精甲醇产量为21.8万吨/年，用于外销的杂醇油产品的产量约为15吨，精甲醇合格率在98％左右。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，所述第一溢流的频次为由每月10次逐渐调整为每月4次，所述第二溢流的频次控制与第一溢流的频次控制同步，总溢流量控制在甲醇产量的0.08-0.15体积％。
运行一年，精甲醇产量为21.8万吨/年，用于外销的杂醇油产品的产量约为30吨，精甲醇合格率在98％左右。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，所述第一溢流和第二溢流的频次分别为每月10次，同步溢流，总溢流量控制在甲醇产量的0.1-0.2体积％。
运行一年，精甲醇产量为21.8万吨/年，用于外销的杂醇油产品的产量约为50吨，精甲醇合格率在98％左右。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，每个月，常压塔采出杂醇油物料的频率为4次，杂醇油物料的采出量为含甲醇的物料的体积的0.1-0.15体积％。
运行一年，精甲醇产量为21.8万吨/年，用于外销的杂醇油产品的产量约为18吨，精甲醇合格率在98％左右。
对比例1
本对比例用于说明本发明所述的粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法。
粗甲醇进入预精馏塔进行预精馏，塔顶采出第一轻组分，塔底采出预精馏塔底液。预精馏塔底液输送至加压精馏塔进行加压精馏，加压精馏塔底液输送至常压精馏塔进行常压精馏，并在常压精馏塔的侧线采出杂醇油物料。其中，杂醇油每天采出1次，每天侧线采出杂醇油的量为预精馏塔进料量的体积的0.2体积％。
对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；不凝气直接进行焚烧处理。其中，所述第一冷凝的温度为65℃，第二冷凝的温度为45℃。
对所述第一冷凝液在预塔回流槽中进行第一溢流得到第一溢流的物料，对所述第二冷凝液在甲醇解析器中进行第二溢流得到第二溢流的物料，将所述第一溢流的物料、所述第二溢流的物料以及杂醇油物料输送到杂醇油储槽，并在杂醇油储槽中进行第一分离，得到第一回收液和第一废液。
其中，所述第一溢流和所述第二溢流的频次均为每天1次，同步溢流，总溢流量控制在甲醇产量的0.3-0.5体积％。所述第一溢流的溢流量和第二溢流的溢流量的体积比约为1：0.4。
其中，第一分离的方法包括：当杂醇油储槽中物料达到杂醇油储槽体积的60体积％，并且持续24h无新的物料输入后，杂醇油储槽中的物料会自动分层，上部物料(约为物料总体积的10体积％)和底部物料(约为物料总体积的10体积％)为第一废液，输送至排污储槽；中部物料为第一回收液，输送到收集槽中暂存。
将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液。其中，第二分离的方法包括：当排污储槽中物料达到排污储槽体积的80体积％，并且持续24h无新的物料输入后，杂醇油储槽中的物料会自动分层，上部物料(约为物料总体积的10体积％)和底部物料(约为物料总体积的10体积％)为第二废液，作为杂醇油产品排出外销；中部物料为第二回收液，输送到收集槽中暂存。
收集槽中的回收液回流至预精馏塔用于预精馏。
运行一年，精甲醇产量为21.8万吨/年，用于外销的杂醇油产品的产量约为860吨，精甲醇合格率在98％左右。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
1.一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的方法，其特征在于，该方法包括：采用三塔精馏工艺对粗甲醇进行精制，其中，
(1)将粗甲醇进行预精馏得到第一轻组分和预精馏塔底液，所述第一轻组分经过第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液，所述第二轻组分经过第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液，将所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液进行回收用于预精馏；
(2)将所述第一冷凝液经过第一溢流得到第一溢流的物料，所述第二冷凝液经过第二溢流得到第二溢流的物料；所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料经过分离，得到废液和回收液；将所述回收液回流用于步骤(1)所述预精馏；
其中，所述第一冷凝的温度为68-72℃，第二冷凝的温度为47-50℃，所述第三冷凝的温度为25-35℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一溢流的频次为每月10次以下；和/或
所述第二溢流的频次为每月10次以下。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，以月为单位时间，所述第一溢流和所述第二溢流的总溢流量为甲醇产量的0.04-0.2体积％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：对预精馏塔底液依次进行加压精馏和常压精馏，得到杂醇油物料，并对所述杂醇油物料进行分离处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述侧线采出的频率为每月2-4次。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，以每月为单位时间，以预精馏塔进料量的体积为基准，杂醇油物料的采出量为0.05-0.1体积％；优选为0.05-0.08体积％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述分离的方法包括：所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料经过第一分离，得到第一回收液和第一废液，所述第一废液经过第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；所述第一回收液和第二回收液回流用于步骤(1)所述预精馏。
8.一种粗甲醇精制工艺中减少杂醇油采出的系统，其特征在于，该系统为三塔精馏系统，包括：
预精馏塔，用于对粗甲醇进行预精馏处理得到第一轻组分和预精馏塔底液；
预塔顶一级冷凝器，用于对第一轻组分进行第一冷凝处理，得到第二轻组分和第一冷凝液；
预塔顶二级冷凝器，用于对所述第二轻组分进行第二冷凝处理，得到不凝气和第二冷凝液；
预塔回流槽，用于对所述第一冷凝液进行第一溢流得到第一溢流的物料；
甲醇解析器，用于对所述第二冷凝液进行第二溢流得到第二溢流的物料；
分离单元，用于将所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料进行分离，得到废液和回收液；
冷凝装置，用于对所述不凝气进行第三冷凝处理，得到第三冷凝液；
其中，分离单元通过管路与预精馏塔连通，用于将所述回收液回流至预精馏塔用于预精馏；
其中，所述冷凝装置通过管路与预精馏塔连通，用于将所述第三冷凝液回流至预精馏塔用于预精馏。
9.根据权利要求8所述的系统，其中，该系统还包括：
加压塔，用于对预精馏塔底液进行加压精馏处理，得到加压塔塔底液及加压塔塔顶产品甲醇；
常压塔，用于对来自加压塔的塔底液进行常压精馏处理，得到杂醇油物料及常压塔塔顶产品甲醇；
其中，所述常压塔通过管路与分离单元连接，用于对所述杂醇油物料进行分离处理。
10.根据权利要求8或9所述的系统，其中，所述分离单元包括：
杂醇油储槽，用于将所述第一溢流的物料和所述第二溢流的物料进行第一分离，得到第一回收液和第一废液；和
排污储槽，用于将所述第一废液进行第二分离，得到所述第二回收液和第二废液；
所述杂醇油储槽和/或所述排污储槽通过管路与预精馏塔连接，用于将回收液回流至预精馏塔用于预精馏。
技术总结