本发明涉及化工
技术领域：
，具体是一种乙酸苄酯废盐回收装置及方法。
背景技术：
：乙酸苄酯为无色透明挥发性液体，具有水果香和茉莉花香气，香气优异，化学性质稳定，价格低廉。乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用，故而大量应用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。目前工业上生产乙酸异龙脑酯主要采用氯化苄和乙酸钠在催化剂的催化下酯化反应而得，酯化反应有固体氯化钠生成。工业上的做法为：向反应液中加入水将氯化钠溶解，然后分层，有机层去精馏提纯；氯化钠水层则用mvr等浓缩设备进行真空浓缩，析出固体氯化钠，固体氯化钠经烘干包装作为副产品处理。本处理方法一方面加水将氯化钠溶解，另一方面又将溶解的氯化钠经浓缩后再次析出，所需能耗大，且浓缩往往用到mvr等价格昂贵的设备，处理成本高，投资大。同时，mvr离心出来的盐一般未洗涤，略有乙酸苄酯气味残余，影响产品色度和质量。为了解决上述问题，开发一种工艺简单，能耗低，设备投资小的方法成为必然。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种乙酸苄酯废盐回收装置及方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙酸苄酯废盐回收装置，包括与乙酸苄酯反应釜底部出料端连接用于实现固液分离的离心机，所述乙酸苄酯反应釜上端设有加料口，所述离心机的出液端连接用于收集液体的离心母液罐，所述离心母液罐的出液端连接离心母液打料泵，所述离心母液打料泵的出料端与离心机的进料端连接，所述乙酸苄酯反应釜右上侧设有用于排出上清液的上层清液出口，所述上层清液出口连接缓冲罐，所述缓冲罐右侧的出料端连接乙酸苄酯粗品打料泵，所述缓冲罐底部出料口连接氯化钠水溶打料泵。作为本发明进一步的方案：所述离心机包括离心箱和设置在其下端中间位置用于排出干燥后氯化钠的排料口，所述排料口所在的离心箱内部设有用于收集干燥氯化钠的收集斗，所述离心箱上端设有用于进料的进料端口，所述进料端口和排料口之间设有用于固液分离的分离组件，所述分离组件包括通过定位杆设置在收集斗上方的离心电机，所述离心电机的输出端通过连接块与分离斗连接固定，所述分离斗上端口直径至少为下端口直径的两倍，所述分离斗外侧设有防止水外溢的防护外壳，防护外壳所在的分离斗表面均匀分布有过滤孔，所述分离斗底部设有至少一个与防护外壳内部连通用于排水的引导管，所述引导管外端设有呈竖直设置的竖管，所述离心箱底部设有呈环状设置的围挡，围挡与离心箱内壁之间形成缓存池，所述离心箱左下侧设有用于将缓存池中的水排出的排水口，所述分离斗内中间位置设有与进料端口同轴设置用于将下滑过程的固液实现初步分离的锥形过滤块，所述锥形过滤块外侧设有用于防止水流四散的防护罩，所述防护罩与锥形过滤块底部通过辅助杆连接，所述分离斗外侧的离心箱内顶部设有用于防止沿着分离斗边缘溢出颗粒逃跑的围栏板，所述围栏板的垂直投影落在收集斗内部，所述分离斗上设有用于对固液混合物进行加热的加热板。一种乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：往反应结束后的乙酸苄酯反应液中加入一定量的氯化钠水溶液，并在一定的温度下保温，静置，上层油相及部分水相通过反应釜侧面出口排出至缓冲罐，经分层后将油相打入乙酸苄酯粗品罐去精馏，水相则打至氯化钠水溶液，待下一批套用；步骤二：下层氯化钠固体水溶液在搅拌状态下通过底阀放入离心机，经离心和一定温度的氯化钠水溶液洗涤，最后所得氯化钠盐再烘干得到合格的氯化钠盐，离心得到的液相进入缓冲罐进行分层，水相打至氯化钠水溶液，待下一批套用，油相打入乙酸苄酯粗品罐去精馏。作为本发明进一步的方案：所述氯化钠水溶液的加入量为乙酸苄酯反应液质量的0.5～0.6倍。作为本发明进一步的方案：步骤一所述的往反应结束后的乙酸苄酯反应液中加入一定量的氯化钠水溶液，氯化钠水溶液的浓度为10％到26.7％。作为本发明再进一步的方案：步骤二中所述氯化钠固体经一定温度的氯化钠水溶液洗涤，所述的热的氯化钠饱水溶液的温度为50～90℃。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请工艺简单，无须加水及浓缩结晶过程。设备投资少，无须mvr等价格高昂的蒸发浓缩设备；节耗低，避免了现有工艺将氯化钠先溶解再蒸发浓缩得到固体氯化钠的过程，极大地减少了能耗。附图说明图1为本发明的结构示意图。图2为本发明中离心机的结构示意图。其中：乙酸苄酯反应釜1，上层清液出口2，缓冲罐3，氯化钠水溶打料泵4，乙酸苄酯粗品打料泵5，离心机6，离心母液罐7，离心母液打料泵8：离心箱11、进料端口12、锥形过滤块13、防护罩14、引导管15、竖管16、排水口17、缓存池18、排料口19、离心电机20、连接块21、收集斗22、围栏板23、分离斗24。具体实施方式在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。请参阅图1-2，本发明实施例中，一种乙酸苄酯废盐回收装置，包括与乙酸苄酯反应釜1底部出料端连接用于实现固液分离的离心机6，所述乙酸苄酯反应釜1上端设有加料口，所述离心机6的出液端连接用于收集液体的离心母液罐7，所述离心母液罐7的出液端连接离心母液打料泵8，所述离心母液打料泵8的出料端与离心机6的进料端连接，所述乙酸苄酯反应釜1右上侧设有用于排出上清液的上层清液出口2，所述上层清液出口2连接缓冲罐3，所述缓冲罐3右侧的出料端连接乙酸苄酯粗品打料泵5，所述缓冲罐3底部出料口连接氯化钠水溶打料泵4。所述离心机6包括离心箱11和设置在其下端中间位置用于排出干燥后氯化钠的排料口19，所述排料口19所在的离心箱11内部设有用于收集干燥氯化钠的收集斗22，所述离心箱11上端设有用于进料的进料端口12，所述进料端口12和排料口19之间设有用于固液分离的分离组件，所述分离组件包括通过定位杆设置在收集斗22上方的离心电机20，所述离心电机20的输出端通过连接块21与分离斗24连接固定，所述分离斗24上端口直径至少为下端口直径的两倍，所述分离斗24外侧设有防止水外溢的防护外壳，防护外壳所在的分离斗24表面均匀分布有过滤孔，所述分离斗24底部设有至少一个与防护外壳内部连通用于排水的引导管15，所述引导管15外端设有呈竖直设置的竖管16，所述离心箱11底部设有呈环状设置的围挡，围挡与离心箱11内壁之间形成缓存池18，所述离心箱11左下侧设有用于将缓存池18中的水排出的排水口17，所述分离斗24内中间位置设有与进料端口12同轴设置用于将下滑过程的固液实现初步分离的锥形过滤块13，所述锥形过滤块13外侧设有用于防止水流四散的防护罩14，所述防护罩14与锥形过滤块13底部通过辅助杆连接，所述分离斗24外侧的离心箱11内顶部设有用于防止沿着分离斗24边缘溢出颗粒逃跑的围栏板23，所述围栏板23的垂直投影落在收集斗22内部，所述分离斗24上设有用于对固液混合物进行加热的加热板；在实际工作时，随着固液混合物进入离心箱11中，物料会沿着进料端口12进入锥形过滤块13的尖端，此时，固液会实现初步的分离，部分溶液穿过围栏板23进入引导管15内部，随着固液继续下移，固液会与分离斗24内壁接触，当固体水分较大时，固体没有办法在离心力的作用下沿着分离斗24内壁上爬，当固体逐渐干燥后，物料会沿着分离斗24内壁向上滑动，最后从分离斗24中逃逸，分离斗24表面设有阻挡氯化钠颗粒滑动的防滑杆，在围栏板23的阻挡下，固体颗粒会进入收集斗22中，最终排出；一种乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法：往反应结束后的乙酸苄酯反应釜1中加入乙酸苄酯反应液质量的0.3～1.0倍的浓度为10％～26.7％的氯化钠水溶液，并在50～90℃温度下保温搅拌，随后静置0.5～1小时，之后，上层油相及部分水相通过反应釜侧面上层清液出口2排出至缓冲罐3，油水在缓冲罐3经分层后下层水相由氯化钠水溶打料泵4打至氯化钠水溶液贮罐，待下一批套用；上层油相由乙酸苄酯粗品打料泵5打入乙酸苄酯粗品罐去精馏；上层清液放料及打料结束后，开启乙酸苄酯反应釜搅拌，打开反应釜1底阀将氯化钠固体水溶液通过底阀放入离心机6，经离心后再用50～90℃浓度为10％～26.7％的氯化钠水溶液洗涤，将氯化钠固体内残余的乙酸苄酯洗涤干净，最后经离心机6甩干所得氯化钠盐再经过烘干得到干燥的无异味的氯化钠盐，离心机离心所得到的离心母液进入离心母液罐7，再由离心母液打料泵打入缓冲罐3，在缓冲罐3进行分层，下层水相由氯化钠水溶打料泵4打至氯化钠水溶液贮罐，待下一批套用；上层油相由乙酸苄酯粗品打料泵5打入乙酸苄酯粗品罐去精馏。回收的氯化钠水溶液继续用作往下一批乙酸苄酯反应液中加入氯化钠水溶液和氯化钠离心时加入氯化钠水溶液洗涤。实施例1一种乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，依次包括乙酸苄酯反应液水洗分层，上层清液放料，下层固体离心、洗涤、烘干等过程，包括以下过程：往反应结束后的乙酸苄酯反应釜1中加入乙酸苄酯反应液质量的0.5倍的浓度为26.7％的氯化钠水溶液，并在80℃温度下保温搅拌，随后静置0.5小时，之后，上层油相及部分水相通过反应釜侧面上层清液出口2排出至缓冲罐3，油水在缓冲罐3经分层后下层水相由氯化钠水溶打料泵4打至氯化钠水溶液贮罐，待下一批套用；上层油相由乙酸苄酯粗品打料泵5打入乙酸苄酯粗品罐去精馏；上层清液放料及打料结束后，开启乙酸苄酯反应釜搅拌，打开反应釜1底阀将氯化钠固体水溶液通过底阀放入离心机6，经离心后再用80℃浓度为26.7％的氯化钠水溶液洗涤，将氯化钠固体内残余的乙酸苄酯洗涤干净，最后经离心机6甩干所得氯化钠盐再经过烘干得到干燥的无异味的氯化钠盐，离心机离心所得到的离心母液进入离心母液罐7，再由离心母液打料泵打入缓冲罐3，在缓冲罐3进行分层，下层水相由氯化钠水溶打料泵4打至氯化钠水溶液贮罐，待下一批套用；上层油相由乙酸苄酯粗品打料泵5打入乙酸苄酯粗品罐去精馏。实施例2与实施例1不同之处在于，本实施例中所述的往反应结束后的乙酸苄酯反应釜1中加入的氯化钠水溶液质量为乙酸苄酯反应液质量的0.3倍，浓度为20％。实施例3与实施例1不同之处在于，本实施例中所述的往反应结束后的乙酸苄酯反应釜1中加入氯化钠水溶液之后于50℃温度下进行保温。实施例4与实施例1不同之处在于，本实施例中所述的氯化钠固体水溶液离心后用60℃浓度为20％的氯化钠水溶液洗涤。以上实施例1-4所得的实验结果如表1所示：氯化钠回收率氯化钠气味实施例199.8％无异味实施例292.6％无异味实施例399.6％无异味实施例497.5％无异味对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种乙酸苄酯废盐回收装置，其特征在于，包括与乙酸苄酯反应釜(1)底部出料端连接用于实现固液分离的离心机(6)，所述乙酸苄酯反应釜(1)上端设有加料口，所述离心机(6)的出液端连接用于收集液体的离心母液罐(7)，所述离心母液罐(7)的出液端连接离心母液打料泵(8)，所述离心母液打料泵(8)的出料端与离心机(6)的进料端连接，所述乙酸苄酯反应釜(1)右上侧设有用于排出上清液的上层清液出口(2)，所述上层清液出口(2)连接缓冲罐(3)，所述缓冲罐(3)右侧的出料端连接乙酸苄酯粗品打料泵(5)，所述缓冲罐(3)底部出料口连接氯化钠水溶打料泵(4)。
2.一种权利要求1所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：往反应结束后的乙酸苄酯反应液中加入一定量的氯化钠水溶液，并在一定的温度下保温，静置，上层油相及部分水相通过反应釜侧面出口排出至缓冲罐，经分层后将油相打入乙酸苄酯粗品罐去精馏，水相则打至氯化钠水溶液，待下一批套用；
步骤二：下层氯化钠固体水溶液在搅拌状态下通过底阀放入离心机，经离心和一定温度的氯化钠水溶液洗涤，最后所得氯化钠盐再烘干得到合格的氯化钠盐，离心得到的液相进入缓冲罐进行分层，水相打至氯化钠水溶液，待下一批套用，油相打入乙酸苄酯粗品罐去精馏。
3.根据权利要求2所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，步骤一中所述的往反应结束后的乙酸苄酯反应液中加入一定量的氯化钠水溶液，氯化钠水溶液的加入量为乙酸苄酯反应液质量的0.3～1.0倍。
4.根据权利要求3所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，所述氯化钠水溶液的加入量为乙酸苄酯反应液质量的0.5～0.6倍。
5.根据权利要求2所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，步骤一所述的往反应结束后的乙酸苄酯反应液中加入一定量的氯化钠水溶液，氯化钠水溶液的浓度为10％到26.7％。
6.根据权利要求5所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，氯化钠水溶液的浓度为26.7％。
7.根据权利要求2所述的乙酸苄酯废盐回收装置的回收方法，其特征在于，步骤一中静置的温度为50～90℃。
8.根据权利要求7所述的乙酸苄酯废盐回收装置及方法，其特征在于，步骤一中静置的温度为70～80℃。
9.根据权利要求7所述的乙酸苄酯废盐回收装置及方法，其特征在于，步骤二中所述氯化钠固体经一定温度的氯化钠水溶液洗涤，热的氯化钠饱水溶液的温度为50～90℃。
10.根据权利要求1所述的乙酸苄酯废盐回收装置，其特征在于，所述离心机(6)包括离心箱(11)和设置在其下端中间位置用于排出干燥后氯化钠的排料口(19)，所述排料口(19)所在的离心箱(11)内部设有用于收集干燥氯化钠的收集斗(22)，所述离心箱(11)上端设有用于进料的进料端口(12)，所述进料端口(12)和排料口(19)之间设有用于固液分离的分离组件，所述分离组件包括通过定位杆设置在收集斗(22)上方的离心电机(20)，所述离心电机(20)的输出端通过连接块(21)与分离斗(24)连接固定，所述分离斗(24)上端口直径至少为下端口直径的两倍，所述分离斗(24)外侧设有防止水外溢的防护外壳，防护外壳所在的分离斗(24)表面均匀分布有过滤孔，所述分离斗(24)底部设有至少一个与防护外壳内部连通用于排水的引导管(15)，所述引导管(15)外端设有呈竖直设置的竖管(16)，所述离心箱(11)底部设有呈环状设置的围挡，围挡与离心箱(11)内壁之间形成缓存池(18)，所述离心箱(11)左下侧设有用于将缓存池(18)中的水排出的排水口(17)，所述分离斗(24)内中间位置设有与进料端口(12)同轴设置用于将下滑过程的固液实现初步分离的锥形过滤块(13)，所述锥形过滤块(13)外侧设有用于防止水流四散的防护罩(14)，所述防护罩(14)与锥形过滤块(13)底部通过辅助杆连接，所述分离斗(24)外侧的离心箱(11)内顶部设有用于防止沿着分离斗(24)边缘溢出颗粒逃跑的围栏板(23)，所述围栏板(23)的垂直投影落在收集斗(22)内部，所述分离斗(24)上设有用于对固液混合物进行加热的加热板。
技术总结本发明公开了一种乙酸苄酯废盐回收装置及方法，包括与乙酸苄酯反应釜底部出料端连接用于实现固液分离的离心机，所述乙酸苄酯反应釜上端设有加料口，所述离心机的出液端连接用于收集液体的离心母液罐，所述离心母液罐的出液端连接离心母液打料泵，所述离心母液打料泵的出料端与离心机的进料端连接，所述乙酸苄酯反应釜右上侧设有用于排出上清液的上层清液出口，所述上层清液出口连接缓冲罐，所述缓冲罐右侧的出料端连接乙酸苄酯粗品打料泵，本申请工艺简单，无须加水及浓缩结晶过程。设备投资少，无须MVR等价格高昂的蒸发浓缩设备；节耗低，避免了现有工艺将氯化钠先溶解再蒸发浓缩得到固体氯化钠的过程，极大地减少了能耗。
技术研发人员：叶国梁
受保护的技术使用者：南平青华科技有限公司
技术研发日：2020.10.30
技术公布日：2021.03.12
