本发明涉及化合物合成领域，尤其涉及一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法。
背景技术：
2，5-二氯苯胺，分子式c6h5cl2n，英文名为2,5-dichloroaniline，一般可用作除草剂麦草畏的合成中间体原料，也可用于制造氮肥增效剂，可直接做为大红色基gg染料和印染显色剂，同时可作为在此基础上改进的染料中间体原料。是一种较为重要的化工原料。
硝基的还原较为常用的方法有铁粉还原法、连二亚硫酸钠法、贵金属催化加氢法、水合肼法等，其中铁粉还原的方法使用最为广泛，但其操作较为繁杂，设备占地空间较大，反应生成的废水废渣污染较大，后处理较为麻烦。目前贵金属催化加氢法以其较低的能源消耗，较清洁的三废处理方法，以及较高的使用率备受关注,其中较为常用的金属催化剂有raneyni、pd/c、pt/c、ru/c等。但贵金属催化加氢法目前常用为间歇式反应釜，操作仍较为繁琐，安全隐患较大。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，以解决目前面临的操作复杂，三废处理困难等问题，采用连续加氢反应工艺相比于间歇式反应工艺，可实现2,5-二氯苯胺的连续高效合成。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，所述氢气分布管侧面开设有多个通孔，氢气分布管内设置有催化剂；所述釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法如下：2,5-二氯硝基苯溶液由进料泵输入反应器中，向反应器中输入氢气，氢气经催化剂吸附后与2,5-二氯硝基苯溶液反应生成2,5-二氯苯胺；
所述2,5-二氯硝基苯溶液浓度为0.5～2.0mol/l，催化剂为raneyni、pd/c、pt/c、ru/c中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂中，贵金属总质量占催化剂质量的5.0％～20.0％。
进一步地，所述催化剂的金属载体为活性炭；催化剂比表面积为50～250m2/g，催化剂孔容为1.5～2.8ml/g。
进一步地，所述2,5-二氯硝基苯溶液中溶剂为四氢呋喃、甲醇及乙醇中的一种或多种。
进一步地，所述氢气与2,5-二氯硝基苯溶液反应温度为40～10℃，反应过程中反应器中氢气压力为0.1～3.0mpa。
进一步地，所述2,5-二氯硝基苯溶液进料体积空速为1.0～2.5h-1，氢气进气量与原料液进液体积比为100～1200：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过采用硝基还原活性高的催化剂，副产物少，只需在50～80℃的反应温度下就可实现原料的高效转化。采用本方法连续反应720h，原料转化率>95％，产品选择性大于95％，可连续制备2,5-二氨基苯胺，有效节约了反应时间，降低了设备所占空间大小。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：
图1为本发明的反应装置的结构示意图。
图2为本发明的实施例1的反应原理图。
图3为本发明的实施例2的反应原理图。
图4为本发明的实施例3的反应原理图。
图5为本发明的实施例4的反应原理图。
图6为本发明的实施例5的反应原理图。
图中标号：1-进料泵，2-预热器，3-反应器，4-气液分离器，5-采出泵。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，涉及一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的设备，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，氢气分布管侧面上开设有若干孔洞，催化剂置于氢气分布管内，氢气与反应器顶部通入反应器中，因催化剂的存在，氢气被吸附至催化剂上。原料液即浓度为0.5～2.0mol/l的2,5-二氯硝基苯溶液从进料泵输出，经预热器加热后输入反应器中，与吸附在催化剂上的氢气进行反应生成2,5-二氯苯胺，未完全反应的氢气可从气液分离器中进行回收。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
实施例1
将10kg2,5-二氯硝基苯溶于的26l的无水甲醇溶液中配制成浓度为2.0mol/l的料液，通入换热器加热至70℃进料于反应釜，反应釜内氢气分布管放置10％pd/c，通入高纯氢气，至反应釜内氢气压力达到1.0mpa，料液从反应釜侧面通过管路注入，进料体积空速为1.0h-1，氢气通过管路由反应釜上端进入，氢气进入体积与料液进入体积比为1200：1。反应所得的混合液进入分离器中进行气液分离，未反应的气体纯化后再利用，所得产物以hplc分析，可算出得到2,5-二氯硝基苯的转化率为96.3％，2,5-二氯苯胺的选择性为97.2％。
实施例2
将10kg2,5-二氯硝基苯溶于的35l的乙醇溶液中配制成浓度为1.5mol/l的料液，通入换热器加热至60℃进料于反应釜，反应釜内氢气分布管放置15％raneyni，通入高纯氢气，至反应釜内氢气压力达到2.0mpa，料液从反应釜侧面通过管路注入，进料体积空速为1.2h-1，氢气通过管路由反应釜上端进入，氢气进入体积与料液进入体积比为150：1。反应所得的混合液进入分离器中进行气液分离，未反应的气体纯化后再利用，所得产物以hplc分析，可算出得到2,5-二氯硝基苯的转化率为92.2％，2,5-二氯苯胺的选择性为95.9％。
实施例3
将10kg2,5-二氯硝基苯溶于的35l的无水四氢呋喃溶液中配制成浓度为1.5mol/l的料液，通入换热器加热至65℃进料于反应釜，反应釜内氢气分布管放置10％ru/c，通入高纯氢气，至反应釜内氢气压力达到1.5mpa，料液从反应釜侧面通过管路注入，进料体积空速为1.0h-1，氢气通过管路由反应釜上端进入，氢气进入体积与料液进入体积比为1200：1。反应所得的混合液进入分离器中进行气液分离，未反应的气体纯化后再利用，所得产物以hplc分析，可算出得到2,5-二氯硝基苯的转化率为94.3％，2,5-二氯苯胺的选择性为95.2％。
实施例4
将10kg2,5-二氯硝基苯溶于的26l的无水甲醇溶液中配制成浓度为2.0mol/l的料液，通入换热器加热至70℃进料于反应釜，反应釜内氢气分布管放置20％pd/c，通入高纯氢气，至反应釜内氢气压力达到2.0mpa，料液从反应釜侧面通过管路注入，进料体积空速为1.2h-1，氢气通过管路由反应釜上端进入，氢气进入体积与料液进入体积比为250：1。反应所得的混合液进入分离器中进行气液分离，未反应的气体纯化后再利用，所得产物以hplc分析，可算出得到2,5-二氯硝基苯的转化率为99.6％，2,5-二氯苯胺的选择性为97.2％。
实施例5
将10kg2,5-二氯硝基苯溶于的52l的无水甲醇溶液中配制成浓度为1.0mol/l的料液，通入换热器加热至75℃进料于反应釜，反应釜内氢气分布管放置15％raneyni，通入高纯氢气，至反应釜内氢气压力达到2.0mpa，料液从反应釜侧面通过管路注入，进料体积空速为2.0h-1，氢气通过管路由反应釜上端进入，氢气进入体积与料液进入体积比为150：1。反应所得的混合液进入分离器中进行气液分离，未反应的气体纯化后再利用，所得产物以hplc分析，可算出得到2,5-二氯硝基苯的转化率为93.7％，2,5-二氯苯胺·的选择性为98.4％。
上述实施例中，氢气分布管亦可等效替换为设置在反应器内的中空夹层，与内壁上开设有通孔，夹层内设置有催化剂对氢气进行吸附。实施例中催化剂前的百分含量为催化剂中贵金属总质量占催化剂质量的比例，即raneyni中镍的含量、pd/c中pd的含量，pt/c中pt的含量，ru/c中ru的含量，于实施例中均采用了raneyni、pd/c、pt/c、ru/c中任意一种作为本发明的催化剂使用，亦可将多种催化剂进行复合，因其作用均为吸附氢气并加快反应进度，故采用一种或多种催化剂并未影响本申请的合成结果。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
1.一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，所述氢气分布管侧面开设有多个通孔，氢气分布管内设置有催化剂；所述釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法如下：2,5-二氯硝基苯溶液由进料泵输入反应器中，向反应器中输入氢气，氢气经催化剂吸附后与2,5-二氯硝基苯溶液反应生成2,5-二氯苯胺；
所述2,5-二氯硝基苯溶液浓度为0.5～2.0mol/l，催化剂为raneyni、pd/c、pt/c、ru/c中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述催化剂中，贵金属总质量占催化剂质量的5.0％～20.0％。
3.根据权利要求1所述的釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述催化剂的金属载体为活性炭；催化剂比表面积为50～250m2/g，催化剂孔容为1.5～2.8ml/g。
4.根据权利要求1所述的釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述2,5-二氯硝基苯溶液中溶剂为四氢呋喃、甲醇及乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述氢气与2,5-二氯硝基苯溶液反应温度为40～10℃，反应过程中反应器中氢气压力为0.1～3.0mpa。
6.根据权利要求1所述的釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述2,5-二氯硝基苯溶液进料体积空速为1.0～2.5h-1，氢气进气量与原料液进液体积比为100～1200：1。
技术总结