本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺。
背景技术：
二甲氨基甲酰氯是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等，同时用作医药、农药、染料、塑料、合成材料及其他精细有机化工产品的合成，例如用于生产溴化新期的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明，氨基甲酸酯类杀虫剂等。
现有的二甲氨基甲酰氯的制备工艺制备出的二甲氨基甲酰氯产率低，且在反应过程中会产生大量的废水，且对反应温度较高，对反应环境要求苛刻，反应时间较长。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺
本发明要解决的技术问题：
现有的二甲氨基甲酰氯的制备工艺制备出的二甲氨基甲酰氯产率低，且在反应过程中会产生大量的废水，且对反应温度较高，对反应环境要求苛刻，反应时间较长。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，包括如下步骤：将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装。
进一步，该制备工艺的具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，进行预热30min，预热完10min后通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30-40h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量，检测合格后，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，打开成品槽进料阀，进行精馏，保持精馏物合格，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装。
进一步，步骤s2所述的预热温度为80℃，光气通入流量为30m3/h，二甲胺通入流量为15m3/h。
进一步，步骤s3所述的氮气通入流量为20m3/h，所述底物的合格标准为底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
进一步，步骤s4所述的精馏料件为精馏釜温度为80-100℃，成品流量为300-400l/h，精馏物合格的合格标准为精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
本发明的有益效果：本发明一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，通过将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，得到二甲氨基甲酰氯，该工艺操作简单，反应温度较低，制得的二甲氨基甲酰氯收率高，且反应产生成废水量低，反应时间大大缩短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为80℃，流量为300l/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤s6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空系统进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例2
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为32h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为85℃，流量为320l/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤s6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空系统进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例3
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为35h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为90℃，流量为350l/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤s6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空系统进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例4
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为40h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为100℃，流量为400l/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤s6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空系统进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
对比例
本对比例为市场上一种常见的二甲氨基甲酰氯制备工艺，具体步骤如下：
采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置,其中微反应器中各个反应模块的温度控制在190℃，通过气体质量流量计,以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中,同时以185.7g/min的速度将371.3g光气(80％,3.0mol)通入微反应器中,混合并进行反应，反应完成后,将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝,收集冷却后的液体物料，得到二甲氨基甲酰氯粗品；经精馏后,得到二甲氨基甲酰氯产品。
对实施例1-4和多比例制备二甲氨基甲酰氯的工艺进行比较，结果如下表1所示；
表1
由上表1可知实施例1-4制备二甲氨基甲酰氯的工艺制备出的二甲氨基甲酰氯的收率为89.93-99.32％，而对比例制备二甲氨基甲酰氯的工艺制备出的二甲氨基甲酰氯的收率为95.16％，表明本发明具有很好的产率，且制备工艺时间大大缩短，反应产生的废水量减少，反应温度低。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
1.一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装。
2.根据权利要求1所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：该制备工艺的具体步骤如下：
步骤s1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤s2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，进行预热30min，预热完10min后通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30-40h；
步骤s3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量，检测合格后，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤s4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，打开成品槽进料阀，进行精馏，保持精馏物合格，直至精馏结束；
步骤s5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装。
3.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤s2所述的预热温度为80℃，光气通入流量为30m3/h，二甲胺通入流量为15m3/h。
4.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤s3所述的氮气通入流量为20m3/h，所述底物的合格标准为底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
5.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤s4所述的精馏料件为精馏釜温度为80-100℃，成品流量为300-400l/h，精馏物合格的合格标准为精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
技术总结