一种牛磺酸晶体提纯方法与流程

    专利2022-07-08  97

    本发明涉及牛磺酸生产领域,特别是涉及一种牛磺酸晶体提纯方法。



    背景技术:

    牛磺酸(taurine)又称牛胆酸,是一种含硫非蛋白质氨基酸,化学名为2-氨基乙磺酸,是人体内存在的一种具有多种生理功能的含硫氨基酸,具有促进大脑发育、增强视力、抗炎、解热、降血压、降血糖、强肝利胆等作用,是人体内最重要的氨基酸之一。牛磺酸无任何毒副作用,故发达国家对它的研究和应用十分重视。近年来随着对其生理作用、营养价值的深入研究,其应用变得非常广泛,牛磺酸在国外大量用作营养保健品和食品添加剂,据报道,美国和日本是最主要的消费国,年消费量分别达一万吨和五千多吨。

    随着世界化工产业的转移,我国已成为全球最大和主要的牛磺酸生产国和出口国,2000年时牛磺酸总产量为2万吨左右,2008年总产量在3.38万吨左右,2010年的出口量超过4万吨;我国牛磺酸90%出口,主要目的地是欧美和东南亚,出口量逐年增加;随着我国人民生活水平的提高,国内对牛磺酸的需求也逐渐增长,如果我国牛磺酸的消费量达到欧美国家的一半,将增加至少4万吨的年需求。牛磺酸产业链正在迅速发展,下游深加工产业使牛磺酸的需求量日益增大,研究牛磺酸的工艺改进对行业发展有重要的经济和社会意义。

    牛磺酸自发现以来,人们就在不断地探索其人工合成的途径。至今,有关牛磺酸的合成方法已不下数十种。目前我国工业化牛磺酸生产方法主要有乙醇胺法和环氧乙烷法,其中使用乙醇胺法生产的过程中需要使用亚硫酸盐对中间体2-氨基乙醇硫酸酯磺化制取牛磺酸,因此牛磺酸结晶后形成的晶体中包含一定量的亚硫酸盐,这种亚硫酸盐的存在影响了牛磺酸在一些高纯度领域的使用,因此需要对牛磺酸进行纯化,目前常用的纯化方式为反复重结晶提纯,但是单纯的反复重结晶一方面工艺线程比较长,另一方面,对资源的浪费比较大,而且并不能完全去除晶体内含有的无机盐类,除此之外还有使用电渗析或者树脂吸附的方式从母液开始进行多级分离,但是,这两种方式一方面需要的设备级数较多,投资较大,另一方面,分离过程中对能源消耗也比较大,其中树脂吸附方式提纯的过程中牛磺酸的流失量比较大。



    技术实现要素:

    本发明主要解决的技术问题是提供一种牛磺酸晶体提纯方法,能够降低提纯的线程,提高提纯效率。

    为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种牛磺酸晶体提纯方法,所述牛磺酸晶体提纯方法包括以下内容:首先.将从牛磺酸母液中结晶析出的牛磺酸粗晶冷水冲洗后放入纯净水中溶解成牛磺酸溶液;然后将溶解后的牛磺酸溶液接入多级电渗析分离系统中进行除去溶液中的杂质离子,最后将除去杂质离子后的牛磺酸溶液接入减压浓缩设备中浓缩后重结晶得到高纯牛磺酸晶体。

    在本发明一个较佳实施例中,所述牛磺酸冲洗时使用的冷水温度不超过10℃,所述冲洗后的冷水浓缩后放入牛磺酸母液中。

    在本发明一个较佳实施例中,所述牛磺酸溶液的温度为40~50℃,所述牛磺酸的配比浓度为10~15%。

    在本发明一个较佳实施例中,所述多级电渗析分离系统为二级电渗析分离系统,所述二级电渗析分离系统由两套连续连接的电渗析子系统构成,每个电渗析子系统包括淡盐罐、浓盐罐和电渗析装置,每个淡盐罐和浓盐罐下方安装有压力泵和电导率仪。

    在本发明一个较佳实施例中,所述二级电渗析分离系统的工作方式为:首先,将牛磺酸溶液接入一级电渗析子系统的淡盐罐中,将回用水或者自来水接入所述一级电渗析子系统的浓盐罐中,两个罐中的液体分别通过加压泵泵入电渗析装置中进行电渗析分离,分离后形成的淡盐水重新进入淡盐罐中,浓盐水重新进入浓盐罐中,位于淡盐罐中的电导率仪在线监测淡盐水的电导率,如果电导率不低于0.1ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果淡盐水的电导率低于0.1ms/cm则将淡盐水接入减压浓缩设备中减压浓缩,并重结晶得到高纯牛磺酸晶体,位于浓盐罐中的电导率仪在线监测浓盐水的电导率,如果电导率不超过10ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果浓盐水的电导率超过10ms/cm则将浓盐水同时接入二级电渗析子系统的淡盐罐和浓盐罐中,个罐中的液体分别通过加压泵泵入二级电渗析子系统中的电渗析装置中进行盐水分离,检测分离后的浓盐水电导率,如果超过100ms/cm,则接入减压浓缩设备中浓缩成浓度15%以上的浓盐水,否则则重复分离步骤,检测分离后的淡盐水电导率,如果低于5ms/cm,则接入一级电渗析子系统的淡盐罐中回用。

    在本发明一个较佳实施例中,所述经减压浓缩后的浓盐水重新放入牛磺酸母液中。

    本发明的有益效果是:本发明的技术方案是将牛磺酸晶体的重结晶提纯工艺与现有的电渗析分离方法相结合,简化了提纯工艺,提高了提纯效率。一方面利用重结晶降低电渗析分离时设备负担,减少能源消耗,实现生产线的无污染排放,另一方面,显著降低了重结晶过程中的杂质离子干扰,缩短工艺线程,降低工艺条件,最终制取的牛磺酸晶体纯度可以高达99.8%以上,可以满足医药化工等领域的特殊环境的需要。

    具体实施方式

    下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

    本发明实施例包括:

    实施例1

    一种牛磺酸晶体提纯方法,所述牛磺酸晶体提纯方法包括以下内容:首先.将从牛磺酸母液中结晶析出的牛磺酸粗晶使用冷水冲洗后放入纯净水中溶解成牛磺酸溶液;然后将溶解后的牛磺酸溶液接入二级电渗析分离系统中进行电渗析处理,除去牛磺酸溶液中的杂质离子,最后将除去杂质离子后的牛磺酸溶液接入减压浓缩设备中浓缩后重结晶得到高纯牛磺酸晶体。

    所述牛磺酸冲洗时使用的冷水温度不超过10℃,所述冲洗后的冷水浓缩后重新放入母液中。使用冷水冲洗是因为冷水是牛磺酸的溶解度比较低,可以减少结晶流失,冲洗的冷水后重新放入牛磺酸母液中可以减少牛磺酸的流失和降低无机盐的浪费。

    所述牛磺酸溶液的温度为40℃,所述牛磺酸的配比浓度为10%,采用此配比浓度的原因是40℃时牛磺酸的溶解度为14g。以防止配比浓度过高时牛磺酸直接析出影响电渗析效果。

    实施例2

    一种牛磺酸晶体提纯方法,所述牛磺酸晶体提纯方法包括以下内容:首先.将从牛磺酸母液中结晶析出的牛磺酸粗晶使用冷水冲洗后放入纯净水中溶解成牛磺酸溶液;然后将溶解后的牛磺酸溶液接入二级电渗析分离系统中进行电渗析处理,除去牛磺酸溶液中的杂质离子,最后将除去杂质离子后的牛磺酸溶液接入减压浓缩设备中浓缩后重结晶得到高纯牛磺酸晶体。

    所述牛磺酸冲洗时使用的冰水冲洗,冲洗后的冰水浓缩后重新放入母液中。使用冰水冲洗是因为冰水中牛磺酸的溶解度极低,可以在洗去杂质的盐类的同时几乎没有结晶损失,冲洗的冰水浓缩后重新放入牛磺酸母液中可以减少牛整个生产线中的无机盐浪费和废水排放量。

    所述牛磺酸溶液的温度为50℃,所述牛磺酸的配比浓度为15%,采用此配比浓度的原因是50℃时为牛磺酸的溶解度为21g。可以防止配比浓度过高时牛磺酸直接析出影响电渗析效果。

    所述实施例1和实施例2中使用的二级电渗析分离系统由两套连续连接的电渗析子系统构成,每个电渗析子系统包括淡盐罐、浓盐罐和电渗析装置,每个淡盐罐和浓盐罐下方安装有压力泵和电导率仪。

    所述二级电渗析分离系统的工作方式为:

    首先,将牛磺酸溶液接入一级电渗析子系统的淡盐罐中,将回用水或者自来水接入所述一级电渗析子系统的浓盐罐中,两个罐中的液体分别通过加压泵泵入电渗析装置中进行电渗析分离,分离后形成的淡盐水重新进入淡盐罐中,浓盐水重新进入浓盐罐中,位于淡盐罐中的电导率仪在线监测淡盐水的电导率,如果电导率不低于0.1ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果淡盐水的电导率低于0.1ms/cm则将淡盐水接入减压浓缩设备中浓缩结晶后得到高纯牛磺酸晶体,位于浓盐罐中的电导率仪在线监测浓盐水的电导率,如果电导率不超过10ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果浓盐水的电导率超过10ms/cm则将浓盐水同时接入二级电渗析子系统的淡盐罐和浓盐罐中,个罐中的液体分别通过加压泵泵入二级电渗析子系统中的电渗析装置中进行盐水分离,在线检测分离后的淡盐水电导率,如果低于5ms/cm,则接入一级电渗析子系统的淡盐罐中回用,否则重复上述电渗析分离步骤,在线检测分离后的浓盐水电导率,如果不超过100ms/cm则重复分离步骤,如果超过100ms/cm则接入减压浓缩装置浓缩至浓度15%以上的浓盐水,由于浓盐水中的无机盐类都是反应过程中过量的亚硫酸盐类,所以可以放入牛磺酸母液中,用作反应原料减少环境污染和资源浪费。

    通过上述实施例1和实施例2的方式进行电渗析处理,一方面,可以将生产中产生的废液全部回收利用,实现整个生产线的0污染物排放,降低环境保护的压力;另一方面,兼具重结晶提纯工艺和电渗析分离的优点,降低了电渗析分离提纯时的设备负担,减少了能源消耗的同时,显著降低了重结晶过程中的杂质离子干扰,缩短重结晶的工艺线程,降低工艺条件,最终制取的牛磺酸晶体纯度可以高达99.8%以上,可以满足医药化工等领域的特殊环境的需要。

    以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。


    技术特征:

    1.一种牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述牛磺酸晶体提纯方法包括以下内容:首先.将从牛磺酸母液中结晶析出的牛磺酸粗晶冷水冲洗后放入纯净水中溶解成牛磺酸溶液;然后将溶解后的牛磺酸溶液接入多级电渗析分离系统中进行除去溶液中的杂质离子,最后将除去杂质离子后的牛磺酸溶液接入减压浓缩设备中浓缩后重结晶得到高纯牛磺酸晶体。

    2.根据权利要求1所述的牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述牛磺酸冲洗时使用的冷水温度不超过10℃,所述冲洗后的冷水浓缩后放入牛磺酸母液中。

    3.根据权利要求1所述的牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述牛磺酸溶液的温度为40~50℃,所述牛磺酸的配比浓度为10~15%。

    4.根据权利要求1所述的牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述多级电渗析分离系统为二级电渗析分离系统,所述二级电渗析分离系统由两套连续连接的电渗析子系统构成,每个电渗析子系统包括淡盐罐、浓盐罐和电渗析装置,每个淡盐罐和浓盐罐下方安装有压力泵和电导率仪。

    5.根据权利要求4所述的牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述二级电渗析分离系统的工作方式为:

    首先,将牛磺酸溶液接入一级电渗析子系统的淡盐罐中,将回用水或者自来水接入所述一级电渗析子系统的浓盐罐中,两个罐中的液体分别通过加压泵泵入电渗析装置中进行电渗析分离,分离后形成的淡盐水重新进入淡盐罐中,浓盐水重新进入浓盐罐中,位于淡盐罐中的电导率仪在线监测淡盐水的电导率,如果电导率不低于0.1ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果淡盐水的电导率低于0.1ms/cm则将淡盐水接入减压浓缩设备中减压浓缩,并重结晶得到高纯牛磺酸晶体,位于浓盐罐中的电导率仪在线监测浓盐水的电导率,如果电导率不超过10ms/cm,则重复上述的电渗析分离过程,如果浓盐水的电导率超过10ms/cm则将浓盐水同时接入二级电渗析子系统的淡盐罐和浓盐罐中,个罐中的液体分别通过加压泵泵入二级电渗析子系统中的电渗析装置中进行盐水分离,检测分离后的浓盐水电导率,如果超过100ms/cm,则接入减压浓缩设备中浓缩成浓度15%以上的浓盐水,否则则重复分离步骤,检测分离后的淡盐水电导率,如果低于5ms/cm,则接入一级电渗析子系统的淡盐罐中回用。

    6.根据权利要求5所述的牛磺酸晶体提纯方法,其特征在于,所述经减压浓缩后的浓盐水重新放入牛磺酸母液中。

    技术总结
    本发明公开了一种牛磺酸晶体提纯方法,所述牛磺酸晶体提纯方法包括以下内容:首先.将从牛磺酸母液中结晶析出的牛磺酸粗晶冷水冲洗后放入纯净水中溶解成牛磺酸溶液;然后将溶解后的牛磺酸溶液接入多级电渗析分离系统中进行除去溶液中的杂质离子,最后将除去杂质离子后的牛磺酸溶液接入减压浓缩设备中浓缩后重结晶得到高纯牛磺酸晶体。通过上述方式,本发明能够结合重结晶和电渗析两种方法的优点,降低提纯工艺的线程,提高提纯效率,减少能源消耗,得到的高纯牛磺酸晶体可以满足特殊场景的需要。

    技术研发人员:陆昌元;陆剑平;任举;王建峰;陈文如;温建华
    受保护的技术使用者:江苏远洋药业股份有限公司
    技术研发日:2020.11.17
    技术公布日:2021.03.12

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