本发明属于药物化学领域，具体涉及一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法。
背景技术：
2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶，化学式为c6h3brf3no，是合成众多药品的重要中间体，目前大规模生产难以实现，同时，在制备过程中，工序复杂，产品的纯度较低，副产物较多。因此，急需一种快速、简便、高效的2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，从而实现2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的快速制备，纯度高，性能稳定。
通过以下方面实现本发明的技术方案：
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
进一步的，所述步骤s1中，反应温度为400-430℃。
进一步的，所述步骤s2中，汽化反应的温度为140-150℃。
进一步的，所述步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为180-200℃。
进一步的，所述步骤s4中，浓氨反应的反应温度为350-380℃。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
步骤s1中，反应温度为400℃。
步骤s2中，汽化反应的温度为140℃。
步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为180℃。
步骤s4中，浓氨反应的反应温度为350℃。
实施例2
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
步骤s1中，反应温度为430℃。
步骤s2中，汽化反应的温度为150℃。
步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为120℃。
步骤s4中，浓氨反应的反应温度为380℃。
实施例3
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
步骤s1中，反应温度为410℃。
步骤s2中，汽化反应的温度为145℃。
步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为190℃。
步骤s4中，浓氨反应的反应温度为360℃。
实施例4
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
步骤s1中，反应温度为420℃。
步骤s2中，汽化反应的温度为145℃。
步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为185℃。
步骤s4中，浓氨反应的反应温度为370℃。
实施例5
一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
步骤s1中，反应温度为415℃。
步骤s2中，汽化反应的温度为150℃。
步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为195℃。
步骤s4中，浓氨反应的反应温度为370℃。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
1.一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
s1：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3-甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3-甲基吡啶；
s2：取步骤s1制得的3-甲基吡啶，汽化，在溴气氛围中反应，得5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品；
s3：取步骤s2制得的5-溴-4-三溴甲基吡啶粗品，熔化，用氟取代，得5-溴-4-三氟甲基吡啶；
s4：取步骤s3制得的5-溴4-三氟甲基吡啶，在浓氨作用下，反应得2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，反应温度为400-430℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，汽化反应的温度为140-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，用氟取代的原料为氟化氢，熔化反应的温度为180-200℃。
5.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，浓氨反应的反应温度为350-380℃。
技术总结