本发明涉及1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成技术领域，具体为一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺。
背景技术：
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是吡唑醚菌酯合成过程中非常重要的中间体。吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上。2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好。
该技术方案提供了一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种采用带有机械搅拌，回流冷凝管盒温度计的四口瓶中加入无水乙醇以及乙醇钠，搅拌至溶解，然后缓慢加入对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯升温至回流反应，反应结束后，通过减压蒸镏回收无水乙醇，残留物加入水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2，析出固体经水洗后烘干得到产品，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入水后加热，缓慢滴加双氧水，反应结束后冷却至室温，用盐酸调节析出固体经水洗烘十得到产品的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,包括以下步骤：
a、采用带有机械搅拌，回流冷凝管盒温度计的四口瓶中加入加入原料对氯苯胺，无水乙醇以及乙醇钠，搅拌至溶解；
b、然后缓慢加入对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯升温至回流反应；
c、反应结束后，通过减压蒸镏回收无水乙醇，残留物加入水，搅拌均匀，并调节ph值；
d、析出固体经水洗后烘干得到产品，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入水后加热，缓慢滴加双氧水，反应结束后冷却至室温；
e、用盐酸调节析出固体经水洗烘十得到产品。
优选的，所述根据步骤a采用带有机械搅拌、回流冷凝管盒温度计的500ml四口瓶中加入200ml无水乙醇，加入340go5mol的乙醇钠，搅拌至溶解。
优选的，所述根据步骤b缓慢加入35.8g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯240g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体。
优选的，所述根据步骤c
a、反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇；
b、残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
优选的，所述根据步骤d
a、析出固体经水洗后烘干得到334g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％；
b、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
优选的，所述根据步骤e反应结束后冷却至室温，用盐酸调节ph至2，析出固体经水洗烘十得到31.0g产品，液相检测含量97.1％，两步总收率79.8％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成方法合理，合成的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的效率高。
附图说明
图1为本发明1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案：一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,包括以下步骤：
a、采用带有机械搅拌，回流冷凝管盒温度计的四口瓶中加入加入原料对氯苯胺，无水乙醇以及乙醇钠，搅拌至溶解；
b、然后缓慢加入对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯升温至回流反应；
c、反应结束后，通过减压蒸镏回收无水乙醇，残留物加入水，搅拌均匀，并调节ph值；
d、析出固体经水洗后烘干得到产品，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入水后加热，缓慢滴加双氧水，反应结束后冷却至室温；
e、用盐酸调节析出固体经水洗烘十得到产品。
采用带有机械搅拌、回流冷凝管盒温度计的500ml四口瓶中加入200ml无水乙醇，加入340go5mol的乙醇钠，搅拌至溶解。
缓慢加入35.8g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯240g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到334g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
实施例1，
缓慢加入40g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯250g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到340g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
实施例2，
缓慢加入30g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯220g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到310g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
实施例3，
缓慢加入45g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯260g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到360g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
反应结束后冷却至室温，用盐酸调节ph至2，析出固体经水洗烘十得到31.0g产品，液相检测含量97.1％，两步总收率79.8％。
实施例4，
缓慢加入55g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯280g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到370g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
反应结束后冷却至室温，用盐酸调节ph至2，析出固体经水洗烘十得到31.0g产品，液相检测含量97.1％，两步总收率79.8％。
通过实际的配比制备1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，当缓慢加入35.8g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯240g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体，反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇，残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
析出固体经水洗后烘干得到334g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h的时候制备的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的产品品质最好，制备的效率最高。
该1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成方法合理，合成的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的效率高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：包括以下步骤：
a、采用带有机械搅拌，回流冷凝管盒温度计的四口瓶中加入加入原料对氯苯胺，无水乙醇以及乙醇钠，搅拌至溶解；
b、然后缓慢加入对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯升温至回流反应；
c、反应结束后，通过减压蒸镏回收无水乙醇，残留物加入水，搅拌均匀，并调节ph值；
d、析出固体经水洗后烘干得到产品，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入水后加热，缓慢滴加双氧水，反应结束后冷却至室温；
e、用盐酸调节析出固体经水洗烘十得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：所述根据步骤a采用带有机械搅拌、回流冷凝管盒温度计的500ml四口瓶中加入200ml无水乙醇，加入340go5mol的乙醇钠，搅拌至溶解。
3.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：所述根据步骤b缓慢加入35.8g02mol对氯苯肼盐酸盐，再缓慢滴加丙烯酸乙酯240g0.24mol，升温至回流，反应6h，期间反应液逐渐变成绿色并析出大量绿色固体。
4.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：所述根据步骤c
a、反应结束后通过减压蒸镏回收约75％的无水乙醇；
b、残留物加入150ml水，搅拌均匀，用盐酸调节ph至2。
5.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：所述根据步骤d
a、析出固体经水洗后烘干得到334g产品，经液相检测含量97.5％，收率85。3％；
b、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述经减压蒸馏回收乙醇后的残留物中加入200ml水，升温至85℃后，缓慢滴加双氧水，控制温度在85℃左右，滴加时间为1h，之后继续反应1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇绿色合成工艺,其特征在于：所述根据步骤e反应结束后冷却至室温，用盐酸调节ph至2，析出固体经水洗烘十得到31.0g产品，液相检测含量97.1％，两步总收率79.8％。
技术总结