一种丙烯酸酯衍生物及其在压敏导电胶中的用途的制作方法

    专利2022-07-08  89


    本发明属于丙烯酸酯衍生物领域,具体涉及一种丙烯酸酯衍生物及其在压敏导电胶中的用途。
    背景技术
    :压敏胶同时具备了液体的粘性和固体的弹性两种性质,是一种同时具备了“能承受粘结的接触过程和破坏过程两方面影响因素”的黏弹性体。胶黏剂通常情况下呈液态,经涂布、固化后,使两个被黏物完成粘结。而压敏胶本身呈黏弹性固态,经过简单的手敷后,压敏胶就与被黏物完成粘接。压敏胶大大简化了粘接过程,从而获得了越来越多的关注,并得到了飞速的发展。导电压敏胶是功能性压敏胶之一,是一种导电粒子与胶黏剂基质一起形成的兼具导电和粘结双重性能的压力敏感型胶黏剂。导电胶用的导电粒子有多种,按导电粒子的种类,一般可以将导电胶分为三类:(1)银系导电胶,如镀银二氧化硅粉、镀银玻璃微珠、镀银铜粉等镀银金属粉末;(2)铜系导电胶;(3)炭系导电胶,如石墨、炭黑、银的硅化物、碳化硅、等炭系粉末。导电性能是导电胶最重要的性能之一。目前大部分导电胶的体积电阻率都未能达到国际制造科学中心(ncms)关于商用表面安装导电胶的技术标准。为满足商业应用对导电胶的技术要求(体积电阻率必须小于10-4ω·cm)这个标准目前的研究重点就是从导电粒子的形状、尺寸、种类及导电粒子的表面修饰,聚合物基体等方面入手,从而提高导电胶的导电率。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种可制备压敏胶的丙烯酸酯衍生物,其分子式为:本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:一种丙烯酸酯衍生物的制备方法,包括:大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯在催化剂的作用下反应得到丙烯酸酯衍生物;催化剂为苄基三乙基氯化铵。优选地,丙烯酸酯衍生物的制备中,将大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯、苄基三乙基氯化铵混合,温度30-60℃搅拌1-4h,升温至90-120℃反应3-12h,冷却至20-30℃,乙酸乙酯稀释,30-60℃热水洗涤2-3次,分离有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯,真空脱水后得到丙烯酸酯衍生物;大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的10-50wt%;苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的0.05-1.5wt%。更优选地,大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的20-50wt%。本发明的目的在于提供一种导电性能好的,耐硫酸、氢氧化钠、氯化钠、水的性能好,耐老化性能好的压敏导电胶的制备方法。本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:一种压敏导电胶的制备方法,包括:将上述的丙烯酸酯衍生物的丙烯酸酯混合物、引发剂过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合制备得到含银压敏胶黏剂,将含银压敏胶黏剂加入含有抗坏血酸的还原溶液中还原后固化制备得到压敏导电胶。三丁基膦银络合物经还原溶液还原得到银粒子,避免了直接添加银粒子导致的粒子团聚问题,丙烯酸酯衍生物反应生成压敏胶黏剂的过程中,丙烯酸酯衍生物中的大豆甙元部分提高了与还原银粒子的接触面积,促进形成导电网络,获得较低的电阻率,随着丙烯酸酸衍生物在固化物基体中的增多能形成更多的导电网络,从而提升导电性能,在丙烯酸酸衍生物在较高的占比时,压敏胶黏剂中的刚性结构会导致接触面积变小,使银粒子还原后分散性变差,导致电阻率回升;丙烯酸酯衍生物制备得到压敏导电胶,提高抗老化性质,性能损失少,对酸碱有较好的抗性,提高压敏导电胶的耐化学破坏的性质,同时对水和盐均有好的耐性效果。优选地,三丁基膦银络合物由碳酸银、三丁基膦、甲基丙烯酸于乙酸乙酯溶液中制备得到。优选地,三丁基膦银络合物的制备中,将碳酸银加入含有三丁基膦的乙酸乙酯溶液中,搅拌0.5-3h,加入甲基丙烯酸溶液,搅拌1-6h后得到三丁基膦络合物溶液;三丁基膦的添加量为碳酸银的60-80wt%;碳酸银的添加量为乙酸乙酯溶液的1-10wt%;甲基丙烯酸溶液中水的质量分数为10-30wt%,甲基丙烯酸溶液的添加量为碳酸银的30-50wt%。优选地,压敏胶黏剂的制备中,将丙烯酸酯混合物、过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合,在70-90℃的条件下搅拌回流2-9h,得到含银压敏胶黏剂;丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物,丙烯酸异辛酯的质量分数为20-40wt%,甲基丙烯酸正丁酯的质量分数为15-35wt%、丙烯酸正丁酯的质量分数为15-35wt%、丙烯酸酯衍生物的质量分数为30-50wt%;过氧化苯甲酰的添加量为丙烯酸酯混合物的0.1-0.3wt%;三丁基膦银络合物的添加量为丙烯酸酯混合物的5-30wt%;甲苯的添加量为丙烯酸酯混合物的5-20wt%;乙酸乙酯的添加量为丙烯酸酯混合物的25-60wt%。优选地,丙烯酸酯混合物中丙烯酸酯衍生物的质量分数为30-50wt%。优选地,压敏导电胶的制备中,将抗坏血酸溶于去离子水中,加入油酸,加入含银压敏胶黏剂,20-50℃条件下反应0.5-6h后加入乙酸乙酯,于80-120℃固化得到压敏导电胶;抗坏血酸的添加量为含银压敏胶黏剂10-40wt%;油酸的添加量为抗坏血酸的0.5-5wt%;含银压敏胶黏剂的添加量为去离子水的5-40wt%;乙酸乙酯的添加量为含银压敏胶黏剂的10-30wt%。优选地,压敏导电胶的制备中,含银压敏胶黏剂还原后,还可以加入酒石酸氢胆碱和茶碱制备压敏导电胶;酒石酸氢胆碱的添加量为含银压敏胶黏剂的0.5-5wt%,茶碱的添加量为含银压敏胶黏剂的0.6-3wt%。酒石酸氢胆碱和茶碱与压敏胶黏剂之间形成一定程度的互穿网络结构,起到补强作用,提高了压敏胶黏剂的交联密度和韧性好,与界面接触良好,更容易浸润基体,形成强的和稳定的界面结合力,使压敏导电胶的附着力好,剥离强度好。本发明由于采用了大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到的丙烯酯衍生物制备压敏导电胶,因而具有如下有益效果:具有好的导电性能,三丁基膦银络合物还原后的压敏导电胶的电阻率至高达到了0.98×10-3ω·cm,提高耐硫酸、氢氧化钠的性能,耐氯化钠、水的性能好,耐老化性能好,在自然老化80d后电阻率至多升高了0.5×10-3ω·cm。本发明同时进一步改进发现,制备导电压敏胶时,加入酒石酸氢胆碱和茶碱,可以提高导电压敏胶的附着力和剥离强度。因此,本发明是一种导电性能好的,提高耐硫酸、氢氧化钠的性能,耐氯化钠、水的性能好,耐老化性能好,附着力好的,剥离强度好的压敏导电胶。附图说明图1为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸酯衍生物的红外图;图2为含及未含丙烯酸酯衍生物制备得到的压敏导电胶的红外图;图3为三丁基膦银络合物还原前后得到的压敏导电胶的电阻率图;图4为压敏导电胶抗老化测试图;图5为压敏导电胶剥离强度图。具体实施方式以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:实施例1:一种压敏导电胶的制备方法,丙烯酸酯衍生物的制备:将大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯、苄基三乙基氯化铵混合,温度50℃搅拌2h,升温至110℃反应6h,冷却至25℃,乙酸乙酯稀释,50℃热水洗涤2次,分离有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯,真空脱水后得到丙烯酸酯衍生物;大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的20wt%;苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的1.2wt%。三丁基膦银络合物的制备:将碳酸银加入含有三丁基膦的乙酸乙酯溶液中,搅拌1.5h,加入甲基丙烯酸溶液,搅拌4h后得到三丁基膦络合物溶液;三丁基膦的添加量为碳酸银的70wt%;碳酸银的添加量为乙酸乙酯溶液的4wt%;甲基丙烯酸溶液中水的质量分数为20wt%,甲基丙烯酸溶液的添加量为碳酸银的40wt%。压敏胶黏剂的制备:将丙烯酸酯混合物、过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合,在80℃的条件下搅拌回流4h,得到含银压敏胶黏剂;丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物,丙烯酸异辛酯的质量分数为30wt%,甲基丙烯酸正丁酯的质量分数为20wt%、丙烯酸正丁酯的质量分数为15wt%、丙烯酸酯衍生物的质量分数为35wt%;过氧化苯甲酰的添加量为丙烯酸酯混合物的0.2wt%;三丁基膦银络合物的添加量为丙烯酸酯混合物的25wt%;甲苯的添加量为丙烯酸酯混合物的15wt%;乙酸乙酯的添加量为丙烯酸酯混合物的35wt%。压敏导电胶的制备:将抗坏血酸溶于去离子水中,加入油酸,加入含银压敏胶黏剂,40℃条件下反应3h后加入乙酸乙酯,于100℃固化得到压敏导电胶;抗坏血酸的添加量为含银压敏胶黏剂20wt%;油酸的添加量为抗坏血酸的2wt%;含银压敏胶黏剂的添加量为去离子水的30wt%;乙酸乙酯的添加量为含银压敏胶黏剂的20wt%。实施例2:一种压敏导电胶的制备方法,丙烯酸酯衍生物的制备:将大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯、苄基三乙基氯化铵混合,温度50℃搅拌2h,升温至110℃反应6h,冷却至25℃,乙酸乙酯稀释,50℃热水洗涤2次,分离有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯,真空脱水后得到丙烯酸酯衍生物;大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的40wt%;苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的1.2wt%。三丁基膦银络合物的制备:将碳酸银加入含有三丁基膦的乙酸乙酯溶液中,搅拌1.5h,加入甲基丙烯酸溶液,搅拌4h后得到三丁基膦络合物溶液;三丁基膦的添加量为碳酸银的70wt%;碳酸银的添加量为乙酸乙酯溶液的4wt%;甲基丙烯酸溶液中水的质量分数为20wt%,甲基丙烯酸溶液的添加量为碳酸银的40wt%。压敏胶黏剂的制备:将丙烯酸酯混合物、过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合,在80℃的条件下搅拌回流4h,得到含银压敏胶黏剂;丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物,丙烯酸异辛酯的质量分数为30wt%,甲基丙烯酸正丁酯的质量分数为20wt%、丙烯酸正丁酯的质量分数为15wt%、丙烯酸酯衍生物的质量分数为35wt%;过氧化苯甲酰的添加量为丙烯酸酯混合物的0.2wt%;三丁基膦银络合物的添加量为丙烯酸酯混合物的25wt%;甲苯的添加量为丙烯酸酯混合物的15wt%;乙酸乙酯的添加量为丙烯酸酯混合物的35wt%。压敏导电胶的制备:将抗坏血酸溶于去离子水中,加入油酸,加入含银压敏胶黏剂,40℃条件下反应3h后加入乙酸乙酯,于100℃固化得到压敏导电胶;抗坏血酸的添加量为含银压敏胶黏剂20wt%;油酸的添加量为抗坏血酸的2wt%;含银压敏胶黏剂的添加量为去离子水的30wt%;乙酸乙酯的添加量为含银压敏胶黏剂的20wt%。实施例3:一种压敏导电胶的制备方法,丙烯酸酯衍生物的制备:将大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯、苄基三乙基氯化铵混合,温度50℃搅拌2h,升温至110℃反应6h,冷却至25℃,乙酸乙酯稀释,50℃热水洗涤2次,分离有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯,真空脱水后得到丙烯酸酯衍生物;大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的40wt%;苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的1.2wt%。三丁基膦银络合物的制备:将碳酸银加入含有三丁基膦的乙酸乙酯溶液中,搅拌1.5h,加入甲基丙烯酸溶液,搅拌4h后得到三丁基膦络合物溶液;三丁基膦的添加量为碳酸银的70wt%;碳酸银的添加量为乙酸乙酯溶液的4wt%;甲基丙烯酸溶液中水的质量分数为20wt%,甲基丙烯酸溶液的添加量为碳酸银的40wt%。压敏胶黏剂的制备:将丙烯酸酯混合物、过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合,在80℃的条件下搅拌回流4h,得到含银压敏胶黏剂;丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物,丙烯酸异辛酯的质量分数为30wt%,甲基丙烯酸正丁酯的质量分数为20wt%、丙烯酸正丁酯的质量分数为15wt%、丙烯酸酯衍生物的质量分数为35wt%;过氧化苯甲酰的添加量为丙烯酸酯混合物的0.2wt%;三丁基膦银络合物的添加量为丙烯酸酯混合物的25wt%;甲苯的添加量为丙烯酸酯混合物的15wt%;乙酸乙酯的添加量为丙烯酸酯混合物的35wt%。压敏导电胶的制备:将抗坏血酸溶于去离子水中,加入油酸,加入含银压敏胶黏剂,40℃条件下反应3h后,加入酒石酸氢胆碱和茶碱,加入乙酸乙酯,于100℃固化得到压敏导电胶;抗坏血酸的添加量为含银压敏胶黏剂20wt%;油酸的添加量为抗坏血酸的2wt%;含银压敏胶黏剂的添加量为去离子水的30wt%;酒石酸氢胆碱的添加量为含银压敏胶黏剂的1wt%,茶碱添加量为含银压敏胶黏剂的0.9wt%;乙酸乙酯的添加量为含银压敏胶黏剂的20wt%。实施例4:一种压敏导电胶的制备方法,丙烯酸酯衍生物的制备:将大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯、苄基三乙基氯化铵混合,温度50℃搅拌2h,升温至110℃反应6h,冷却至25℃,乙酸乙酯稀释,50℃热水洗涤2次,分离有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯,真空脱水后得到丙烯酸酯衍生物;大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的40wt%;苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的1.2wt%。三丁基膦银络合物的制备:将碳酸银加入含有三丁基膦的乙酸乙酯溶液中,搅拌1.5h,加入甲基丙烯酸溶液,搅拌4h后得到三丁基膦络合物溶液;三丁基膦的添加量为碳酸银的70wt%;碳酸银的添加量为乙酸乙酯溶液的4wt%;甲基丙烯酸溶液中水的质量分数为20wt%,甲基丙烯酸溶液的添加量为碳酸银的40wt%。压敏胶黏剂的制备:将丙烯酸酯混合物、过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合,在80℃的条件下搅拌回流4h,得到含银压敏胶黏剂;丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物,丙烯酸异辛酯的质量分数为30wt%,甲基丙烯酸正丁酯的质量分数为20wt%、丙烯酸正丁酯的质量分数为15wt%、丙烯酸酯衍生物的质量分数为35wt%;过氧化苯甲酰的添加量为丙烯酸酯混合物的0.2wt%;三丁基膦银络合物的添加量为丙烯酸酯混合物的25wt%;甲苯的添加量为丙烯酸酯混合物的15wt%;乙酸乙酯的添加量为丙烯酸酯混合物的35wt%。压敏导电胶的制备:将抗坏血酸溶于去离子水中,加入油酸,加入含银压敏胶黏剂,40℃条件下反应3h后,加入酒石酸氢胆碱和茶碱,加入乙酸乙酯,于100℃固化得到压敏导电胶;抗坏血酸的添加量为含银压敏胶黏剂20wt%;油酸的添加量为抗坏血酸的2wt%;含银压敏胶黏剂的添加量为去离子水的30wt%;酒石酸氢胆碱的添加量为含银压敏胶黏剂的3wt%,茶碱添加量为含银压敏胶黏剂的1.8wt%;乙酸乙酯的添加量为含银压敏胶黏剂的20wt%。对比例1:本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,压敏胶黏剂的制备中,未添加丙烯酸酯衍生物,丙烯酸酯衍生物的分数平均分给丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯。对比例2:本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,压敏胶黏剂的制备中,丙烯酸酯衍生物的添加量15wt%,丙烯酸酯衍生物的分数差值部分平均由丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯分数中补足。对比例3:本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,压敏胶黏剂的制备中,丙烯酸酯衍生物的添加量60wt%,丙烯酸酯衍生物的分数差值部分平均由丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯分数中扣除。对比例4:本对比例与实施例4相比,不同之处仅在于,压敏导电胶制备中未添加茶碱。对比例5:本对比例与实施例4相比,不同之处仅在于,压敏导电胶制备中未添加酒石酸氢胆碱。试验例1:1.红外表征采用傅立叶变换红外光谱仪进行检测,采用kbr压片,涂膜制样,扫描范围为4000-500cm-1,于室温25℃下测定。实验样品为实施例2中的甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸酯衍生物、不含丙烯酸酯衍生物制成的压敏胶黏剂以及含有丙烯酸酯衍生物制成的压敏胶黏剂。甲基丙烯酸缩水甘油酯的红外谱图如图1中a所示,丙烯酸酯衍生物的红外谱图如图1中b所示,丙烯酸酯衍生物的红外谱与甲基丙烯酸缩水甘油酯的红外谱相比,3450cm-1处为羟基吸收峰,1590、1521、1441cm-1处为苯环骨架吸收峰,916cm-1处为环氧键的吸收峰消失,表明成功得到丙烯酸酯衍生物。不含丙烯酸酯衍生物的压敏胶黏剂的红外谱图如图2中a所示,含丙烯酸酯衍生物的压敏胶黏剂的红外谱图如图2中b所示,b谱与a谱相比,在3498cm-1处的羟基的吸收峰增强,在1581、1503、1432cm-1处为苯环骨架吸收峰,表明成功得到含有丙烯酸酯衍生物的压敏胶黏剂。试验例2:1.电阻率测试选择银包铜粉(昆明理工恒达科技有限公司)作为导电填料进行电阻率测试,银包铜粉的使用量为实验样品的60wt%。本实验采用万用电阻表进行测试,待示数稳定后读取并记录显示窗中的读数。实验分别测试3组数据取平均值。在制备压敏导电胶中,得到的将三丁基膦银络合物还原前后得到的压敏导电胶,作为各实施例和对比例实验样品,同时以实施例2的制备方法中未添加三丁基膦银络合物作为空白组。三丁基膦银络合物还原前后得到的压敏导电胶的电阻率检测结果如图3所示,其中空白组电阻率最高,达到了9.15×10-3ω·cm,表明未加入三丁基膦银络合物得到的压敏胶导电性能最差,加入三丁基膦银络合物还原前后得到的压敏导电胶的导电性能均要优于空白组;实施例2还原前后导电性能均为最优,还原前达到1.37×10-3ω·cm,还原后达到了0.784×10-3ω·cm,实施例2与实施例1相比,表明制备丙烯酸酯衍生物中大豆甙元的添加量越高,最终制备得到的压敏导电胶的导电性能越强;实施例2与对比例1相比,表明添加丙烯酸酯衍生物通过本发明的方法制备得到的压敏导电胶的导电性能更好;实施例2与对比例2相比,表明丙烯酸酯衍生物的添加量较少时,压敏导电胶的导电性能提升效果不明显;实施例2与对比例3相比,表明丙烯酸酯衍生物的添加量较高时,压敏导电胶的导电性能提升效果同样不明显。本发明得到的压敏导电胶的电阻率至高达到了0.98×10-3ω·cm。2.耐化学介质测试导电胶作为连接材料,可能会受各种外界环境的影响,包括湿热、酸碱、水、盐等。因此对其耐化学介质性能进行测试也至关重要。将实施例和对比例固化后得到的压敏导电胶分别浸渍于30%h2so4,30%naoh,5%nacl和蒸馏水中,室温下放置7天后,取出样品用滤纸吸干,观察样品表面是否出现了起皱、变色或龟裂现象,对比不同压敏导电胶的耐化学介质性能。表1耐化学介质测试结果耐化学介质30%h2so430%naoh5%nacl蒸馏水实施例1微变灰,极少脱落微脱落无变化无变化实施例2微变灰,无脱落极少脱落无变化无变化对比例1变灰,脱落脱落无变化无变化对比例2变灰,脱落脱落无变化无变化对比例3微变灰,无脱落无脱落无变化无变化压敏导电胶的耐化学介质测试结果如表1所示,实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3得到的压敏导电胶在5%nacl、蒸馏水测试下均有较好的性能保持;在30%h2so4的测试中,实施例2、对比例3的耐硫酸效果最好,对比例1和对比例2的耐硫酸效果均较差;在30%naoh的测试中,对比例3的效果最好,实施例2其次,对比例1与对比例2的效果最差。3.压敏导电胶抗老化性测试将本发明的实施例与对比例得到的压敏导电胶通过测量在自然老化条件下电阻率变化情况,分析压敏导电胶的稳定性情况。压敏导电胶抗老化性测试结果如图4所示,实施例2中经过不同时间自然老化后的压敏导电胶仍有较优的导电性能;实施例2与实施例1相比,表明制备丙烯酸酯衍生物中大豆甙元的添加量越高,最终制备得到的压敏导电胶的抗老化性越强;实施例2与对比例1相比,表明含有丙烯酸酯衍生物的压敏导电胶的抗老化性能更强;实施例2与对比例2相比,制备压敏导电胶中丙烯酸酯衍生物的含量较少,抗老化性能提升不明显;实施例2与对比例3相比,制备压敏导电胶中丙烯酸酯衍生物的含量较多,抗老化性能会减弱。本发明得到压敏导电胶在自然老化80d后电阻率至多升高了0.5×10-3ω·cm。4.压敏导电胶附着力测试采用划格法对各实施例和对比例得到的压敏导电胶的附着力进行测试,测试标准按照sj/t10674-1995进行,分0-6级(0级最好,6级最差),附着力达到1-2级时认定为合格。实验采用30°刃口的刀具以均匀的速度在压敏导电胶表面进行横、纵向划线,切线间距为1mm,划线时应切穿压敏导电胶至底材。然后采用3m透明胶带多次按压贴合压敏导电胶,经过一段时间后,将胶带一端固定,另一端反向180°角快速撕开,对浆料的脱落情况等级进行说明。表2压敏导电胶附着力实施例2实施例3实施例4对比例4对比例5附着力等级32133压敏导电胶附着力测试结果如表2所示,实施例4得到的压敏导电胶附着力最优,实施例4与实施例2相比,表明在压敏导电胶中添加酒石酸氢胆碱和茶碱提高了压敏导电胶的附着力;实施例4与实施例3相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的添加量的提高,可以进一步提高压敏导电胶的附着力;实施例4与对比例4相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的共同添加的效果优于酒石酸氢胆碱单一添加;实施例4与对比例5相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的共同添加的效果优于茶碱单一添加;对比例4与实施例2相比,表明酒石酸氢胆碱的单一添加不能增强压敏导电胶的附着力;对比例5与实施例2相比,表明茶碱的单一添加不能增加压敏导电胶的附着力。5.剥离强度测试参照国标hg/t3052—2008,以pvc薄膜和织物为基材,将各实施例和对比例制备得到的压敏导电胶制作成粘贴有效尺度为200mm×75mm的长条状备用。再将反应制得的压敏导电胶均匀涂刮于织物表面,并在室温下干燥5min后将pvc与织物互相叠合,用手滚沿其表面滚压3-5次,除去气泡,再施以一定强度的均匀压力,放在80℃电热恒温鼓风干燥箱中保温1h后冷却,修剪试样宽度到50mm。用xww-20b型万能试验机对黏合体系进行剥离强度测试。剥离强度测试如图5所示,实施例4的剥离强度最高,实施例4与实施例2相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的添加提高了制备得到的压敏导电胶的剥离强度;实施例4与实施例3相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的添加量的提高增强了制备得到的压敏导电胶的剥离强度;实施例4与对比例4相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的共同添加的效果优于酒石酸氢胆碱单一添加;实施例4与对比例5相比,表明酒石酸氢胆碱和茶碱的共同添加的效果优于茶碱单一添加;对比例4与实施例2相比,表明酒石酸氢胆碱的单一添加对增强压敏导电胶的剥离强度的影响不明显;对比例5与实施例2相比,表明茶碱的单一添加对增强压敏导电胶的剥离强度的影响不明显。以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。当前第1页1 2 3 
    技术特征:

    1.一种丙烯酸酯衍生物,其分子式为:

    2.权利要求1所述的一种丙烯酸酯衍生物在压敏胶中的用途。

    3.一种式(1)所示的丙烯酸酯衍生物的制备方法,包括:大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯在催化剂的作用下反应得到丙烯酸酯衍生物;所述催化剂为苄基三乙基氯化铵。

    4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:所述大豆甙元的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的10-50wt%。

    5.根据权利要求3所述的一种丙烯酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:所述苄基三乙基氯化铵的添加量为甲基丙烯酸缩水甘油酯的0.05-1.5wt%。

    6.一种压敏导电胶的制备方法,包括:将包含式(1)所示的权利要求1所述的丙烯酸酯衍生物的丙烯酸酯混合物、引发剂过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合制备得到含银压敏胶黏剂,将含银压敏胶黏剂加入含有抗坏血酸的还原溶液中还原后固化制备得到压敏导电胶。

    7.根据权利要求6所述的一种压敏导电胶的制备方法,其特征在于:所述三丁基膦银络合物由碳酸银、三丁基膦、甲基丙烯酸于乙酸乙酯溶液中制备得到。

    8.根据权利要求6所述的一种压敏导电胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯混合物中包含丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸酯衍生物。

    9.根据权利要求6或8所述的一种压敏导电胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯混合物中丙烯酸酯衍生物的质量分数为30-50wt%。

    10.权利要求6-9任一所述方法制备得到的压敏导电胶。

    技术总结
    本发明公开了一种丙烯酸酯衍生物及其在压敏导电胶中的用途,属于丙烯酸酯衍生物领域,将包含丙烯酸酯衍生物的丙烯酸酯混合物、引发剂过氧化苯甲酰、三丁基膦银络合物、甲苯、乙酸乙酯混合制备得到含银压敏胶黏剂,将含银压敏胶黏剂加入含有抗坏血酸的还原溶液中还原后固化制备得到压敏导电胶。本发明由于采用了大豆甙元和甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到的丙烯酯衍生物制备压敏导电胶,因而具有好的导电性能,压敏导电胶的电阻率至高达到了0.98×10‑3Ω·cm,提高耐硫酸、氢氧化钠的性能,耐氯化钠、水的性能好,耐老化性能好,在自然老化80d后电阻率至多升高了0.5×10‑3Ω·cm。

    技术研发人员:不公告发明人
    受保护的技术使用者:嘉兴市轩禾园艺技术有限公司
    技术研发日:2020.10.13
    技术公布日:2021.03.12

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