本发明属于2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制提纯技术领域，具体涉及一种精制2,5-二羟基-1,4-二噻烷的方法。
背景技术：
2,5-二羟基-1,4-二噻烷（dhdt）是合成艾滋病治疗药物拉米夫定的重要中间体，dhdt的性质非常特殊，常温下难溶于常见的溶剂，而且在≥100℃时，容易变质，因此，在生产过程中产生的dhdt不合格品以及带有灰尘、铁锈等机械杂质的dhdt就不能很好的利用，只能作为危废处理，这样不但污染了环境，而且对生产成本造成了极大的浪费。所以我们经过很长的研究和实验，终于找到了一种dhdt的精制提纯新方法。
技术实现要素：
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，以实现保证2,5-二羟基-1,4-二噻烷在提纯过程中不变质的同时提高2,5-二羟基-1,4-二噻烷回收率的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，其特征在于，所述精制方法，包括将2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土；
所述硅藻土，粒径为50-200目；
优选地，粒径为50-60目；
所述硅藻土，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总重量的10.0%-15.0%；
所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和1,4-二氧六环中的一种；
优选地，溶剂为乙醇；
所述趁热过滤，保持过滤过程温度70-100℃；
所述溶剂，加入量为2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品重量的5-20倍；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92-93%，灰分≤1.0%；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品的回收率34-95%，纯度98.0-99.7%。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，可保证2,5-二羟基-1,4-二噻烷不变质，同时提高了2,5-二羟基-1,4-二噻烷回收率，回收率达到34-92%，优选地，当溶剂为乙醇，使用50目硅藻土时，回收率可达到92.0%；
2、本发明2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制方法，2,5-二羟基-1,4-二噻烷纯度高，纯度可达到98.0%及以上；
3、本发明2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制方法，工艺简单，溶剂可多次套用，适宜工业化生产应用，进行量化生产，每年可以提纯50吨二噻烷，收益达到150-250万元；
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
取2000ml四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品160.0g，然后加入1200ml溶剂乙醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.3%，灰分1.0%；
向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌30min，在70℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至5℃，搅拌90min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品147.2g，回收率为92.0%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.7%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；
所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的10.0%。
实施例2一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
取2000ml四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品150.0g，然后加入1200ml溶剂甲醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.5%，灰分0.8%；
向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌10min，在70℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品94.8g，回收率为63.2%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.2%，纯度99.2%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；
所述硅藻土，60目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的15.0%。
实施例3一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
取2000ml四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品165.0g，然后加入1200ml溶剂异丙醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.2%，灰分0.8%；
向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌10min，在80℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品88.825g，回收率为60.5%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.1%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；
所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的12.0%。
实施例4一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
取2000ml四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品168g，然后加入1200ml溶剂乙腈升温至回流，搅拌60min至全部溶解；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.0%，灰分1.0%；
向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌20min，在80℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥90min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品89.376g，回收率为53.2%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度98.6%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；
所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的10.0%。
实施例5一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
取2000ml四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品155.0g，然后加入1200ml溶剂1,4-二氧六环升温至回流，搅拌60min至全部溶解；
所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.1%，灰分0.8%；
向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌30min，在85℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌90min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品53.1g，回收率为34.23%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.3%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；
所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的13.5%。
对比例1
采用dmf做溶剂，其余操作同实施例1；
结果在提纯过程中2,5-二羟基-1,4-二噻烷发生变质，无法得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷纯品；
对比例2
采用不添加助滤剂硅藻土，其余操作同实施例1；
结果产品的澄清度浑浊，回收率91.8%，纯度84.2%；
对比例3
采用硅藻土为400目，其余操作同实施例1；
结果溶液难以抽滤，回收率64.3%，纯度99.7%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，其特征在于，所述精制方法，包括将2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述硅藻土，粒径为50-200目。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述硅藻土，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总重量的10.0%-15.0%。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和1,4-二氧六环中的一种。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述趁热过滤，保持过滤过程温度70-100℃。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述溶剂，加入量为2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品重量的5-20倍。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92-93%，灰分≤1.0%。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品的回收率34-92%，纯度98.0-99.7%。
技术总结