本发明涉及一种山苍子粉末油脂及其制备方法，属于植物精油缓释的技术领域。
背景技术：
山苍子油是指从山苍子鲜果中提取得到的天然香精油，具有强烈的柠檬香味，呈微黄色，所含主要化学成分有:柠檬醛、柠檬烯、甲基庚烯酮、芫荽油醇、香叶醇、香草醛、莰烯等。其属于天然香料的一种，也是合成紫罗兰酮、鸢尾酮等香料的主要来源，同时其具有优良的驱杀蚊虫、抗氧化及抑菌等功效，可直接应用于化妆品、医药、合成香料、调味品等诸多领域。
然而包括山苍子油在内的大多数植物精油，都存在不稳定性，天然的山苍子油易受外界条件的影响，对热、光敏感，而且由于挥发性强、释放快及易氧化等原因，导致储存困难，且直接添加使用时难以满足人们的要求，使其在部分领域的应用范围受到限制，制约了其终端产品的应用。目前，植物精油缓释技术成为国际上解决该问题的主要途径，将植物精油微胶囊化为固态粉末油脂是植物精油缓释的主要方法之一。其中微胶囊制备方法主要包括复凝聚法、喷雾干燥法、单凝絮法、原位聚合法、界面聚合法等。在精油微胶囊制备过程中不同的方法、对不同壁材的选择及反应条件的确定均会直接影响产品的包埋率和缓释效果。如喷雾干燥法制备微胶囊时，芯材会处于高温气流中，有些活性物质容易失活，限制了其应用范围，且通过该方法制备微胶囊溶剂蒸发较快，微胶囊的囊壁容易出现裂缝，致密性有待提高；单凝絮法制得的微胶囊粒径较大，应用范围较为狭窄；界面聚合法制备微胶囊时，分散状态微胶囊的性能影响较大，搅拌速度、溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量等因素均会对微胶囊的性质产生有很大的影响，且不易控制。因此，一种高效益、高质量的山苍子粉末油脂的制备方法有待人们研究发现。
中国专利申请201210140302.x公开了一种山苍子油防霉防蛀缓释微胶囊及其制备方法，该法采用乙基纤维素、高取代羟丙基纤维素、阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材，主要包括乳化、均质及干燥等步骤。该制备方法虽较为简洁，但其采用喷雾干燥的方法对均质后的山苍子油乳状液进行干燥，在此过程中产品会处于高温气流中，可能会导致山苍子油中部分活性物质失活以及少数壁材破裂，影响了产品质量。同时其所选壁材成本也相对较高。。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种山苍子粉末油脂及其制备方法法。该法选用木薯变性淀粉、玉米淀粉糖浆和明胶为复配壁材，绿色健康且成本较低，可工业化生产；同时采用真空冷冻，避免了喷雾干燥中高温气流对产品组分的破坏。所得到的山苍子粉末油脂产率高达92％，且产品质量符合国家标准，且储存期较长、缓释效果稳定，可直接应用于化妆品、医药及调味品等领域。
本发明的技术方案如下：
本发明包括一种山苍子粉末油脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆混合后，在混合物中加入7-10倍混合物重蒸馏水，在65-75℃搅拌溶解得到壁材原液a；
(2)将明胶加入水中浸泡，并加热使其溶解，制得质量分数为1％～3％的壁材原液b，并静置3h～4h备用；
(3)降温使步骤(1)制备的壁材原液a温度下降至25℃左右，加入芯材山苍子油制成混合液c；
(4)将步骤(3)制备的混合液c进行搅拌，并控制其搅拌温度，搅拌乳化分散10min后将步骤(2)中制得的壁材原液b也加入搅拌机中的分散液中，保持温度不变，继续均质乳化15min；
(5)将步骤(4)乳化后的混合液加入高压均质机在30-35mpa下均质2-3次；
(6)将步骤(5)均质后的混合液置于冰浴中，使其迅速降温至10℃以下，加入浓度为25％的戊二醛，并滴加浓度为10％的naoh溶液调节体系ph至9～10，加入搅拌机，控制搅拌机转速为300r/min，交联固化60min,后静置10h～12h使微胶囊沉降完全；
(7)将步骤(6)得到的产品进行真空冷冻干燥，干燥后既得一种山苍子粉末油脂。
进一步的，步骤(1)中所述的木薯变性淀粉与玉米淀粉糖浆的质量比为0.7:1。
进一步的，所述芯材山苍子油与所述的步骤(1)制备的壁材的质量比为1:1-6。
进一步的，所述步骤(2)制备的壁材原液b与步骤(1)制备的壁材原液a的溶质质量为2:1，。
进一步的，所述步骤(7)的过程中，干燥方法为真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤(4)搅拌速率为1200-1600r/min。
进一步的，所述步骤(4)搅拌温度为30℃。
进一步的，所述步骤(2)中明胶的溶液浓度为2％。
本发明还包括一种采用上述方法制备的一种山苍子粉末油脂。
本发明具有如下有益效果：
通过该工艺技术制备山苍子粉末油脂壁材绿色健康且成本较低，提高了工业化产品的的竞争力。其微胶囊包埋率可达92％，含油量可达50％，产率高出多数现存工艺。所得山苍子油粉末油脂自然缓释时间可达2-3月，保质期可达3年之久，在化妆品、医药及调味品等领域具有极好的应用前景。同时该方法在干燥流程中摒弃了常用的喷雾干燥法，选择了真空冷冻干燥，以此避免了在干燥过程中高温气流对产物成分造成的破坏，使山苍子油中各活性成分得到最大程度的保护。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
1.木薯变性淀粉：玉米淀粉糖浆质量比对粉末油脂制备的影响
实施案例1-6
1)将木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆按0.7:1混合后，在混合物中加入7倍混合物重蒸馏水，在70℃搅拌溶解得到壁材原液a；2)将明胶加入水中浸泡，并加热使其溶解，制得质量分数为2％的壁材原液b，并静置4h备用；3)降温使壁材原液a温度下降至25℃左右，分别按下表所示比例加入芯材山苍子油制成混合液c；4)将步骤(3)制备的混合液c加入搅拌机，控制温度为30℃，控制搅拌机搅拌速率为1400r/min，搅拌乳化分散10min后将步骤(2)中制得的壁材原液b也加入搅拌机中的分散液中，保持温度不变，继续均质乳化15min；5)将步骤(4)乳化后的混合液加入高压均质机在35mpa下均质3次；6)将步骤(5)均质后的混合液置于冰浴中，使其迅速降温至10℃以下，加入浓度为25％的戊二醛，并滴加浓度为10％的naoh溶液调节体系ph至9～10，加入搅拌机，控制搅拌机转速为300r/min，交联固化60min,后静置10h使微胶囊沉降完全。7)将步骤(6)得到的产品进行真空冷冻干燥，干燥后既得一种山苍子粉末油脂。
试验结果如下表，当芯材山苍子油与步骤1)中木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆所制壁材质量比为1:1-1:6时，可以得到稳定的山苍子油粉末油脂。同时，在综合考虑包埋率和含油量的情况下，芯材山苍子油与步骤1)中木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆所制壁材质量比为1:3时，为最佳制备条件。
2.搅拌温度对粉末油脂制备的影响
实施案例7-11
1)将木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆按0.7:1比例混合后，在混合物中加入7倍混合物重蒸馏水，在70℃搅拌溶解得到壁材原液a；2)将明胶加入水中浸泡，并加热使其溶解，制得质量分数为2％的壁材原液b，并静置4h备用；3)降温使壁材原液a温度下降至25℃左右，按上述案例所得最佳比例加入芯材山苍子油制成混合液c；4)将步骤(3)制备的混合液c加入搅拌机，并控制其温度分别为下表所示，控制搅拌机搅拌速率为1400r/min，搅拌乳化分散10min后将步骤(2)中制得的壁材原液b也加入搅拌机中的分散液中，保持温度不变，继续均质乳化15min；5)将步骤(4)乳化后的混合液加入高压均质机在35mpa下均质3次；6)将步骤(5)均质后的混合液置于冰浴中，使其迅速降温至10℃以下，加入浓度为25％的戊二醛，并滴加浓度为10％的naoh溶液调节体系ph至9～10，加入搅拌机，控制搅拌机转速为300r/min，交联固化60min,后静置10h使微胶囊沉降完全；7)将步骤(6)得到的产品进行真空冷冻干燥，干燥后既得一种山苍子粉末油脂。
试验结果如下表，说明在综合考虑包埋率和含油量的情况下，当步骤4)中搅拌温度为30℃时，为最佳制备条件。
3.搅拌速度对粉末油脂制备的影响
实施案例12-15
1)将木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆按0.7:1比例混合后，在混合物中加入7倍混合物重蒸馏水，在70℃搅拌溶解得到壁材原液a；2)将明胶加入水中浸泡，并加热使其溶解，制得质量分数为2％的壁材原液b，并静置4h备用；3)降温使壁材原液a温度下降至25℃左右时，按案例1-6所得最佳比例加入芯材山苍子油制成混合液c；4)将步骤(3)制备的混合液c加入搅拌机，并控制其温度为案例7-11所得最佳温度30℃，分别按下表控制搅拌机搅拌速率为800-1400r/min，搅拌乳化分散10min后将步骤(2)中制得的壁材原液b也加入搅拌机中的分散液中，保持温度不变，继续均质乳化15min；5)将步骤(4)乳化后的混合液加入高压均质机在35mpa下均质3次；6)将步骤(5)均质后的混合液置于冰浴中，使其迅速降温至10℃以下，加入浓度为25％的戊二醛，并滴加浓度为10％的naoh溶液调节体系ph至9～10，加入搅拌机，控制搅拌机转速为300r/min，交联固化60min,后静置10h使微胶囊沉降完全；7)将步骤(6)得到的产品进行真空冷冻干燥，干燥后既得一种山苍子粉末油脂。
试验结果如下表，说明在综合考虑包埋率和含油量的情况下，当步骤4)中搅拌速率在1400r/min左右时，为最佳制备条件。
上述实验结果中粉末油脂包埋率和含油量的测定方法如下：
1.山苍子油粉末油脂包埋率的测定
粉末油脂包埋率是指被壁材包埋的油脂占总油脂的比例，是用于评价微胶囊化效率的重要指标，计算公式如下:
包埋率＝1-(表面油含量/总油含量)x100％＝1-表面含油率①
表面含油率测定方法：表面油含量的测定采用石油醚提取法:称量质量为(m)2g的山苍子油粉末油脂微胶囊放置于广口瓶中，加入40ml石油醚，轻轻晃动搅拌下浸提2min，然后马上用g3沙芯漏.斗进行抽滤，完成后再用25ml石油醚洗涤滤渣1min后立即抽滤，最后将滤液转移至已恒重的锥形瓶(m1)中，通过旋转蒸发仪蒸干并且回收石油醚，将经过旋转蒸干后的锥形瓶放在65℃的真空干燥箱中烘干至恒重(m2)。
表面含油率＝[(m2-m1)/m]x100％②
m--称取的粉末油脂质量(g).
m1--锥形瓶恒重质量(g)
m2--蒸干至恒重后油及锥形瓶质量(g)
将②式代入①式可得表面含油率。
2.山苍子油粉末油脂含油率的测定
将上述实施例中所制得的粉末油脂各取20g放入纱袋，放置于同一空间中，隔一周后，取出微胶囊样品1g，用研钵捣碎后用石油醚多次萃洗出微胶囊中的山苍子油，抽滤后将滤渣在50℃烘2h，冷却至室温后测其重量，除以样品量1g，即测得粉末油脂含油率。
对所得最佳制备条件下(既实施案例15)制取的山苍子粉末进行油脂感官检测
测试结果如下
表1为所得山苍子粉末油脂感官检测
通过该工艺技术制备的山苍子粉末油脂符合国家对粉末油脂的感官指标及理化与卫生指标，可直接应用于化妆品、医药及调味品等领域。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
1.一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将木薯变性淀粉和玉米淀粉糖浆混合后，在混合物中加入7-10倍混合物重蒸馏水，在65-75℃搅拌溶解得到壁材原液a；
(2)将明胶加入水中浸泡，并加热使其溶解，制得质量分数为1％～3％的壁材原液b，并静置3h～4h备用；
(3)降温使步骤(1)制备的壁材原液a温度下降至25℃左右，加入芯材山苍子油制成混合液c；
(4)将步骤(3)制备的混合液c在一定温度下进行搅拌，搅拌乳化分散10min后将步骤(2)中制得的壁材原液b也加入搅拌机中的分散液中，保持温度不变，继续均质乳化15min；
(5)将步骤(4)乳化后的混合液加入高压均质机在30-35mpa下均质2-3次；
(6)将步骤(5)均质后的混合液置于冰浴中，使其迅速降温至10℃以下，加入浓度为25％的戊二醛，并滴加浓度为10％的naoh溶液调节体系ph至9～10，加入搅拌机，控制搅拌机转速为300r/min，交联固化60min,后静置10h～12h使微胶囊沉降完全；
(7)将步骤(6)得到的产品进行真空冷冻干燥，干燥后既得一种山苍子粉末油脂。
2.根据权利要求1所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木薯变性淀粉与玉米淀粉糖浆的质量比为0.7:1。
3.根据权利要求2所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述芯材山苍子油与所述的步骤(1)制备的壁材的质量比为1:1-6。
4.根据权利要求3所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)制备的壁材原液b与步骤(1)制备的壁材原液a的溶质质量为2:1，。
5.根据权利要求1所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)的过程中，干燥方法为真空冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)搅拌速率为1200-1600r/min。
7.根据权利要求5所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)搅拌温度为20-40℃。
8.根据权利要求6所述一种山苍子粉末油脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中明胶的溶液浓度为2％。
9.一种山苍子粉末油脂，其特征在于：采用权利要求1-7所述方法制备而得。
技术总结