本发明涉及化工技术领域，具体为一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺。
背景技术：
倍半甲基铝又称倍半甲基氯化铝，固态为白色或微黄色结晶，液态为微黄液体。cas号:12542-85-7。倍半甲基氯化铝是一种化学物质，是制备三甲基铝、二甲基氯化铝、二氯甲基铝等有机铝化合物的中间体。
倍半甲基氯化铝化学性质活泼，可作为聚烯烃工业的催化剂，烷基化剂，还原剂，制造有机化合物的中间体等，用途非常广泛。甲基倍半铝则可用于制备甲基二氯化膦，是合成草铵膦的重要中间体。草铵膦是赫斯特公司于上世纪80年代开发的新型灭生性除草剂，可用于果园、葡萄园、非耕地防除一年和多年生双子叶及禾本科杂草。赫斯特公司以草铵膦为目标，通过抗性基因转移、选育抗性作物品种，成功地将草铵膦的抗性基因导入了水稻、小麦、玉米等20多种作物中。这些转基因作物不仅在北美地区普遍种植，近年来在亚洲、澳洲、欧洲等部分国家和地区也开始推广，目前草铵膦用量仅次于草甘膦，是世界第二大转基因作物耐受除草剂。随着转基因技术的高速发展和大吨位除草剂百草枯的退市，草铵膦的市场前景十分看好，因此连续合成甲基倍半铝方法有很大的意义，目前合成倍半甲基氯化铝的方法主要有两种：1、由金属铝和氯甲烷直接反应生成倍半，3ch3cl 2al→(ch3)3al2cl3；2、用铝、二甲基汞直接合成三甲基铝，然后与三氯化铝反应得到倍半甲基铝。3(ch3)2hg 2al→(ch3)3al 3hg，(ch3)3al alcl3→(ch3)3al2cl3。
目前，合成倍半甲基铝的方法都是高压间歇法，间歇法生产存在设备多，转化率低，废渣多，危险点多等缺点，无法连续生产，大规模生产时造成投资增多，能耗增高，风险加大等问题，因此，我们设计了一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，解决了合成倍半甲基铝的方法都是高压间歇法，间歇法生产存在设备多，转化率低，废渣多，危险点多的缺点，无法连续生产，大规模生产时造成投资增多，能耗增高，风险加大的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，包括以下步骤，
（1）将一定量的倍半甲基铝从氯甲烷进料钢瓶加入反应釜内，液位正好至反应釜过滤口处；
（2）利用惰性气体输送，将氯甲烷和铝粉分别计量，通过第一阀门控制氯甲烷加料速度，通过第二阀门控制铝粉计量罐中铝粉加料速度，慢慢加入到反应釜内进行连续反应；
（3）控制第三阀门维持反应釜压力，通过反应釜内装有一个带有过滤网的插入管，以第二流量计控制出料的总流速，慢慢将物料转移至闪蒸器内；
（4）物料进入闪蒸器内，进行闪蒸分离；
（5）通过二级冷凝分离，将一级冷凝器在15-30℃收集的第一组分产品收集进产品罐内，将二级冷凝在-30-0℃收集馏分收集进氯甲烷回收罐内；
（6）将氯甲烷回收罐内物料转移至氯甲烷计量罐内回收利用，通过定量进料和出料，实现连续化生产。
前述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，所述步骤（1）中，x为过滤板或过滤网结构，孔径r为200-500目，反应釜在温度45-85℃条件下进行搅拌。
前述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，所述步骤（2）中，铝粉目数为150-450目，氯甲烷加料速度：铝粉加料速度按照质量比例2.8:1-3.3:1连续投料，慢慢加入到反应釜内进行连续反应。
前述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，所述步骤（3）中，反应釜压力为0.4-0.7mpa。
前述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，所述步骤（4）中，闪蒸器6在温度100-130℃，压力：-0.06—-0.09mpa条件下进行闪蒸分离。
本发明的有益效果为：本发明将氯甲烷和铝粉分别加入反应釜内进行反应、将反应釜内反应液体慢慢通过加料泵慢慢进料至闪蒸器内蒸馏，蒸馏完成后，一级冷凝器在15-30℃收集的第一组分产品收集进产品罐内，将二级冷凝在-30-0℃收集馏分收集进氯甲烷回收罐内，收集产品，通过两次不同阶段的冷凝，可以在加强对氯甲烷回收的效率和减小残留。对反应釜中进行不间断投料，通过往复交替实现连续生产工艺，解决了合成倍半甲基铝的方法都是高压间歇法，间歇法生产存在设备多，转化率低，废渣多，危险点多等缺点，无法连续生产，大规模生产时造成投资增多，能耗增高，风险加大的问题。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的生产设备流程图。
图中：1、反应釜，2、第一阀门，3、第二阀门，4、铝粉计量罐，5、第三阀门，6、闪蒸器，7、一级冷凝器，8、二级冷凝器，9、氯甲烷回收罐，10、氯甲烷进料钢瓶，11、第一流量计，12、第二流量计，13、插入管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参看图1-2：一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，包括以下步骤，
（1）将一定量的倍半甲基铝从氯甲烷进料钢瓶10加入反应釜1内，液位正好至反应釜1过滤口处；
（2）利用惰性气体输送，将氯甲烷和铝粉分别计量，通过第一阀门2控制氯甲烷加料速度，通过第二阀门3控制铝粉计量罐4中铝粉加料速度，慢慢加入到反应釜1内进行连续反应；
（3）控制第三阀门5维持反应釜1压力，通过反应釜1内装有一个带有过滤网的插入管13，以第二流量计12控制出料的总流速，慢慢将物料转移至闪蒸器6内；
（4）物料进入闪蒸器6内，进行闪蒸分离；
（5）通过二级冷凝分离，将一级冷凝器7在15-30℃收集的第一组分产品收集进产品罐内，将二级冷凝8在-30-0℃收集馏分收集进氯甲烷回收罐内9；
（6）将氯甲烷回收罐9内物料转移至氯甲烷计量罐内回收利用，通过定量进料和出料，实现连续化生产。
优选的，步骤（1）中，过滤口为过滤板或过滤网结构，孔径r为200-500目，反应釜在温度45-85℃条件下进行搅拌。
优选的，步骤（2）中，铝粉目数为150-450目，氯甲烷加料速度：铝粉加料速度按照质量比例2.8:1-3.3:1连续投料。
优选的，步骤（3）中，反应釜1压力为0.4-0.7mpa。
优选的，步骤（4）中，在温度100-130℃，压力：-0.06—-0.09mpa条件下进行闪蒸分离。
实施例1，（a1）将500kg倍半甲基铝加入2000l的反应釜1内，液位在反应釜1的过滤口处，过滤口为200目的过滤板，开启反应釜1搅拌，在温度65℃条件下进行预热；
（a2）利用惰性气体氮气输送，通过第一流量计11和第一阀门3控制，将150目的铝粉以0.55kg/min的加料速度加入反应釜1内，同时将氯甲烷以1.75kg/min的加料速度加入反应釜1内，随着反应釜1压力慢慢升高，反应慢慢进行中，压力维持在0.4-0.7mpa之间；
（a3）闪蒸器6提前预热至115℃，利用真空泵维持压力为-0.08mpa；
（a4）利用反应釜1压力，通过第二流量计12和第二阀门5控制，将物料通过过滤板，以2.3kg/min的出料速度，慢慢将物料转移至闪蒸器6内进行闪蒸；
（a5）物料经过二级冷凝分离，一级冷凝器7在15℃收集的第一组分产品收集进产品罐内，收集速度为2.1kg/min，将二级冷凝器8在-9℃收集馏分收集进氯甲烷回收罐10内，收集速度为0.2kg/min；
（a6）将氯甲烷回收罐10内物料转移至氯甲烷计量罐内回收利用，通过定量进料2.3kg/min和出料2.3kg/min，实现连续化生产。
综上，本发明在使用时，本发明将氯甲烷和铝粉分别加入反应釜内进行反应、将反应釜内反应液体慢慢通过加料泵慢慢进料至闪蒸器内蒸馏，蒸馏完成后，收集产品。对反应釜中进行不间断投料，通过往复交替实现连续生产工艺，解决了合成倍半甲基铝的方法都是高压间歇法，间歇法生产存在设备多，转化率低，废渣多，危险点多等缺点，无法连续生产，大规模生产时造成投资增多，能耗增高，风险加大的问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
1.一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将一定量的倍半甲基铝从氯甲烷进料钢瓶（10）加入反应釜（1）内，液位正好至反应釜（1）过滤口处；
（2）利用惰性气体输送，将氯甲烷和铝粉分别计量，通过第一阀门（2）控制氯甲烷加料速度，通过第二阀门（3）控制铝粉计量罐（4）中铝粉加料速度，慢慢加入到反应釜（1）内进行连续反应；
（3）控制第三阀门（5）维持反应釜（1）压力，通过反应釜（1）内装有一个带有过滤网的插入管（13），以第二流量计（12）控制出料的总流速，慢慢将物料转移至闪蒸器（6）内；
（4）物料进入闪蒸器（6）内，进行闪蒸分离；
（5）通过二级冷凝分离，将一级冷凝器（7）在15-30℃收集的第一组分产品收集进产品罐内，将二级冷凝器（8）在-30-0℃收集馏分收集进氯甲烷回收罐内（9）；
（6）将氯甲烷回收罐（9）内物料转移至氯甲烷计量罐内回收利用，通过定量进料和出料，实现连续化生产。
2.根据权利要求1所述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，过滤口为过滤板或过滤网结构，孔径r为200-500目，反应釜在温度45-85℃条件下进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，铝粉目数为r-50，即150-450目，氯甲烷加料速度：铝粉加料速度按照质量比例2.8:1-3.3:1连续投料。
4.根据权利要求1所述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，反应釜（1）压力为0.4-0.7mpa。
5.根据权利要求1所述的一种倍半甲基氯化铝的连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，闪蒸器（6）在温度100-130℃，压力：-0.06—-0.09mpa条件下进行闪蒸分离。
技术总结