本发明涉及亚麻木酚素的提取方法，特别涉及一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法。
背景技术：
木酚素是一类由苯丙素生成的肉桂醇，再经二聚反应而生成的天然生理活性物质，其化学结构与人体内雌激素非常类似，被看作是一种植物雌激素。亚麻籽种皮中含有的木酚素种类很多，开环异落叶松树脂酚(seco)是其中含量最多的一类，通常以开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(sdg)的形式存在，为其主要的活性成分。木酚素不但能影响人体激素的合成分解转化，而且还对细胞的增殖生长以及细胞内部大分子功能物质的合成等重要环节起调控作用。木酚素可以作为疗效良好的抑癌素使用，对多种性激素相关的癌症有防治作用。木酚素还具有弱的雌激素效应和强的抗氧化功能。木酚素有众多的生理功能，对人体健康有重大的意义。
亚临界水萃取(subcriticalwaterextraction)，也被称为热水提取、加压(热)水提取、高温水提取、过热水提取或热液水提取，是一种新兴的提取技术，利用水作为提取溶剂，使温度介于100℃到374℃之间(水的临界温度374℃，临界压力22.05mpa)，在一个足够高的压力下仍然维持在液体状态。在亚临界状态下，水的介电常数明显减小，水分子扩散速率加快，表面张力及黏度减小，提取物在水中的溶解度增大，最终使得萃取效率显著提高。另外，亚临界水作为一种独特的加压低极流体溶剂，具有环境友好、无有机溶剂残留、无毒、反应条件温和、后处理简单、提取率高、耗时短及费用低的优点，是一种绿色、高效的处理方法。
技术实现要素：
发明目的：本发明目的是提供一种萃取率高的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法。
技术方案：本发明提供一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；
(2)亚临界萃取：将亚麻籽粉末装入储物槽，放入萃取罐，加入超纯水，加热，保持温度，加压，完成后，停止加压，搅拌；
(3)收集萃取液：萃取结束后打开循环泵，使冷凝水从下到上流过冷却柱，打开萃取罐出口阀门，蒸汽流过冷却柱进行冷却，接着流经低温冷却槽进一步冷却，最终萃取液进入接受罐。
进一步地，所述步骤(1)中过40目筛。
进一步地，所述步骤(2)中亚临界萃取的液料比为30∶1-90∶1(ml/g)。
进一步地，所述步骤(2)中加热达到100-200℃后，保持温度。
进一步地，所述步骤(2)中加压后使萃取罐中压强为3-6mpa时，停止加压。
进一步地，所述步骤(2)中萃取时间10-80分钟。
一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的系统，包括：相互连接的压缩装置、搅拌装置、反应装置和冷却装置。
有益效果：本发明萃取率明显提高，可达27.48mg/g。此外，亚临界水萃取法不使用化学有机试剂，使用的水廉价无污染，是一种绿色萃取技术，具有广阔的应用前景技术。
附图说明
图1是亚麻木酚素标准品的高效液相色谱图；
图2是本发明实施例7中亚临界水萃取得到的提取液的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至120℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为120℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为7.26mg/g。
实施例2
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至130℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为130℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为8.70mg/g。
实施例3
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为19.10mg/g。
实施例4
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至150℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为150℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为15.49mg/g。
实施例5
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取20分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为15.32mg/g。
实施例6
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取40分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为26.95mg/g。
实施例7
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取50分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为27.48mg/g。
实施例8
精确称取预处理后的亚麻籽粉末32.00g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为17.01mg/g。
实施例9
精确称取预处理后的亚麻籽粉末20.00g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为13.64mg/g。
实施例10
精确称取预处理后的亚麻籽粉末22.86g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600ml超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4mpa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为16.16mg/g。
1.一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；
(2)亚临界萃取：将亚麻籽粉末装入储物槽，放入萃取罐，加入超纯水，加热，保持温度，加压，完成后，停止加压，搅拌；
(3)收集萃取液：萃取结束后打开循环泵，使冷凝水从下到上流过冷却柱，打开萃取罐出口阀门，蒸汽流过冷却柱进行冷却，接着流经低温冷却槽进一步冷却，最终萃取液进入接受罐。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过40目筛。
3.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中亚临界萃取的液料比为30∶1-90∶1(ml/g)。
4.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热达到100-200℃后，保持温度。
5.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加压后使萃取罐中压强为3-6mpa时，停止加压。
6.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取时间10-80分钟。
7.一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的系统，其特征在于：包括相互连接的压缩装置、搅拌装置、反应装置和冷却装置。
技术总结