一种降低聚酯催化剂用量的生产方法与流程

    专利2022-07-08  129


    本发明涉及聚酯生产技术领域,尤其是一种降低聚酯催化剂用量的方法。



    背景技术:

    聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称,一般情况下主要是指聚对苯二甲酸乙二酯(pet)。聚酯是一类性能优异、用途广泛的高分子材料,可制成聚酯纤维、聚酯薄膜等。随着我国聚酯产业的迅速发展,行业竞争也日趋激烈,诸多聚酯生产企业开始逐步将重心转移到优化工艺、降本增效、提高质量等方面,以提高企业的市场竞争力。催化剂作为聚酯生产关键因素,对聚酯生产具有决定性作用,研究高效催化剂实现聚酯产业提质增效、降低成本,生产出更多高质量的聚酯产品已成为当前聚酯产业科技创新的重要方向。

    锑(sb)系催化剂作为工业生产中活性和价格适中的催化剂,有三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑等。目前最常用的是乙二醇锑催化剂,具有催化活性稳定,成本低等特点,但由于锑是重金属元素,聚酯产品在染整及碱减量处理过程中容易造成锑元素析出,导致含锑废水危害生态环境等。因此,探索在减少锑系催化剂的用量同时并能够提高催化效率的研究一直是聚酯领域研究的热点之一。



    技术实现要素:

    本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种降低聚酯催化剂用量的方法,可降低催化剂的使用,提升催化效率。

    为了达到上述目的,本发明所设计的一种降低聚酯催化剂用量的方法,采用聚酯催化作用的涂层基材对聚酯反应设备中与聚酯接触的表面进行涂层整理。

    所述聚酯反应设备包括酯化反应釜和预缩聚反应釜,且所述涂层基材涂布在酯化反应釜的搅拌桨和预缩聚反应釜的塔板上。

    所述涂层基材的厚度为1-10μm。

    所述涂层基材为三氧化二铝溶胶。

    具体的聚酯生产方法为:具体包括以下步骤:第一步,聚酯反应设备的优化设计;第二步,制备聚酯切片。

    其中,聚酯反应设备的优化设计步骤如下:步骤1,采用水热处理过的三氧化二铝溶胶对酯化反应釜的搅拌桨进行涂层整理,使其叶轮表面附有1-10μm厚度的三氧化二铝涂层。步骤2,采用相同的涂层整理方法,对预缩聚反应釜的塔板进行涂层处理,使其表面附有1-10μm厚度的三氧化二铝涂层。聚酯生产过程中,部分器件难免会有腐蚀损耗,采用三氧化二铝涂层整理,在保护器件的同时还可以促进聚和反应。

    第二步,制备聚酯切片包括如下步骤:步骤1,将精对苯二甲酸与乙二醇投入浆料罐中进行充分混合,通过浆料输送泵添加到酯化反应釜中,反应温度255-275℃,酯化得到低聚物,添加100-300ppm锑系催化剂(相对于精对苯二甲酸的量),然后通过低聚物泵将其添加到预缩聚反应釜中,反应釜真空度为25-30mmhg,反应温度275-280℃,反应停留时间为40-50min,制备得到预缩聚物,将预缩聚物加入终缩聚反应釜,反应釜真空度为4-5mmhg,反应温度为276-280℃,得到聚酯熔体。步骤2,将制得的熔体经过过滤、计量,在由切粒机进行切粒、冷却、干燥得到聚酯切片。

    上述方案中,采用三氧化二铝作为涂层材料对现有聚酯反应器进行表面优化,将其作为聚酯反应器制备聚酯熔体,熔体经切片工序制备聚酯切片。

    本发明所得到的一种降低聚酯生产过程中催化剂用量的方法,与现有技术相比所具有的增益效果如下:

    本发明采用三氧化二铝作为涂层材料对现有聚酯反应器进行表面优化,主要是对酯化反应釜搅拌桨以及预缩聚反应器的塔板进行涂层处理。在聚酯熔体与附有涂层的器件充分接触时能使涂层中的三氧化二铝起到辅助催化作用,加上熔体中所含的锑系催化剂,两者的协同催化作用使聚和反应更充分进行,从而提高催化效率。

    在相同指标聚酯切片生产过程中,较于未做处理的聚酯反应器,本发明在生产过程中所需的锑系催化剂用量更少,且聚合反应更充分。因此,本发明在减少锑系催化剂用量的同时提高了催化剂的催化效率,较少锑系催化剂的使用能大大降低对环境和人体危害的风险。

    附图说明

    图1为本发明酯化反应釜的搅拌浆涂层处理后的结构示意图;

    图2为本发明预缩聚反应釜的塔板涂层处理后的结构示意图;

    图3为表1:即为实施例1、2和对比例1的聚酯切片检测结果表。

    具体实施方式

    下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的描述。

    实施例1:

    本实施例描述的一种降低聚酯催化剂用量的方法,具体包括以下步骤:第一步,聚酯反应设备的优化设计;第二步,制备聚酯切片。

    其中,聚酯反应设备的优化设计步骤如下:步骤1,将酯化反应釜的搅拌桨表面清洁去油后进行打磨抛光,采用水热处理过的三氧化二铝溶胶对进行涂层整理,使其叶轮表面附有6μm厚度的三氧化二铝涂层,如图1所示。步骤2,将预缩聚反应釜的塔板表面清洁去油后进行打磨抛光,采用相同的涂层整理方法,对预缩聚反应釜的塔板进行涂层处理,使其表面附有6μm厚度的三氧化二铝涂层,如图2所示。

    第二步,制备聚酯切片包括如下步骤:步骤1,将精对苯二甲酸与乙二醇按一定的摩尔比投入浆料罐中进行充分混合,通过浆料输送泵添加到酯化反应釜中,反应温度260℃,酯化得到低聚物,添加180ppm锑系催化剂,然后通过低聚物泵将其添加到预缩聚反应釜中,反应釜真空度为26mmhg,反应温度278℃,反应停留时间为40min,制备得到预缩聚物,将预缩聚物加入终缩聚反应釜,反应釜真空度为5mmhg,反应温度为279℃,得到聚酯熔体。步骤2,将制得的熔体经过过滤、计量,在由切粒机进行切粒、冷却、干燥得到聚酯切片。

    将制得的聚酯切片进行粘度、端羧基含量检测。

    实施例2:

    本实施例描述的一种降低聚酯催化剂用量的方法,具体包括以下步骤:第一步,聚酯反应设备的优化设计;第二步,制备聚酯切片。

    其中,聚酯反应设备的优化设计步骤如下:步骤1,将酯化反应釜的搅拌桨表面清洁去油后进行打磨抛光,采用水热处理过的三氧化二铝溶胶对进行涂层整理,使其叶轮表面附有6μm厚度的三氧化二铝涂层。步骤2,将预缩聚反应釜的塔板表面清洁去油后进行打磨抛光,采用相同的涂层整理方法,对预缩聚反应釜的塔板进行涂层处理,使其表面附有7μm厚度的三氧化二铝涂层。

    第二步,制备聚酯切片包括如下步骤:步骤1,将精对苯二甲酸与乙二醇按一定的摩尔比投入浆料罐中进行充分混合,通过浆料输送泵添加到酯化反应釜中,反应温度260℃,酯化得到低聚物,添加220ppm锑系催化剂,然后通过低聚物泵将其添加到预缩聚反应釜中,反应釜真空度为26mmhg,反应温度278℃,反应停留时间为40min,制备得到预缩聚物,将预缩聚物加入终缩聚反应釜,反应釜真空度为5mmhg,反应温度为279℃,得到聚酯熔体。步骤2,将制得的熔体经过过滤、计量,在由切粒机进行切粒、冷却、干燥得到聚酯切片。

    将制得的聚酯切片进行粘度、端羧基含量检测。

    对比例1:

    将精对苯二甲酸与乙二醇投入浆料罐中进行充分混合,通过浆料输送泵添加到未优化的酯化反应釜中,反应温度260℃,酯化得到低聚物,添加280ppm锑系催化剂,然后通过低聚物泵将其添加到为优化的预缩聚反应釜中,反应釜真空度为26mmhg,反应温度278℃,反应停留时间为40min,制备得到预缩聚物,将预缩聚物加入终缩聚反应釜,反应釜真空度为5mmhg,反应温度为279℃,得到聚酯熔体。步骤2,将制得的熔体经过过滤、计量,在由切粒机进行切粒、冷却、干燥得到聚酯切片。

    将制得的聚酯切片进行粘度、端羧基含量检测。

    根据检测结果可知如图3的表1所述,本发明专利所提供的聚酯生产方法可以有效地降低锑系催化剂的用量,最大可减少21.43%的锑系催化剂用量,较低浓度锑系催化剂的用量能大大减少对环境和人体危害的风险。


    技术特征:

    1.一种降低聚酯催化剂用量的方法,其特征是:采用聚酯催化作用的涂层基材对聚酯反应设备中与聚酯接触的表面进行涂层整理。

    2.根据权利要求1所述的一种降低聚酯催化剂用量的方法,其特征是:所述聚酯反应设备包括酯化反应釜和预缩聚反应釜,且所述涂层基材涂布在酯化反应釜的搅拌桨和预缩聚反应釜的塔板上。

    3.根据权利要求1或2所述的一种降低聚酯催化剂用量的方法,其特征是:所述涂层基材的厚度为1-10μm。

    4.根据权利要求4所述的一种降低聚酯催化剂用量的方法,其特征是:所述涂层基材为三氧化二铝溶胶。

    技术总结
    本发明涉及聚酯生产技术领域,尤其是一种降低聚酯催化剂用量的方法,采用聚酯催化作用的涂层基材对聚酯反应设备中与聚酯接触的表面进行涂层整理。本发明采用三氧化二铝作为涂层材料对现有聚酯反应器进行表面优化,主要是对酯化反应釜搅拌桨以及预缩聚反应器的塔板进行涂层处理。在聚酯熔体与附有涂层的器件充分接触时能使涂层中的三氧化二铝起到辅助催化作用,加上熔体中所含的锑系催化剂,两者的协同催化作用使聚和反应更充分进行,从而提高催化效率。

    技术研发人员:庄奎龙;庄耀中;母情源;崔利;付明;赵春财;屠晓强
    受保护的技术使用者:新凤鸣集团股份有限公司;桐乡中欣化纤有限公司;桐乡市中辰化纤有限公司;桐乡市中益化纤有限公司
    技术研发日:2020.12.14
    技术公布日:2021.03.12

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