本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种含硅聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术：
市场中，常用硅油主要用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。在各种硅油中，以甲基硅油应用得最广泛，是硅油中最重要的品种，其次是甲基苯基硅油。此外，还有乙基硅油、甲基苯基硅油、含腈硅油等。但是该类型硅油具有表面张力小，气体溶解度较大，硅油的热膨胀系数较大，硅油的润滑性欠佳等缺点。
技术实现要素：
针对现有硅油性能的缺点，本发明的目的是提供一种含硅聚醚多元醇及其制备方法，制备得到的含硅聚醚多元醇具备优良的热氧化稳定性、黏温性能、柔顺性、适宜的冰点以及较小的表面张力，可以应用在化妆品和日化用品添加剂等。
本发明所述的一种含硅聚醚多元醇，由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s100-500份；
氢氧化钠4.5-21.5份；
二甲基二氯硅烷8.7-43.2份。
起始剂dx-505s为淄博德信联邦化学工业有限公司产品。其结构为：采用甘油作为起始剂，koh做催化剂，eo聚合至分子量1500-3000左右，po封端至分子质量3500-5000左右，主要用作制备亲水性块状泡沫。通过用上述二甲基二氯硅烷改性后，主要用作化妆品和日化用品添加剂等。
更进一步的，由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s350份；
氢氧化钠15份；
二甲基二氯硅烷30.2份。
本发明所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将起始剂dx-505s与氢氧化钠投入反应釜中，用氮气置换，升温至60-80℃，进行聚合反应，然后脱气4-6h至无气泡生成；
(2)保温70-80℃，滴加二甲基二氯硅烷，经熟化后真空脱除单体，再经水洗、中和、吸附、干燥、过滤即得所述含硅聚醚多元醇。
上述步骤中的催化剂，可以是氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、氢化钠等一种或其中的几种；
更进一步的，步骤(1)中所述的聚合反应时间为1-4小时。
更进一步的，步骤(2)中所述的熟化为7小时，熟化温度60℃，熟化结束后真空脱除单体2小时。
更进一步的，步骤(2)中所述的水洗为90℃加入纯水，搅拌0.5h。
更进一步的，步骤(2)中所述的中和为加入无机酸，搅拌1h。
更进一步的，步骤(2)中所述的吸附为ph合格后，加入硅酸盐吸附剂。
更进一步的，步骤(2)中所述的干燥为120℃真空鼓氮6小时至水分≤0.03。
更进一步的，步骤(2)中所述的过滤为真空减压过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用dx-505s做起始剂，与氢氧化钠反应生成醇钠，再与二甲基二氯硅烷单体反应制得含硅聚醚多元醇，具备优良的热氧化稳定性、黏温性能、柔顺性、适宜的冰点以及较小的表面张力，可以应用在化妆品和日化用品添加剂等。
(2)本发明所述制备方法科学合理、简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1：
一种含硅聚醚多元醇，由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s350份；
氢氧化钠15份；
二甲基二氯硅烷30.2份。
其制备方法如下：
(1)将起始剂dx-505s与氢氧化钠投入反应釜中，用氮气置换，升温至70℃，进行聚合反应，反应时间为2小时，然后脱气5h至无气泡生成；
(2)保温70℃，滴加二甲基二氯硅烷，熟化7小时，熟化温度60℃，熟化结束后真空脱除单体2小时，再升温至90℃加入纯水，搅拌0.5h进行水洗，水洗后加入无机酸，搅拌1h进行中和，ph合格后，加入硅酸盐吸附剂进行吸附，然后在120℃真空鼓氮6小时至水分≤0.03，最后真空减压过滤即得所述含硅聚醚多元醇。
实施例2：
一种含硅聚醚多元醇，由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s100份；
氢氧化钠4.5份；
二甲基二氯硅烷8.7份。
其制备方法如下：
(1)将起始剂dx-505s与氢氧化钠投入反应釜中，用氮气置换，升温至60℃，进行聚合反应，反应时间为4小时，然后脱气6h至无气泡生成；
(2)保温80℃，滴加二甲基二氯硅烷，熟化7小时，熟化温度60℃，熟化结束后真空脱除单体2小时，再升温至90℃加入纯水，搅拌0.5h进行水洗，水洗后加入无机酸，搅拌1h进行中和，ph合格后，加入硅酸盐吸附剂进行吸附，然后在120℃真空鼓氮6小时至水分≤0.03，最后真空减压过滤即得所述含硅聚醚多元醇。
实施例3：
一种含硅聚醚多元醇，由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s500份；
氢氧化钠10.7份；
二甲基二氯硅烷43份。
其制备方法如下：
(1)将起始剂dx-505s与氢氧化钠投入反应釜中，用氮气置换，升温至80℃，进行聚合反应，反应时间为1.5小时，然后脱气4h至无气泡生成；
(2)保温70℃，滴加二甲基二氯硅烷，熟化7小时，熟化温度60℃，熟化结束后真空脱除单体2小时，再升温至90℃加入纯水，搅拌0.5h进行水洗，水洗后加入无机酸，搅拌1h进行中和，ph合格后，加入硅酸盐吸附剂进行吸附，然后在120℃真空鼓氮6小时至水分≤0.03，最后真空减压过滤即得所述含硅聚醚多元醇。
测试例：
性能测试：
通过对比传统硅油，该专利提供的含硅聚醚性能与传统硅油对比，如表：
1.一种含硅聚醚多元醇，其特征在于：由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s100-500份；
氢氧化钠4.5-21.5份；
二甲基二氯硅烷8.7-43.2份。
2.根据权利要求1所述的一种含硅聚醚多元醇，其特征在于：由如下质量份数的原料制成：
起始剂dx-505s350份；
氢氧化钠15份；
二甲基二氯硅烷30.2份。
3.一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将起始剂dx-505s与氢氧化钠投入反应釜中，用氮气置换，升温至60-80℃，进行聚合反应，然后脱气4-6h至无气泡生成；
(2)保温70-80℃，滴加二甲基二氯硅烷，经熟化后真空脱除单体，再经水洗、中和、吸附、干燥、过滤即得所述含硅聚醚多元醇。
4.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚合反应时间为1-4小时。
5.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的熟化为7小时，熟化温度60℃，熟化结束后真空脱除单体2小时。
6.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水洗为90℃加入纯水，搅拌0.5h。
7.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的中和为加入无机酸，搅拌1h。
8.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的吸附为ph合格后，加入硅酸盐吸附剂。
9.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥为120℃真空鼓氮6小时至水分≤0.03。
10.根据权利要求3所述的一种含硅聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的过滤为真空减压过滤。
技术总结