本发明涉及聚苯硫醚合成技术领域，具体为一种聚苯硫醚合成工艺。
背景技术：
聚苯硫醚是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的耐热性，热稳定性。以及良好耐腐蚀，耐化学性，同时具有很低的介电常数，在高温高湿环境下具有优良的绝缘性和介电性。因此，作为一种新兴的工程塑料，已广泛应用电子、航空航天、汽车、家电、机械等领域。
目前能成功合成聚苯硫醚并进行工业生产的方法都比较复杂，有必要进行改进。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
优选的，所述步骤a中加热温度为45-55℃，搅拌速率为200-300转/分，时间为10min-14min。
优选的，所述步骤a中溶剂采用dmf。
优选的，所述步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
优选的，所述步骤b中搅拌分散速率为2000-3000转/分，时间为5min-8min。
优选的，所述步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
优选的，所述步骤c中聚合反应温度为320-350℃，时间为5min-8min，聚合反应过程中不断通入氮气。
优选的，所述步骤c中干燥温度为80-90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的合成工艺操作简单，能够改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性，制得的聚苯硫醚杂质含量低，产品粒径均匀；其中，添加的促进剂能够激发体系的活性，促使反应的后阶段聚苯硫醚的链长增长，从而形成大分子量的聚苯硫醚。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供如下技术方案：一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为45℃，搅拌速率为200转/分，时间为10min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为2000转/分，时间为5min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为320℃，时间为5min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为80℃。
实施例二：
一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为55℃，搅拌速率为300转/分，时间为14min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为3000转/分，时间为8min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为350℃，时间为8min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为90℃。
实施例三：
一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为47℃，搅拌速率为220转/分，时间为11min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为2200转/分，时间为6min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为330℃，时间为6min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为82℃。
实施例四：
一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为52℃，搅拌速率为280转/分，时间为13min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为2800转/分，时间为7min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为340℃，时间为7min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为88℃。
实施例五：
一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为47℃，搅拌速率为240转/分，时间为11min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为2600转/分，时间为6min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为335℃，时间为5min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为88℃。
实施例六：
一种聚苯硫醚合成工艺,包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
本实施例中，步骤a中加热温度为50℃，搅拌速率为250转/分，时间为12min。
本实施例中，步骤a中溶剂采用dmf。
本实施例中，步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
本实施例中，步骤b中搅拌分散速率为2500转/分，时间为7min。
本实施例中，步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
本实施例中，步骤c中聚合反应温度为330℃，时间为7min，聚合反应过程中不断通入氮气。
本实施例中，步骤c中干燥温度为85℃。
实验例：
采用本发明各实施例制得的聚苯硫醚进行性能测试，得到数据如下表：
综上所述，本发明采用的合成工艺操作简单，能够改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性，制得的聚苯硫醚杂质含量低，产品粒径均匀；其中，添加的促进剂能够激发体系的活性，促使反应的后阶段聚苯硫醚的链长增长，从而形成大分子量的聚苯硫醚。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：包括以下步骤：
a、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液a；
b、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液b；
c、在混合液b中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤a中加热温度为45-55℃，搅拌速率为200-300转/分，时间为10min-14min。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤a中溶剂采用dmf。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤b中促进剂由30％对二氯苯、30％三氯代苯、40％n－甲基吡咯烷酮组成。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤b中搅拌分散速率为2000-3000转/分，时间为5min-8min。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤c中纳米级碳酸盐采用超细纳米级轻质活性碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤c中聚合反应温度为320-350℃，时间为5min-8min，聚合反应过程中不断通入氮气。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚合成工艺,其特征在于：所述步骤c中干燥温度为80-90℃。
技术总结