本发明涉及密胺树脂加工领域，尤其涉及一种耐高温密胺树脂的制备方法。
背景技术：
密胺树脂是一种新型热固性塑料，密胺树脂(gb13454-92)是以三聚氰胺甲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂为基材，加入木浆纤维素、硬化剂以及其他添加剂而制得的材料，具有无毒无味，耐磕碰、耐腐蚀、耐低温等优点。主要用于热固成型餐具、电器结构件、也包括建筑、交通工具、日用品等。
在现有技术的密胺树脂的制备工作中，生产得到的密胺树脂耐热性较差、工艺复杂，树脂的储存期短，强度低、韧性差。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种耐高温密胺树脂的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺与37%甲醛溶液混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水和预聚体，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；
s7、将氨基树脂预聚体导入捏合机，添加基硅烷偶联剂、30%左右纸浆、三乙醇胺、脱模剂、苯酐、硬脂酸锌、氢氧化铝、植物纤维反复捏合，得到氨基改性的二氧化硅；
s8、将捏合好的氨基树脂预聚体料倒入冷冻槽冷却、固化；
s9、将冷冻槽反应充分的氨基树脂预聚体导入网带，升温、反应及烘干，得到耐高温密胺树脂密胺树脂。
优选的，所述s2中加入的碱性物质为三乙醇胺。
优选的，所述s5中聚乙二醇和乙二醇的质量比为1：1。
优选的，所述s6中所滴加的酸性物质为柠檬酸。
优选的，所述s7中的植物纤维为木纤维、竹纤维、稻秆纤维等中的至少一种。
优选的，所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明中通过将三聚氰胺和甲醛溶液加入到反应釜中，能够快速生成生成预聚体，简化了工艺过程，缩短了制备时间，通过使用氨基硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性，可以快速的实现二氧化硅的氨基改性，缩短了改性时间，改性效果比较好；添加硬脂酸钙可以增加氨基硅烷偶联剂和二氧化硅在胶体磨内的混均、研磨时的流动性；通过研磨机对混合物进行混均、研磨，混均效果好，出胶体磨的物料直接进行干燥，节省干燥能耗，缩短了制备时间，本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性、储存周期长、强度高、韧性好等特点。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面描述本发明的具体实施例。
实施例1
一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺50份(重量份，下同)，与37%甲醛溶液25份混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水40份和预聚体50份，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液25份；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；
s7、将氨基树脂预聚体导入捏合机，添加基硅烷偶联剂、30%左右纸浆、植物纤维、三乙醇胺、脱模剂、苯酐、硬脂酸锌、氢氧化铝反复捏合，得到氨基改性的二氧化硅；
s8、将捏合好的氨基树脂预聚体料倒入冷冻槽冷却、固化；
s9、将冷冻槽反应充分的氨基树脂预聚体导入网带，升温、反应及烘干，得到耐高温密胺树脂密胺树脂。
实施例2
一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺50份，与37%甲醛溶液15份混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水40份和预聚体50份，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液25份；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；
s7、将氨基树脂预聚体导入捏合机，添加基硅烷偶联剂、30%左右纸浆、植物纤维、三乙醇胺、脱模剂、苯酐、硬脂酸锌、氢氧化铝反复捏合，得到氨基改性的二氧化硅；
s8、将捏合好的氨基树脂预聚体料倒入冷冻槽冷却、固化；
s9、将冷冻槽反应充分的氨基树脂预聚体导入网带，升温、反应及烘干，得到耐高温密胺树脂密胺树脂。
实施例3
一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺50份，与37%甲醛溶液35份混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水40份和预聚体50份，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液25份；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；
s7、将氨基树脂预聚体导入捏合机，添加基硅烷偶联剂、30%左右纸浆、植物纤维、三乙醇胺、脱模剂、苯酐、硬脂酸锌、氢氧化铝反复捏合，得到氨基改性的二氧化硅；
s8、将捏合好的氨基树脂预聚体料倒入冷冻槽冷却、固化；
s9、将冷冻槽反应充分的氨基树脂预聚体导入网带，升温、反应及烘干，得到耐高温密胺树脂密胺树脂。
实施例4
一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺50份，与37%甲醛溶液25份混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水40份和预聚体50份，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液25份；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，然后洗涤干燥即可。
将实施例1-实施例4中制备的密胺树脂分别采用平板硫化仪在上下压盘165℃和压力130bar下，压制得到密胺餐具盘，将密胺餐具盘切割得到耐磨性能测试样片。测试结果下表所示：
分析表中的数据可以得出，实施例1中的各项检测数据均为最佳，所以实施例1的制备方法最佳。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
1.一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
s1、将一定量的三聚氰胺与37%甲醛溶液混合后，一起倒入反应釜中并进行搅拌；
s2、向反应釜中加入碱性物质，调节混合液体的ph至8.0-9.0；
s3、升温70-80℃，反应1-1.5小时；
s4、降温至室温，过滤得预聚体；
s5、向反应釜中加入去离子水和预聚体，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液；
s6、反应1h后，用酸性物质向预聚体中滴加，升温80-90℃，用酸将ph调至4，然后反应两个小时，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；
s7、将氨基树脂预聚体导入捏合机，添加基硅烷偶联剂、30%左右纸浆、植物纤维、三乙醇胺、脱模剂、苯酐、硬脂酸锌、氢氧化铝反复捏合，得到氨基改性的二氧化硅；
s8、将捏合好的氨基树脂预聚体料倒入冷冻槽冷却、固化；
s9、将冷冻槽反应充分的氨基树脂预聚体导入网带，升温、反应及烘干，得到耐高温密胺树脂密胺树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s2中加入的碱性物质为三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s5中聚乙二醇和乙二醇的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s6中所滴加的酸性物质为柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s7中的植物纤维为木纤维、竹纤维、稻秆纤维等中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温密胺树脂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
技术总结