本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料及制备方法。
背景技术：
目前，现有的增强环氧树脂的方法有很多，其中使用最多的是添加导电填料，高介电无机填料，或者直接改性环氧树脂。但是直接在树脂中添加碳纳米管，但是这种方法会大大增加复合材料的介电损耗，增加发热使其可用性及应用场景降低。添加高介电无机填料虽然会增加材料的介电性能但是有机材料和无机材料的相容性不高。直接改性环氧树脂基体增高的介电性能有限。所以，通过使用三聚氰胺甲醛树脂包覆碳纳米管可以完美规避上述问题。
碳纳米管是导电材料在添加过程中极易相互导通使复合材料变成导体，从而丧失介电性能。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
现有技对环境污染较大。整个工艺过程复杂。复合材料各项性能差。环氧树脂介电常数不能同时维持一个较低的介电损耗。
现有技术工艺复杂，过程多且复杂。
现有技术添加无机填料导致两种材料相容性差。
解决以上问题及缺陷的难度为：碳纳米管的包覆较为困难，而且包覆碳纳米管的填量较大，导致均匀分散也是一个较大的问题。
解决以上问题及缺陷的意义为：可以有效利用碳纳米管的高介电性能，提高环氧树脂的介电性同时介电损耗不会明显增大。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料及制备方法。本发明目的在于通过原位聚合法对碳纳米管进行包覆制得包覆碳纳米管，将包覆的碳纳米管以一定的质量比加入环氧树脂中得到复合材料，由于碳纳米管在添加之前就已经被包覆所以导通的概率大大降低，从而在增加复合材料介电常数的同时降低了介电损耗。
本发明是这样实现的，一种高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法包括：
采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆；
将包覆好的碳纳米管以质量比为包覆碳纳米管：环氧树脂：固化剂＝(1-4.5):7.5:2.5的比例混合，待样品冷却脱模后进行介电测试。
优选地，将包覆好的碳纳米管以质量比为包覆碳纳米管：环氧树脂：固化剂＝3:7.5:2.5的比例混合，待样品冷却脱模后进行介电测试。
进一步，所述采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆包括：
超声分散；
剪切分散；
水浴包覆；
过滤干燥。
进一步，所述超声分散包括：将2.000g碳纳米管加入到装有200ml无水乙醇的烧杯中，然后用超声仪在600w的功率下超声1h。
进一步，所述剪切分散包括：将混合溶液与适量乳化剂以及剪切分散，剪切机的速度为8000r/min，时间10min，再加入三聚氰胺甲醛树脂以8000r/min的速度剪切2min。
进一步，所述水浴包覆包括：将剪切分散后溶液加入三颈烧瓶中，水浴65℃以每分钟400r/min搅拌加热3h完成包覆过程。
进一步，所述过滤干燥包括：将水浴包覆后的溶液倒出，用离心机取得沉淀物质，然后放到干燥箱中以50℃的温度干燥12h。干燥后将样品研磨过50目筛，制得包覆碳纳米管。
进一步，将包覆碳纳米管与环氧树脂按照质量比混合，然后用行星搅拌机搅拌2min除泡30s倒入模具，放入干燥箱中以80℃固化2h即制得包覆碳纳米管与环氧树脂的混合物。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法制备的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料在封装半导体器件上的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
本发明所使用的溶剂是无水乙醇且乳化剂和壁材均对环境污染较小。采用原位聚合法包覆制得包覆碳纳米管，整个工艺过程较为简单。确定了包覆碳纳米管的含量会对复合材料各项性能产生影响。在大大提高环氧树脂介电常数的同时维持一个较低的介电损耗。
对比的技术效果或者实验效果包括：
现有技术中，王翔,卢同红,刘韩星,等.纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料的制备及性能研究[j].沈阳建筑大学学报(自然科学版),2010(06):1155-1160.如果使用无机填料如钛酸钡等，环氧树脂的介电常数增加量很有限最高大概在40左右，而且复合材料的相容性比较差。
本发明通过图3介电常数对比可以发现，纯的环氧树脂在1000hz介电常数为11，再加入包覆碳纳米管后混合材料的介电常数达到了101。通过如图4所示介电损耗对比可以发现频率1000hz时纯环氧的损耗为0.13，加入包覆碳纳米管的混合材料损耗为0.18，成功做到了增加介电常数的同时控制介电损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆图。图a为包覆碳纳米管，图b为未包覆碳纳米管。
图3是本发明实施例提供的介电常数对比图。
图4是本发明实施例提供的介电损耗对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料及制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
图1所示，本发明实施例提供的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法包括：
s101，首先采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆如图2。图2a为包覆碳纳米管，图2b为未包覆碳纳米管，图2a表面明显比图2b多了一层壳状物质正是这层壳使得碳纳米管在环氧树脂内不会导通。
s102，将包覆好的碳纳米管以质量比为碳纳米管：环氧树脂＝3:10的比例混合，待样品冷却脱模后进行介电测试。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例
本发明实施例提供的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法包括：
(1)超声分散：首先将2.000g碳纳米管加入到装有200ml无水乙醇的烧杯中，然后用超声仪在600w的功率下超声1h。
(2)剪切分散：将(1)的混合溶液与适量乳化剂以及剪切分散，剪切机的速度为8000r/min，时间10min；在完成上述工作后再加入三聚氰胺甲醛树脂以8000r/min的速度剪切2min。
(3)水浴包覆：将(2)的溶液加入三颈烧瓶中，水浴65℃以每分钟400r/min搅拌加热3h完成包覆过程。
(4)过滤干燥：(3)的溶液倒出，用离心机取得沉淀物质，然后放到干燥箱中以50℃的温度干燥12h。干燥后将样品研磨过50目筛，制得包覆碳纳米管。
(5)混合脱模：将包覆碳纳米管与环氧树脂按照质量比，包覆碳纳米管：环氧树脂：固化剂＝3:7.5:2.5的比例混合，然后用行星搅拌机搅拌2min除泡30s倒入模具，放入干燥箱中以80℃固化2h即制得包覆碳纳米管与环氧树脂的混合物。
下面结合实验数据对比对本发明作进一步描述。
现有技术中，王翔,卢同红,刘韩星,等.纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料的制备及性能研究[j].沈阳建筑大学学报(自然科学版),2010(06):1155-1160.如果使用无机填料如钛酸钡等，环氧树脂的介电常数增加量很有限最高大概在40左右，而且复合材料的相容性比较差。
本发明通过图3介电常数对比可以发现，纯的环氧树脂在1000hz介电常数为11，再加入包覆碳纳米管后混合材料的介电常数达到了101。通过如图4所示介电损耗对比可以发现频率1000hz时纯环氧的损耗为0.13，加入包覆碳纳米管的混合材料损耗为0.18，成功做到了增加介电常数的同时控制介电损耗。
通过图3介电常数对比可以发现，纯的环氧树脂在1000hz介电常数为11，再加入包覆碳纳米管后混合材料的介电常数达到了101。通过如图4所示介电损耗对比可以发现频率1000hz时纯环氧的损耗为0.13，加入包覆碳纳米管的混合材料损耗为0.18，成功做到了增加介电常数的同时控制介电损耗
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
1.一种高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法包括：
采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆；
将包覆好的碳纳米管以质量比为包覆碳纳米管：环氧树脂：固化剂＝(1-4.5):7.5:2.5的比例混合，待样品冷却脱模后进行介电测试。
2.如权利要求1所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述采用原位聚合法对碳纳米管进行包覆包括：
超声分散；剪切分散；
水浴包覆；过滤干燥。
3.如权利要求2所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散包括：将2.000g碳纳米管加入到装有200ml无水乙醇的烧杯中，然后用超声仪在600w的功率下超声1h。
4.如权利要求2所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述剪切分散包括：将混合溶液与适量乳化剂以及剪切分散，剪切机的速度为8000r/min，时间10min，再加入三聚氰胺甲醛树脂以8000r/min的速度剪切2min。
5.如权利要求2所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述水浴包覆包括：将剪切分散后溶液加入三颈烧瓶中，水浴65℃以每分钟400r/min搅拌加热3h完成包覆过程。
6.如权利要求2所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述过滤干燥包括：将水浴包覆后的溶液倒出，用离心机取得沉淀物质，然后放到干燥箱中以50℃的温度干燥12h。干燥后将样品研磨过50目筛，制得包覆碳纳米管。
7.如权利要求1所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将包覆碳纳米管与环氧树脂按照质量比混合，然后用行星搅拌机搅拌2min除泡30s倒入模具，放入干燥箱中以80℃固化2h即制得包覆碳纳米管与环氧树脂的混合物。
8.如权利要求1所述的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将包覆好的碳纳米管以质量比为包覆碳纳米管：环氧树脂：固化剂＝3:7.5:2.5的比例混合，待样品冷却脱模后进行介电测试。
9.一种利用权利要求1～8任意一项所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法制备的高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料。
10.一种如权利要求9所述高介电低损耗包覆碳纳米管环氧树脂复合材料在封装半导体器件上的应用。
技术总结