本发明涉及一种阻燃尼龙1010材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术：
聚酰胺俗称尼龙pa，是分子主链上含有重复酰胺基团，的热塑性树脂总称，因具有良好的力学性能、电性能、耐热性、韧性、耐油性、耐磨性、自润滑性、耐化学药品性等优良性能，广泛的应用于各个领域。聚酰胺1010化学名聚癸二酰癸二胺，俗称尼龙1010，简称pa1010,是我国独创的工程塑料聚酰胺品种，未经改性的尼龙其阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到ul94v-2级及更低，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料，在使用过程中极易引发火灾，导致特别是电子产品领域损失严重。现有技术中的阻燃尼龙一直是尼龙树脂中添加阻燃剂，通过物理混炼制得，而通过聚合制得鲜有报道，虽然物理混炼的改性尼龙阻燃性能得以提高，但柔韧性和机械性能下降，难以满足应用需求。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种阻燃尼龙1010材料及其制备方法，采用聚合制生产工艺，使阻燃尼龙1010材料有着较好的柔韧性和阻燃性，且保持pa1010原有良好的机械性能，从而满足应用需求。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种阻燃尼龙1010材料，其组成成分按质量比计为如下：
上述一种阻燃尼龙1010材料，其中，其组成成分按质量比计为：癸二胺：癸二酸：阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为43：51:10：2:0.4:0.6。
上述一种阻燃尼龙1010材料，其中，所述阻燃剂为由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂；所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐、氯化镁和蒸馏水混合而成；所述催化剂为亚磷酸；所述助剂为热稳定剂ht-26或抗氧剂1098中的一种或混合而成。
如上所述的一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其中，其制备步骤如下：
(1)制备尼龙1010盐单体：将按质量比计癸二胺：癸二酸为(40-45)：(50-55)以酒精溶解，加入反应预聚釜中，升温达到110-120℃，并在常压环境下排出水蒸气使压力维持，在常压下反应2-3h后，聚合过程中冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1010单体，检测尼龙1010单体ph并控制在7.7-7.8；
(2)制备阻燃pa1010材料：将尼龙1010单体通过管道负压送入聚合釜，按质量比计阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为(8-12)：(1-3)：(0.3-0.5)：(0.5-0.8)和软化水加入聚合釜，在速度为40-60r/min下搅拌、升温达到220-240℃，压力达到1.5-1.6mpa、排出水蒸气，反应2-3h，降至常压，停搅拌，常压温度控制在245-255℃，负压0.1mpa，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，采用真空干燥烘干、包装，得到成品阻燃pa1010材料。
上述一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其中，所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁和蒸馏水按质量比1：0.01：100搅拌混合而成，助剂为热稳定剂ht-26或抗氧剂1098中的一种或按质量比1:1混合而成。
本发明的有益效果为：
本发明将长碳链癸二胺和脂肪族癸二元酸作为合成尼龙1010单体，然后加入阻燃剂、乳化液、催化剂和助剂，阻燃剂由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂，结合了长碳链尼龙柔韧性好和阻燃剂阻燃的特点，在高温下可形成膨胀，起到隔热，隔氧的阻燃作用，乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁作为催化剂和蒸馏水混合而成，改变液体的表面、液-液界面和液-固界面的性质，解决阻燃剂的团聚，使其形成良好的分散性能，采用新颖的聚合制生产工艺，使阻燃尼龙1010材料有着较好的柔韧性和阻燃性，且保持pa1010原有良好的机械性能，从而满足应用需求。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其中，其制备步骤如下：
(1)制备尼龙1010盐单体：将按质量比计癸二胺：癸二酸为43：51以酒精溶解，加入反应预聚釜中，升温达到110℃，并在常压环境下排出水蒸气使压力维持，在常压下反应2h后，聚合过程中冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1010单体，检测尼龙1010单体ph并控制在7.7；
(2)制备阻燃pa1010材料：将尼龙1010单体通过管道负压送入聚合釜，按质量比计阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为10：2：0.4：0.6和软化水加入聚合釜；
所述阻燃剂为由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂；所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁和蒸馏水按质量比1：0.01：100搅拌混合而成；所述催化剂为亚磷酸；所述助剂为热稳定剂ht-26和抗氧剂1098按质量比1:1混合而成；
在速度为40r/min下搅拌、升温达到240℃，压力达到1.5mpa，排出水蒸气，反应3h，降至常压，停搅拌，常压温度控制在245-255℃，抽真空至负压0.1mpa保持30min，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，采用真空干燥烘干、包装，得到成品阻燃pa1010材料。
实施例2：
一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其中，其制备步骤如下：
(1)制备尼龙1010盐单体：将按质量比计癸二胺：癸二酸为44：50以酒精溶解，加入反应预聚釜中，升温达到120℃，并在常压环境下排出水蒸气使压力维持，在常压下反应2h后，聚合过程中冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1010单体，检测尼龙1010单体ph并控制在7.8；
(2)制备阻燃pa1010材料：将尼龙1010单体通过管道负压送入聚合釜，按质量比计阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为12：2：0.4：0.6和软化水加入聚合釜；
所述阻燃剂为由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂；所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁和蒸馏水按质量比1：0.01：100搅拌混合而成；所述催化剂为亚磷酸；所述助剂为热稳定剂ht-26和抗氧剂1098按质量比1:1混合而成；
在速度为50r/min下搅拌、升温达到220-240℃，压力达到1.5-1.6mpa、排出水蒸气，反应2-3h，降至常压，停搅拌，常压温度控制在245-255℃，抽真空至负压0.1mpa保持30min，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，采用真空干燥烘干、包装，得到成品阻燃pa1010材料。
实施例3：
一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其中，其制备步骤如下：
(1)制备尼龙1010盐单体：将按质量比计癸二胺：癸二酸为42：52以酒精溶解，加入反应预聚釜中，升温达到120℃，并在常压环境下排出水蒸气使压力维持，在常压下反应2h后，聚合过程中冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1010单体，检测尼龙1010单体ph并控制在7.8；
(2)制备阻燃pa1010材料：将尼龙1010单体通过管道负压送入聚合釜，按质量比计阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为8：2：0.4：0.6和软化水加入聚合釜；
所述阻燃剂为由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂；所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁和蒸馏水按质量比1：0.01：100搅拌混合而成；所述催化剂为亚磷酸；所述助剂为热稳定剂ht-26和抗氧剂1098按质量比1:1混合而成；
在速度为60r/min下搅拌、升温达到240℃，压力达到1.5mpa、排出水蒸气，反应3h，降至常压，停搅拌，常压温度控制在255℃，抽真空至负压0.1mpa保持30min，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，采用真空干燥烘干、包装，得到成品阻燃pa1010材料。
上述实施例组分中由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂购自潍坊卫东公司，催化剂亚磷酸、助剂热稳定剂ht-26和抗氧剂1098购自于利安隆公司；乳化液中的阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠购自河南万海公司。
将实验例1-3制备阻燃尼龙1010材料进行对比性能测试：将实施例1-3制备阻燃尼龙1010材料为1#-3#，4#pa1010树脂，5#改性阻燃pa1010(上海赛璐珞厂企标),通过注塑机制作1#-5#国标检测样件，测试性能如下表所示：
本发明将二胺和癸二酸作为合成尼龙1010单体，然后加入阻燃剂、乳化液、催化剂亚磷酸和助剂-热稳定剂ht-26和抗氧剂1098，阻燃剂由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂，在高温下可形成膨胀，起到隔热，隔氧的阻燃作用，乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁作为催化剂和蒸馏水混合而成，改变液体的表面、液-液界面和液-固界面的性质，解决阻燃剂的团聚，使其形成良好的分散性能，采用新颖的聚合制生产工艺，由检测数据可知，使阻燃尼龙1010材料有着较好的柔韧性和阻燃性，且保持pa1010原有良好的机械性能，从而满足应用需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
1.一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，其组成成分按质量比计为如下：
2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，其组成成分按质量比计为：癸二胺：癸二酸：阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为43：51:10：2:0.4:0.6。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，所述阻燃剂为由三聚氰胺与app复配而成的app类复合阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐、氯化镁和蒸馏水混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙1010材料，其特征在于，所述助剂为热稳定剂ht-26或抗氧剂1098中的一种或混合而成。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
(1)制备尼龙1010盐单体：将按质量比计癸二胺：癸二酸为(40-45)：(50-55)以酒精溶解，加入反应预聚釜中，升温并在常压下反应2-3h后，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1010单体；
(2)制备阻燃pa1010材料：将尼龙1010单体、按质量比计阻燃剂：乳化液：催化剂：助剂为(8-12)：(1-3)：(0.3-0.5)：(0.5-0.8)和软化水加入聚合釜，搅拌、升温、升压、排出水蒸气，反应2-3h，降至常压，停搅拌，抽真空至负压保持30min，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，得到成品阻燃pa1010材料。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温达到110-120℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，检测尼龙1010单体ph并控制在7.7-7.8，聚合过程中冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中尼龙1010单体通过管道负压送入聚合釜，搅拌速度为40-60r/min，升温达到220-240℃，压力达到1.5-1.6mpa，常压温度控制在245-255℃，负压0.1mpa，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥。
10.根据权利要求7所述的一种阻燃尼龙1010材料的制备方法，其特征在于，所述乳化液由阴离子表面活性剂硫酸制盐即十二烷基硫酸钠、氯化镁和蒸馏水按质量比1：0.01：100搅拌混合而成，助剂为热稳定剂ht-26或抗氧剂1098中的一种或按质量比1:1混合而成。
技术总结