一种水性绒感苯胺黑的生产工艺的制作方法

    专利2022-07-08  164

    本发明涉及苯胺黑技术领域,尤其涉及一种水性绒感苯胺黑的生产工艺。



    背景技术:

    在现在的工业生产中,苯胺黑作为一种化学染料,具有着色强,分散性低,吸光性好的特点,广泛应用到各个领域进行染色。

    但是在苯胺黑的生产制作过程中,多是通过原始原料进行直接混合反应制备,而且现有的原料反应结构中,配比不平衡,这样因为不完全反应造成拉较大的原料浪费,无法进行回收重复利用,同时不会对产品进行后处理,降低了苯胺黑染色的效果,有待提出一种新的生产工艺。



    技术实现要素:

    本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺。

    为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

    一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,该生产工艺包括如下步骤:

    p1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;

    p2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;

    p3、将蒸馏混合物和硝基苯进行混合,然后在缩合反应釜中进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;

    p4、将苯胺黑混合物投入到酸化反应釜中,加入酸性溶液,进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;

    p5、将苯胺黑产品加入到异丙醇溶剂中,均匀搅拌15分钟至20分钟,得到苯胺黑溶液;

    p6、在苯胺黑溶液中投入25%-35%质量百分比的pu树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;

    p7、称量20%-25%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;

    p8、将混合溶液加热至120摄氏度至130摄氏度进行蒸馏去除溶剂,然后过筛网过滤,即可得到绒感苯胺黑。

    优选的,所述p1步骤的苯胺固废、酸性化合物和氧化剂质量百分比为8-10:25-35:3。

    优选的,所述p2步骤的减压蒸馏压力为-0.05mpa至-0.08mpa,蒸馏温度为50摄氏度至75摄氏度。

    优选的,所述p3步骤的缩合反应温度为150摄氏度至180摄氏度,反应时间为3小时至5小时。

    优选的,所述p4步骤的酸化反应采用8%浓度的盐酸溶液,反应温度为120摄氏度至140摄氏度,反应时间为120分钟至150分钟。

    优选的,所述p4步骤还包括对废水进行处理,包括如下步骤:

    s1、将废水输入到处理塔中,使用15摄氏度至20摄氏度循环水进行冷却;

    s2、将冷却的废水静置2小时至3小时,进行分层处理;

    s3、将上层水分离出来进行化学净化;

    s4、将下层苯胺作为原料返回到p1步骤中作为原料重复利用。

    优选的,所述s4步骤中的下层苯胺质量百分比含量为85%-98%。

    本发明提供的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,通过采用回收的固废原料进行混合反应,结合多种不同反应流程进行控制,有效提高反应效率,并且可以对没有完全反应的原料进行回收,降低生产成本,结合对产品进行绒感处理,提高染色效果,同时通过对废水进行处理和回收,大大提高环保效果,利于生产和推广使用。

    具体实施方式

    为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

    一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,该生产工艺包括如下步骤:

    p1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;

    p2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;

    p3、将蒸馏混合物和硝基苯进行混合,然后在缩合反应釜中进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;

    p4、将苯胺黑混合物投入到酸化反应釜中,加入酸性溶液,进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;

    p5、将苯胺黑产品加入到异丙醇溶剂中,均匀搅拌15分钟至20分钟,得到苯胺黑溶液;

    p6、在苯胺黑溶液中投入25%-35%质量百分比的pu树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;

    p7、称量20%-25%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;

    p8、将混合溶液加热至120摄氏度至130摄氏度进行蒸馏去除溶剂,然后过筛网过滤,即可得到绒感苯胺黑。

    作为优选的,所述p1步骤的苯胺固废、酸性化合物和氧化剂质量百分比为8-10:25-35:3。

    作为优选的,所述p2步骤的减压蒸馏压力为-0.05mpa至-0.08mpa,蒸馏温度为50摄氏度至75摄氏度。

    作为优选的,所述p3步骤的缩合反应温度为150摄氏度至180摄氏度,反应时间为3小时至5小时。

    作为优选的,所述p4步骤的酸化反应采用8%浓度的盐酸溶液,反应温度为120摄氏度至140摄氏度,反应时间为120分钟至150分钟。

    作为优选的,所述p4步骤还包括对废水进行处理,包括如下步骤:

    s1、将废水输入到处理塔中,使用15摄氏度至20摄氏度循环水进行冷却;

    s2、将冷却的废水静置2小时至3小时,进行分层处理;

    s3、将上层水分离出来进行化学净化;

    s4、将下层苯胺作为原料返回到p1步骤中作为原料重复利用。

    作为优选的,所述s4步骤中的下层苯胺质量百分比含量为85%-98%。

    本发明提供的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,通过采用回收的固废原料进行混合反应,结合多种不同反应流程进行控制,有效提高反应效率,并且可以对没有完全反应的原料进行回收,降低生产成本,结合对产品进行绒感处理,提高染色效果,同时通过对废水进行处理和回收,大大提高环保效果,利于生产和推广使用。

    实施例1

    一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,该生产工艺包括如下步骤:

    p1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;

    p2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;

    p3、将蒸馏混合物和硝基苯进行混合,然后在缩合反应釜中进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;

    p4、将苯胺黑混合物投入到酸化反应釜中,加入酸性溶液,进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;

    p5、将苯胺黑产品加入到异丙醇溶剂中,均匀搅拌15分钟至20分钟,得到苯胺黑溶液;

    p6、在苯胺黑溶液中投入30%质量百分比的pu树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;

    p7、称量20%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;

    p8、将混合溶液加热至120摄氏度至130摄氏度进行蒸馏去除溶剂,然后过筛网过滤,即可得到绒感苯胺黑。

    作为优选的,所述p1步骤的苯胺固废、酸性化合物和氧化剂质量百分比为9:35:3。

    作为优选的,所述p2步骤的减压蒸馏压力为-0.05mpa至-0.08mpa,蒸馏温度为50摄氏度至75摄氏度。

    作为优选的,所述p3步骤的缩合反应温度为150摄氏度至180摄氏度,反应时间为3小时至5小时。

    作为优选的,所述p4步骤的酸化反应采用8%浓度的盐酸溶液,反应温度为120摄氏度至140摄氏度,反应时间为120分钟至150分钟。

    作为优选的,所述p4步骤还包括对废水进行处理,包括如下步骤:

    s1、将废水输入到处理塔中,使用15摄氏度至20摄氏度循环水进行冷却;

    s2、将冷却的废水静置2小时至3小时,进行分层处理;

    s3、将上层水分离出来进行化学净化;

    s4、将下层苯胺作为原料返回到p1步骤中作为原料重复利用。

    作为优选的,所述s4步骤中的下层苯胺质量百分比含量为95%。

    实施例2

    一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,该生产工艺包括如下步骤:

    p1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;

    p2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;

    p3、将蒸馏混合物和硝基苯进行混合,然后在缩合反应釜中进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;

    p4、将苯胺黑混合物投入到酸化反应釜中,加入酸性溶液,进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;

    p5、将苯胺黑产品加入到异丙醇溶剂中,均匀搅拌15分钟至20分钟,得到苯胺黑溶液;

    p6、在苯胺黑溶液中投入28%质量百分比的pu树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;

    p7、称量25%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;

    p8、将混合溶液加热至120摄氏度至130摄氏度进行蒸馏去除溶剂,然后过筛网过滤,即可得到绒感苯胺黑。

    作为优选的,所述p1步骤的苯胺固废、酸性化合物和氧化剂质量百分比为8:30:3。

    作为优选的,所述p2步骤的减压蒸馏压力为-0.05mpa至-0.08mpa,蒸馏温度为50摄氏度至75摄氏度。

    作为优选的,所述p3步骤的缩合反应温度为150摄氏度至180摄氏度,反应时间为3小时至5小时。

    作为优选的,所述p4步骤的酸化反应采用8%浓度的盐酸溶液,反应温度为120摄氏度至140摄氏度,反应时间为120分钟至150分钟。

    作为优选的,所述p4步骤还包括对废水进行处理,包括如下步骤:

    s1、将废水输入到处理塔中,使用15摄氏度至20摄氏度循环水进行冷却;

    s2、将冷却的废水静置2小时至3小时,进行分层处理;

    s3、将上层水分离出来进行化学净化;

    s4、将下层苯胺作为原料返回到p1步骤中作为原料重复利用。

    作为优选的,所述s4步骤中的下层苯胺质量百分比含量为88%。


    技术特征:

    1.一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:该生产工艺包括如下步骤:

    p1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;

    p2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;

    p3、将蒸馏混合物和硝基苯进行混合,然后在缩合反应釜中进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;

    p4、将苯胺黑混合物投入到酸化反应釜中,加入酸性溶液,进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;

    p5、将苯胺黑产品加入到异丙醇溶剂中,均匀搅拌15分钟至20分钟,得到苯胺黑溶液;

    p6、在苯胺黑溶液中投入25%-35%质量百分比的pu树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;

    p7、称量20%-25%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;

    p8、将混合溶液加热至120摄氏度至130摄氏度进行蒸馏去除溶剂,然后过筛网过滤,即可得到绒感苯胺黑。

    2.根据所述权利要求1的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述p1步骤的苯胺固废、酸性化合物和氧化剂质量百分比为8-10:25-35:3。

    3.根据所述权利要求1的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述p2步骤的减压蒸馏压力为-0.05mpa至-0.08mpa,蒸馏温度为50摄氏度至75摄氏度。

    4.根据所述权利要求1的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述p3步骤的缩合反应温度为150摄氏度至180摄氏度,反应时间为3小时至5小时。

    5.根据所述权利要求1的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述p4步骤的酸化反应采用8%浓度的盐酸溶液,反应温度为120摄氏度至140摄氏度,反应时间为120分钟至150分钟。

    6.根据所述权利要求1的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述p4步骤还包括对废水进行处理,包括如下步骤:

    s1、将废水输入到处理塔中,使用15摄氏度至20摄氏度循环水进行冷却;

    s2、将冷却的废水静置2小时至3小时,进行分层处理;

    s3、将上层水分离出来进行化学净化;

    s4、将下层苯胺作为原料返回到p1步骤中作为原料重复利用。

    7.根据所述权利要求6的一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,其特征在于:所述s4步骤中的下层苯胺质量百分比含量为85%-98%。

    技术总结
    本发明公开了一种水性绒感苯胺黑的生产工艺,该生产工艺包括如下步骤:P1、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂投入到反应釜中,进行氧化反应,得到反应混合物;P2、将反应混合物进行减压蒸馏,得到蒸馏混合物;P3、进行缩合反应,得到还有过量苯胺的苯胺黑混合物;P4、进行酸化反应,然后进行离心过滤,得到苯胺黑产品和废水;P5、得到苯胺黑溶液;P6、在苯胺黑溶液中投入25%‑35%质量百分比的PU树脂,均匀搅拌后静置20分钟至30分钟,得到静置溶液;P7、称量20%‑25%的绒毛粉,投入到静置溶液中,匀速搅拌至充分分散,得到混合溶液;P8、得到绒感苯胺黑,通过对废水进行处理和回收,大大提高环保效果,利于生产和推广使用。

    技术研发人员:朱磊
    受保护的技术使用者:丽水市大成新材料有限公司
    技术研发日:2020.12.02
    技术公布日:2021.03.12

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