本发明涉及无机涂料技术领域，特别是涉及一种无机涂料的制备方法。
背景技术：
近几年来，无机涂料在国内蓬勃发展，因其具有防火的功能，所以，无论是政府、机关、学校、医院等公共设施单位，还是一些地下室、停车场等场所，其招标的前提都是无机涂料及其防火功能。
其中，无机涂料由于其成膜物质的不同，分为硅酸盐类以及硅溶胶类，但每一种无机涂料都存在原材料选择上的各种限制：比如碳酸钙，普通乳胶漆可使用任何型号的碳酸钙，但是，普通无机涂料需要严格筛选碳酸钙，需使碳酸钙中含氧化镁、氧化钙等杂质较少，如果杂质含量较高，会导致成品中的硅酸盐或硅溶胶被碳酸钙等粉体中的氧化镁、氧化钙等杂质反应掉，进而影响无机涂料的防火性能，甚至可能会造成成品过早固化而无法正常使用；再比如钛白粉，在普通无机涂料中一样需要严格筛选，目前只有少数几个型号的钛白粉可以在无机涂料中使用。此外，煅烧高岭土、分散剂、消泡剂、碱溶胀类增稠剂等也一样需要严格筛选。因此，无机涂料中各种原材料的选择对于工程师来讲，是一项非常耗时又耗力的工作。而且，现有无机涂料制备过程中，硅溶胶或硅酸盐需进行缓慢滴加，以免造成无机涂料发生质变，因此，无机涂料的制备周期长，产品性能不稳定，进而影响产品的防火、附着力等性能。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种无机涂料的制备方法，该制备方法能提升其原材料选择和原材料添加工艺的宽容性，且所得无机涂料的防火性、附着力好，无甲醛和voc，环保。
基于此，本发明公开了一种无机涂料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤s1预混溶液的制备：先在18-25份硅酸钾中加入4-8份丙烯酸乳液，于250-330rpm下搅拌3-10min后，再加入5-10份硅溶胶，于250-330rpm下继续搅拌3-10min，再加入3-7份交联剂，于250-330rpm下搅拌10-20min，制得预混溶液；
步骤s2无机涂料的制备：其具体制备步骤如下：
步骤s21在容器中加入20-30份水和0.1-1份增稠剂，于480-550rpm下搅拌3-10min；
步骤s22再加入0.1-1份分散剂和0.1-1份消泡剂，于460-550rpm下搅拌3-10min；
步骤s23加入1-20份钛白粉、1-10份煅烧高岭土和1-10份碳酸钙，于1100-1250rpm下搅拌27-40min，得到混合溶液；
步骤s24加入10-40份步骤s1制备的所述预混溶液至步骤s23的所述混合溶液中，搅拌均匀，即得成品。
本发明的无机涂料以硅酸钾和硅溶胶为主要成膜物质、以丙烯酸乳液为辅助成膜物质，预先对硅酸钾、丙烯酸乳液、硅溶胶和交联剂进行预处理，制备预混溶液，并严格控制硅酸钾、丙烯酸乳液、硅溶胶和交联剂的加入秩序，以免预混溶液出现粘度明显上升，絮凝等问题，从而制得稳定性好的预混溶液，该预混溶液放置2小时以上，也不会出现沉淀。
其中，该预混溶液制备时，先在硅酸钾中加入定量的丙烯酸乳液，低速搅拌3-10min后，再加硅溶胶，这样不仅能确保体系的稳定性，还能促使丙烯酸乳液充分填充至硅酸钾和硅溶胶的网状结构中，从而减少涂膜固化过程中硅溶胶的成膜收缩，进而能得到平整、无瑕疵的涂膜。
而加入交联剂能使硅酸钾和硅溶胶被钝化，有效避免预混溶液中的硅酸钾和硅溶胶与混合溶液中引入的镁离子、钙离子、铜离子、锌离子、铝离子、铁离子等杂质发生不可逆的化学反应生成不溶物，导致无机涂料不稳定、甚至前提固化，进而影响涂膜的防火性、附着力等性能；所以，本发明无需对加入的水、分散剂、钛白粉等原料进行严格筛选和纯度把控，而且，在制备预混溶液时无需将硅溶胶进行缓慢滴加，预混溶液也无需缓慢滴加至混合溶液中，即能制得稳定性好、综合性能加的无机涂料，能提升配方原料选择的宽容性、以及原材料添加工艺的宽容性。
优选地，所述步骤s1中，所述丙烯酸乳液是东莞大宝化工制品有限公司专利号为zl201810895196.3的丙烯酸乳液。该丙烯酸乳液不添加任何溶剂，无挥发性气味，且储存稳定性、机械稳定性、低温成膜性和附着力好。
进一步优选地，所述步骤s1中，所述交联剂为碳化二亚胺交联剂。该碳化二亚胺交联剂还能提高无机涂料对底材的附着力。
优选地，所述步骤s1中，于300rpm下搅拌5min后，再加入硅溶胶，于300rpm下继续搅拌5min，再加入交联剂，于300rpm下搅拌15min，制得预混溶液。
优选地，所述步骤s1中，所述硅酸钾为22份，丙烯酸乳液为6份，硅溶胶为7份，交联剂为5份。
优选地，所述步骤s21中，所述水为自来水；所述增稠剂为纤维素增稠剂。本发明的制备方法能提升无机涂料的原材料选择的宽容性，采用自来水即可满足要求。
进一步优选地，所述步骤s22中，所述分散剂为阴离子共聚物分散剂；所述消泡剂为有机硅消泡剂。
优选地，所述步骤s21和步骤s22中，搅拌速率为500rpm，搅拌时间为5min。
优选地，所述步骤s23中，搅拌速率为1200rpm，搅拌时间为30min。
优选地，所述步骤s23中，所述混合溶液的细度小于50微米、且温度小于50度。控制混合溶液的细度和温度，能获得更好均匀、稳定的无机涂料体系。
与现有技术相比，本发明至少包括以下有益效果：
本发明的无机涂料的制备方法，其先将成膜物质进行预处理，得到预混溶液，通过该混合物来将成膜物质导入到该无机涂料的配方中，使得该无机涂料在原材料的选择和添加工艺上没有那么的苛刻，且制成的成品具有与一般无机涂料相同的物性。具体如下：
1、本发明的无机涂料配方中未添加任何有机溶剂，因此，产品的有害物甲醛、voc等均可做到未检出。由于无添加任何有机溶剂，因此，对于有害物的释放tvoc也可达到欧美的最严苛的标准，即达到欧陆金级认证的要求。
2、配方原材料选择的宽容性提升，各原材料的选择不再需考虑其中的杂质是否会与无机成膜物质硅酸钾和硅溶胶发生不可逆的化学反应并生成不溶物。
3、原材料添加工艺的宽容性的提升，不需要像之前添加硅酸盐类或者硅溶胶类无机成膜物质时一样，需要很缓慢的滴加，以免加快滴加速度会出现颗粒、起泡等问题，能缩短无机涂料的制备时长，提高制备效率。
4、本发明的制备方法所得的无机涂料，其防火等级达a级、防霉等级为0级、附着力为0级，无泛碱、盐析等问题。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤s1预混溶液的制备：先在18份硅酸钾中加入4份丙烯酸乳液，于250rpm下搅拌3min后，再加入5份硅溶胶，于250rpm下继续搅拌3min，再加入3份碳化二亚胺交联剂，于250rpm下搅拌10min，制得预混溶液；
步骤s2无机涂料的制备：其具体制备步骤如下：
步骤s21在容器中加入20份水和0.15份增稠剂，于480rpm下搅拌3min；
步骤s22再加入0.1份分散剂和0.1份消泡剂，于460rpm下搅拌3min；
步骤s23加入5份钛白粉、3份煅烧高岭土和3份碳酸钙，于1100rpm下搅拌27分钟，测试其细度小于50微米、且温度小于50度，得到混合溶液；
步骤s24加入10份步骤s1制备的预混溶液至步骤s23的混合溶液中，搅拌均匀，即得成品。
其中，步骤s1中，交联剂为碳化二亚胺交联剂；丙烯酸乳液是东莞大宝化工制品有限公司专利号为zl201810895196.3的丙烯酸乳液。
其中，步骤s21中，水为自来水；增稠剂为纤维素增稠剂。
其中，步骤s22中，分散剂为阴离子共聚物分散剂；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例2
本实施例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤与实施例1基本相同，其区别在于：
步骤s1预混溶液的制备：先在22份硅酸钾中加入6份丙烯酸乳液，于300rpm下搅拌5min后，再加入7份硅溶胶，于300rpm下继续搅拌5min，再加入5份碳化二亚胺交联剂，于300rpm下搅拌15min，制得预混溶液；
步骤s2无机涂料的制备：其具体制备步骤如下：
步骤s21在容器中加入25份水和0.3份增稠剂，于500rpm下搅拌5min；
步骤s22再加入0.5份分散剂和0.5份消泡剂，于500rpm下搅拌5min；
步骤s23加入13份钛白粉、7份煅烧高岭土和7份碳酸钙，于1200rpm下搅拌30分钟，测试其细度小于50微米、且温度小于50度，得到混合溶液；
步骤s24加入33份步骤s1制备的预混溶液至步骤s23的混合溶液中，搅拌均匀，即得成品。
实施例3
本实施例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤与实施例1基本相同，其区别在于：
步骤s1预混溶液的制备：先在25份硅酸钾中加入8份丙烯酸乳液，于330rpm下搅拌10min后，再加入10份硅溶胶，于330rpm下继续搅拌10min，再加入7份碳化二亚胺交联剂，于330rpm下搅拌20min，制得预混溶液；
步骤s2无机涂料的制备：其具体制备步骤如下：
步骤s21在容器中加入30份水和1份增稠剂，于550rpm下搅拌10min；
步骤s22再加入1份分散剂和1份消泡剂，于550rpm下搅拌10min；
步骤s23加入20份钛白粉、10份煅烧高岭土和10份碳酸钙，于1250rpm下搅拌40min，测试其细度小于50微米、且温度小于50度，得到混合溶液；
步骤s24加入40份步骤s1制备的预混溶液至步骤s23的混合溶液中，搅拌均匀，即得成品。
对比例1
本对比例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤与实施例2基本相同，其区别在于：
步骤s1中，将6份丙烯酸乳液、22份硅酸钾、7份硅溶胶和5份碳化二亚胺交联剂直接混合，于300rpm下搅拌25min，制得预混溶液。
对比例2
本对比例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤与实施例2基本相同，其区别在于：在步骤s1中，不加入5份碳化二亚胺交联剂，即得预混溶液。
对比例3
本对比例的一种无机涂料的制备方法，其制备步骤与实施例2基本相同，其区别在于：在步骤s1中，加入10份碳化二亚胺交联剂，即得预混溶液。
性能测试
对实施例1-3及对比例1-3所得的无机涂料进行性能测试，其测试结果如表1-2所示：
表1
表2
从表1-2可以看出，本发明实施例1-3的制备方法所得的无机涂料的漆膜外观、储存稳定性、防火性能和附着性能明显优于对比例1-3。而且，相比现有无机涂料的制备方法，本发明实施例1-3对原材料选择和原材料添加工艺无特殊要求，进而能缩短无机涂料的制备时长，提高制备效率。此外，本发明实施例1-3所得无机涂料均未检出有害物甲醛、乙醛和voc，能达到欧陆金级认证的要求。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
1.一种无机涂料的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
步骤s1预混溶液的制备：先在18-25份硅酸钾中加入4-8份丙烯酸乳液，于250-330rpm下搅拌3-10min后，再加入5-10份硅溶胶，于250-330rpm下继续搅拌3-10min，再加入3-7份交联剂，于250-330rpm下搅拌10-20min，制得预混溶液；
步骤s2无机涂料的制备：其具体制备步骤如下：
步骤s21在容器中加入20-30份水和0.1-1份增稠剂，于480-550rpm下搅拌3-10min；
步骤s22再加入0.1-1份分散剂和0.1-1份消泡剂，于460-550rpm下搅拌3-10min；
步骤s23加入1-20份钛白粉、1-10份煅烧高岭土和1-10份碳酸钙，于1100-1250rpm下搅拌27-40min，得到混合溶液；
步骤s24加入10-40份步骤s1制备的所述预混溶液至步骤s23的所述混合溶液中，搅拌均匀，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述丙烯酸乳液是东莞大宝化工制品有限公司专利号为zl201810895196.3的丙烯酸乳液。
3.根据权利要求1或2所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述交联剂为碳化二亚胺交联剂。
4.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，于300rpm下搅拌5min后，再加入硅溶胶，于300rpm下继续搅拌5min，再加入交联剂，于300rpm下搅拌15min，制得预混溶液。
5.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述硅酸钾为22份，丙烯酸乳液为6份，硅溶胶为7份，交联剂为5份。
6.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s21中，所述水为自来水；所述增稠剂为纤维素增稠剂。
7.根据权利要求1或6所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s22中，所述分散剂为阴离子共聚物分散剂；所述消泡剂为有机硅消泡剂。
8.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s21和步骤s22中，搅拌速率为500rpm，搅拌时间为5min。
9.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s23中，搅拌速率为1200rpm，搅拌时间为30min。
10.根据权利要求1所述的一种无机涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s23中，所述混合溶液的细度小于50微米、且温度小于50度。
技术总结