一种载玻片用粘附剂及其制备方法与流程

    专利2022-07-08  110

    本申请涉及粘附剂的领域,更具体地说,它涉及一种载玻片用粘附剂及其制备方法。



    背景技术:

    将组织切片粘附在载玻片表面,进行染色、免疫组化分析等多个程序,在溶剂冲洗等过程中,常常出现组织切片从载玻片表面脱落的现象。因此,常需要在在载玻片上涂附粘附剂,以增强载玻片的粘附效果。

    例如公开号为cn103253873b的中国专利提出了一种载玻片粘附剂,按体积百分比包含:3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)0.01%-0.2%,亲水试剂0.01%-3%,稳定剂0.005%-0.05%,醇0.5%-5%,超纯水补足100%。在实际使用时,发明人发现:上述技术方案制得的载玻片效期短,存放一段时间后不稳定。



    技术实现要素:

    为了解决载玻片用粘附剂效期短的问题,本申请提供一种载玻片用粘附剂及其制备方法。

    第一方面,本申请提供一种载玻片用粘附剂,采用如下的技术方案:

    一种载玻片用粘附剂,由包含以下质量百分比的原料制成:氨基硅烷0.2-9%、聚乙二醇0.05-1.3%、多聚左旋赖氨酸0.01-0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.2-0.4%、阴离子表面活性剂0.1-0.3%、助剂0.4-0.55%、纯化水补足100%,所述聚乙二醇为peg6000、peg4000中的一种。

    通过采用上述技术方案,氨基硅烷具有较强的粘附效果,但是在潮湿环境下难以长期保存,聚乙二醇、多聚左旋赖氨酸的添加不仅能够使氨基硅烷制成的粘附剂在潮湿环境下容易保存,而且能够提高粘附效果;但是加入左旋多聚赖氨酸后,会产生多聚左旋赖氨酸与氨基硅烷相容性差的问题,而脂肪醇聚氧乙烯醚能够增强多聚左旋赖氨酸与氨基硅烷的相容性,高分子量的聚乙二醇粘附性强,有益于增强粘附剂的黏附效果。综上可知:聚乙二醇、多聚左旋赖氨酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂协同作用,提高了粘附剂的稳定性,解决了粘附剂效期短的问题。

    优选的,所述聚乙二醇为peg6000。

    通过采用上述技术方案,聚乙二醇的分子量较大时,其粘性较强,但是其水溶性较差,在与脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂的复配使用时,peg6000的粘附效果及稳定性较好,效期较长。

    优选的,所述脂肪醇聚氧乙烯醚为aeo-9。

    通过采用上述技术方案,ae0-9的分散效果较好,使原料能够充分混匀,在使多聚左旋赖氨酸与氨基硅烷混合均匀的同时,提高了粘附剂的黏附效果及粘附剂的稳定性。

    优选的,所述氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

    通过采用上述技术方案,γ-氨丙基三乙氧基硅烷具有优异的黏附效果。

    优选的,所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

    通过采用上述技术方案,十二烷基苯磺酸钠具有良好的表面活性,能够降低物料与纯化水之间的表面张力,使物料混合均匀,从而提高了粘附剂的稳定性,使粘附剂的效期较长。

    优选的,所述助剂包括聚乙烯醇、季铵盐、苯并三氮唑和靛蓝。

    通过采用上述技术方案,助剂的使用起抗静电、抗腐蚀等作用,是粘附剂中必不可少的组成部分。

    优选的,所述载玻片用粘附剂由包含以下质量百分比的原料制成:氨基硅烷0.5-8%、聚乙二醇0.1-1%、多聚左旋赖氨酸0.01-0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%、阴离子表面活性剂0.2%、助剂0.5%、纯化水补足100%。

    通过采用上述技术方案,其他条件不变时,上述技术方案制得粘附剂的稳定性较强。

    第二方面,本申请提供一种载玻片用防脱粘附剂的制备方法,采用如下的技术方案:一种载玻片用防脱粘附剂的制备方法,包括以下步骤:

    s1、将多聚左旋赖氨酸、聚乙二醇投入纯化水中搅拌均匀,制得混合液;

    s2、将氨基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂、助剂投入混合液中,混合均匀制得粘附剂。

    通过采用上述技术方案,制得的粘附剂粘附效果好且稳定性强,从而能够提高载玻片的效期。

    综上所述,本申请具有以下有益效果:

    1、本申请以氨基硅烷为主原料,并采用协同作用的聚乙二醇、多聚左旋赖氨酸、脂肪醇聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂,提高了粘附剂的稳定性,解决了粘附剂效期短的问题。

    2、本申请中优选采用peg6000与脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂的复配使用时,解决了聚乙二醇的分子量较大时,其水溶性较差,使粘附剂的粘附效果及稳定性较好,效期较长。

    3、本申请通过使用aeo-9,使原料能够充分混匀,在使多聚左旋赖氨酸与氨基硅烷混合均匀的同时,提高了粘附剂的黏附效果及粘附剂的稳定性。

    具体实施方式

    以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

    各实施例所用原料来源见下表1:

    表1.原料来源和规格

    实施例

    实施例1

    一种载玻片用粘附剂,通过以下步骤制得:

    s1、将0.02g质量浓度为0.01wt%的多聚左旋赖氨酸、1.2gpeg-4000投入97.5g纯化水中搅拌均匀,制得混合液;

    s2、将0.3g苯胺甲基三乙氧基硅烷、0.4gaeo-3、0.3g琥珀酸二异辛酯磺酸钠、0.4g助剂投入混合液中,混合均匀制得粘附剂。

    所述助剂由质量比为1:0.3:1:0.5的聚乙烯醇1799型、苄基三乙基氯化铵、苯并三氮唑、靛蓝混合制成。

    实施例2-6

    实施例2-6均以实施例1为基础,与实施例1的区别仅在于:所用原料的组成和质量百分比不同,具体见表2。

    表2.实施例1-6原料组成和质量百分比

    实施例7

    实施例7以实施例5为基础,与实施例5的区别仅在于:所用脂肪醇聚氧乙烯醚为aeo-9。

    实施例8

    实施例8以实施例5为基础,与实施例5的区别仅在于:所用氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

    实施例9

    实施例9以实施例5为基础,与实施例5的区别仅在于:所用阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

    实施例10-14

    实施例10-14均以实施例5为基础,与实施例5的区别仅在于:所用原料的组成和质量百分比不同,具体见表3。

    表3.实施例10-14原料组成和质量百分比

    对比例

    对比例1

    对比例1以实施例1为基础,与实施例1的区别仅在于:使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换peg-4000。

    对比例2

    对比例2以实施例1为基础,与实施例1的区别仅在于:使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换多聚左旋赖氨酸。

    对比例3

    对比例3以实施例1为基础,与实施例1的区别仅在于:使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换aeo-3。

    对比例4

    对比例4以实施例1为基础,与实施例1的区别仅在于:使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换琥珀酸二异辛酯磺酸钠。

    对比例5

    以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)0.100ml、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)(密度1.23-1.29g/ml)0.200g、聚乙二醇2000.005ml、乙醇0.500ml、丙三醇1.650ml、超纯水补足100ml为原料混合制得载玻片粘附剂。

    性能检测试验

    将粘附剂通过弱电喷印流水线印刷于载玻片上,将印刷粘附剂后的载玻片在湿度为75%、温度为25℃的环境下分别存放1个月、12个月、18个月,取印刷有相同粘附剂的载玻片600张,在相同条件下进行妇科宫颈组织切片样品的制样、he染色,每完成一次观察测试后将载玻片清洗干净,再次进行妇科宫颈组织切片样品的制样、he染色,循环80次。

    实施例1-14、对比例1-5的测试结果见表4-1、4-2、4-3。

    表4-1.实施例1-14、对比例1-5的掉片率

    表4-2.实施例1-14、对比例1-5的掉片率

    表4-3.实施例1-14、对比例1-5的掉片率

    分析上述试验数据可知:

    印刷粘附剂后的载玻片在潮湿环境下储存1个月后,实施例1-14的载玻片用粘附剂的掉片率均为1、60、80次循环使用后,其掉片率也极低,说明本申请制得的粘附剂在潮湿环境下稳定性较好,效期长且使用寿命较长。

    对比实施例1-5的数据:除潮湿环境下保存1个月并仅进行1次循环使用的粘附载玻片外,实施例5的载玻片用粘附剂的掉片率最低,因此实施例5为最佳实施例。

    实施例6与实施例5相比,区别仅在于所用聚乙二醇为peg6000,实施例6的掉片率低于实施例5,说明聚乙二醇与脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂的复配使用时,peg6000的粘附效果及稳定性较好,效期较长。

    实施例7与实施例5相比,区别仅在于所用脂肪醇聚氧乙烯醚为aeo-9,实施例7的掉片率低于实施例5的掉片率,说明ae0-9的分散效果较好,使原料能够充分混匀,在使多聚左旋赖氨酸与氨基硅烷混合均匀的同时,提高了粘附剂的黏附效果及粘附剂的稳定性。

    实施例8与实施例5相比,区别仅在于所用氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,实施例8的掉片率低于实施例5的掉片率,说明γ-氨丙基三乙氧基硅烷具有优异的黏附效果。

    实施例9与实施例5相比,区别仅在于所用阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,实施例9的掉片率低于实施例5的掉片率,说明十二烷基苯磺酸钠具有良好的表面活性,且亲水性强,能够降低物料与纯化水之间的表面张力,使物料混合均匀,从而提高了粘附剂的稳定性,使粘附剂的效期较长。

    实施例10-14与实施例5相比,区别仅在于所用原料的组成和质量百分比不同,实施例10-14的掉片率低于实施例5的掉片率,说明载玻片用粘附剂由质量百分比为氨基硅烷0.5-8%、聚乙二醇0.1-1%、多聚左旋赖氨酸0.01-0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%、阴离子表面活性剂0.2%、助剂0.5%、纯化水补足100%的原料制成时,制得粘附剂的稳定性较强,效期和寿命较长。

    对比例1-4与实施例1相比,区别仅在于对比例1使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换peg-4000,对比例2使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换多聚左旋赖氨酸,对比例3使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换aeo-3,对比例4使用等量的苯胺甲基三乙氧基硅烷替换琥珀酸二异辛酯磺酸钠,对比例1-4的掉片率均远高于实施例1的掉片率,说明聚乙二醇、多聚左旋赖氨酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂协同作用,提高了粘附剂的稳定性,解决了粘附剂效期短的问题。

    对比例5与实施例1相比,区别仅在于对比例1为一种常规的载玻片用粘附剂,潮湿环境下存放后,对比例5的掉片率远高于实施例1的掉片率,说明潮湿环境存放下,常规的载玻片用粘附剂的粘附性能易失效,效期短且使用寿命短,无法长时间保存,本申请制得的粘附剂效期长,使用寿命长,且能够在潮湿环境下长期保存。

    本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。


    技术特征:

    1.一种载玻片用粘附剂,其特征在于,由包含以下质量百分比的原料制成:氨基硅烷0.2-9%、聚乙二醇0.05-1.3%、多聚左旋赖氨酸0.01-0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.2-0.4%、阴离子表面活性剂0.1-0.3%、助剂0.4-0.55%、纯化水补足100%,所述聚乙二醇为peg6000、peg4000中的一种。

    2.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:所述聚乙二醇为peg6000。

    3.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:所述脂肪醇聚氧乙烯醚为aeo-9。

    4.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:所述氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

    5.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

    6.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:所述助剂包括聚乙烯醇、季铵盐、苯并三氮唑和靛蓝。

    7.根据权利要求1所述的一种载玻片用粘附剂,其特征在于:由包含以下质量百分比的原料制成:氨基硅烷0.5-8%、聚乙二醇0.1-1%、多聚左旋赖氨酸0.01-0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%、阴离子表面活性剂0.2%、助剂0.5%、纯化水补足100%。

    8.权利要求1所述的一种载玻片用防脱粘附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

    s1、将多聚左旋赖氨酸、聚乙二醇投入纯化水中搅拌均匀,制得混合液;

    s2、将氨基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂、助剂投入混合液中,混合均匀制得粘附剂。

    技术总结
    本申请涉及粘附剂的领域,具体公开了一种载玻片用粘附剂及其制备方法。载玻片用粘附剂由包含以下质量百分比的原料制成:氨基硅烷0.2‑9%、聚乙二醇0.05‑1.3%、多聚左旋赖氨酸0.01‑0.1%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.2‑0.4%、阴离子表面活性剂0.1‑0.3%、助剂0.4‑0.55%、纯化水补足100%,所述聚乙二醇为PEG6000、PEG4000中的一种;其制备方法为:S1、将多聚左旋赖氨酸、聚乙二醇投入纯化水中搅拌均匀,制得混合液;S2、将氨基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂、助剂投入混合液中,混合均匀制得粘附剂。本申请具有延长载玻片用粘附剂效期,提高其稳定性的效果。

    技术研发人员:余华斌;屈英平;赖春蓓;贺惠雯
    受保护的技术使用者:深圳市鹏一医疗仪器有限公司
    技术研发日:2020.12.16
    技术公布日:2021.03.12

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