本发明属于煤层气开采技术领域，尤其涉及一种无固相钻井液、其制备方法及应用。
背景技术：
煤层气(俗称瓦斯)是主要以吸附状态赋存于煤层中的一种非常规天然气资源，是国际上常规能源的重要补充。勘探开发煤层气对缓解我国对清洁能源的需求紧张状况、提高瓦斯事故防范水平、温室气体减排等具有非常重要意义。但我国煤层气储层与国外煤层气储层相比具有低渗透率、低压力、低含气饱和度的“三低”特性，且储层段中多煤层复杂煤体结构居多，钻井过程中储层易受到伤害、井壁失稳易垮塌等技术难题亟待解决。
目前国内外所采用的煤层气钻井液主要有无黏土钻井液技术、盐水钻井液技术、低固相聚合物钻井液技术、微泡沫钻井液技术及低荧光特效封堵防塌钻井液等。
其中，祃树攀等[1]构建出一套水基无黏土低固相钻井液体系应用于镇泾工区煤层。鉴于所钻遇煤层易塌、易漏问题严重且地层水化能力较强，该水基无黏土低固相钻井液主处理剂由k-pam(聚丙烯酸钾)、k-hpan(水解聚丙烯腈-钾)、pac(聚阴离子纤维素)、nh4-hpan(水解聚丙烯腈铵盐)等组成，采用koh或naoh控制ph值在8.5～9之间。钻井过程中，理论上由于构建的钻井液体系固相含量低，粘度低，流变性良好，所以在相对低的泵压下仍可以获得较好的清洗效果，且钻井液性能易调整，并能有效保护储层，但在实际钻井过程中，由于很难在井壁上形成泥皮，导致钻井液中固相颗粒大量进入煤层气储层中，易造成储层损害。
柳林区块3#煤层含有少量黏土矿物，孔隙不发育、煤层比较致密，煤岩表面呈弱亲水性。针对清水钻井液在煤层保护方面存在水敏性和水锁损害的缺陷，岳前升等将无固相活性盐水钻井液体系应用到柳林区块的多分支井中，所设计的体系配方：清水 2％kcl 0.1％防水锁剂 1％水基润滑剂。相对于清水，无固相活性盐水钻井液具有更强的抑制能力、更低的表面张力和更优的润滑能力，更有利于钻井液返排，储层保护效果优异。但无固相活性盐水钻进过程中由于防水锁剂和水基润滑剂会产生起泡现象，现场需储备一定数量的消泡剂，导致钻井成本需求相应增加。
由于山西南区块煤层气钻井所钻地层松软孔隙大，极易发生失返性漏失，且煤层节理微裂缝发育，容易造成坍塌，因此符礼等通过在钻井液中加入一定量的聚合物nh4hpan(水解聚丙烯腈铵盐)和kpam(聚丙烯酸钾)进行处理，构建出一套低固相聚合物钻井液应用于煤层气水平井中。该钻井液体系滤失量小，絮凝能力强，固相分离容易，拥有良好的防漏防塌能力。在煤层段钻进时，能形成一层薄而致密的泥饼，有效地封堵煤层微裂缝，在水平段钻进时，加入5％的乳化石蜡，不仅可以提高润滑性，还可以减少对煤层的伤害。但由于较高ph的低固相聚合物钻井液会促进储层发生水化反应，加剧煤层坍塌，所以钻井液的抗污染性及防井壁坍塌能力较差。
蔡记华等针对煤层气储层低孔低压特点研制出一套纳米材料稳定微泡沫钻井液，该体系密度较低，液柱压力低，可以有效减少钻井液侵入煤层气储层，具有较好的储层保护作用。由室内实验评价结果可知纳米材料可以提高泡沫钻井液的稳定性，能够有效抑制煤岩基质吸水膨胀，可有效封堵低孔低渗煤层。但微泡沫钻井液设计过程中微泡沫尺寸相对单一，很难完全匹配复杂的煤层割理、节理及微裂缝发育的地层结构，且生产泡沫的配套设备一般成本较高，且在井底压力下，泡沫容易失效，影响钻井液性能。
在钻井过程中，经常出现因荧光干扰影响而导致储层误判、漏判等技术难题。围绕此问题，李和良等制备出一套低荧光防塌沥青及低荧光特效封堵防塌钻井液体系。该体系通过液态so3代替过去所采用的浓硫酸、亚硫酸钠等进行磺化反应，从而有效提升磺化效率，制备出低荧光防塌沥青和低荧光特效防塌降滤失剂，然后经复合酸磺化处理新工艺来降低荧光级别，实现了钻井液的泥饼质量的改善，降低了钻井液的高温高压失水和摩阻系数、提升了防塌降滤失效果，但该钻井液在应用过程中缺乏对于封堵物质的返排设计，部分残留物质易造成对储层的伤害。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种储层段低伤害高封堵易返排的无固相钻井液、其制备方法及应用。
本发明提供了一种无固相钻井液，包括封堵防塌抑制剂、稳定剂、增粘剂、成膜剂、降滤失剂与水；
所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1％～3％；
所述稳定剂的质量为水质量的0.4％～1％；
所述成膜剂的质量为水质量的1％～2％；
所述降滤失剂的质量为水质量的2％～4％；
所述增粘剂的质量为水质量的1％～3％；
所述封堵防塌抑制剂由聚合醇与二甲基二烯基氯化铵改性粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料得到；所述粒状堵漏材料包括果壳。
优选的，所述聚合醇选自聚乙二醇和/或聚丙三醇；所述二甲基二烯丙基氯化铵选自二甲基二烯丙基氯化铵；所述果壳的粒度小于等于10目；所述纤维状堵漏材料选自棉纤维。
优选的，所述果壳与纤维状堵漏材料的质量比为1：(0.5～2)；
所述聚合醇与二甲基二烯基氯化铵的质量比为(2～6)：1；
所述二甲基二烯基氯化铵与果壳的质量比为1：(3～7)。
优选的，所述粒状堵漏材料还包括碳酸钙；所述碳酸钙与果壳的质量比为(1.5～2.5)：1。
优选的，所述稳定剂选自聚丙烯酸钾；所述成膜剂选自成膜剂cmj-1；所述降滤失剂选自褐煤树脂；所述增粘剂选自羧甲基淀粉。
优选的，所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1.5％；
所述稳定剂的质量为水质量的0.4％；
所述成膜剂的质量为水质量的1％；
所述降滤失剂的质量为水质量的3％；
所述增粘剂的质量为水质量的2％。
本发明还提供了一种上述无固相钻井液的制备方法，包括：
将水与封堵防塌抑制剂混合后，加入稳定剂、成膜剂、降滤失剂与增粘剂，得到无固相钻井液。
优选的，所述封堵防塌抑制剂按照以下方法制备：
将二甲基二烯基氯化铵、聚合醇、粒状堵漏材料、纤维状堵漏材料与引发剂在水中混合加热反应，得到封堵防塌抑制剂；所述粒状堵漏材料包括果壳。
优选的，所述二甲基二烯基氯化铵与水的体积比为(1～3)：100；所述加热反应的温度为60℃～80℃；所述加热反应的时间为20～50min；所述加热反应在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速为50～60r/min。
本发明还提供了上述无固相钻井液作为储层段钻井液的应用。
本发明提供了一种无固相钻井液，包括封堵防塌抑制剂、稳定剂、增粘剂、成膜剂、降滤失剂与水；所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1％～3％；所述稳定剂的质量为水质量的0.4％～1％；所述成膜剂的质量为水质量的1％～2％；所述降滤失剂的质量为水质量的2％～4％；所述增粘剂的质量为水质量的1％～3％；所述封堵防塌抑制剂由聚合醇与二甲基二烯基氯化铵改性粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料得到；所述粒状堵漏材料包括果壳。与现有技术相比，本发明采用的封堵防塌抑制剂利用聚合醇特有的“浊点”效应，在井壁表面形成一层有效的隔离膜，隔断钻井液渗入地层的通道，加入果壳及纤维形成复杂网状结构，减小钻井液侵入地层的深度，从而减小岩层的水化、膨胀，避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生；同时二甲基二烯基氯化铵与聚合醇反应产生协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性，达到有效稳定井壁的效果；再结合其他助剂，使钻井液体系具有较高的流变性、滤失性及抑制性，并且该体系配方简单，配制与维护均方便。
实验表明，本发明提供的无固相钻井液体系滤失量可以降低56％以上，对煤层岩样的封堵率>90％，岩样渗透率恢复值接近90％，且膨胀量降低43.8％以上，岩屑的回收率高达90％以上，表明所构建的钻井液体系滤失量低，抑制性强，封堵率和渗透率恢复值高，能满足井壁稳定和储层保护的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的封堵防塌抑制剂的照片；
图2为本发明实施例2中制备的#4无固相钻井液与现有钻井液的体系滤失量对比柱形图；
图3为本发明实施例2中制备的#4无固相钻井液与现有钻井液的储层保护效果性能对比柱形图；
图4为本发明实施例2中制备的#4无固相钻井液与现有钻井液的易失稳层水化膨胀对比柱形图；
图5为本发明实施例2中制备的#4无固相钻井液与现有钻井液的易失稳层水化分散对比柱形图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种封堵防塌抑制剂，由聚合醇与二甲基二烯基氯化铵改性粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料得到；所述粒状堵漏材料包括果壳。
其中本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
按照本发明，所述聚合醇优选为聚乙二醇和/或聚丙三醇；所述聚合醇的平均分子量优选为3000～8000，更优选为3500～7000，再优选为3500～6000，再优选为3500～5000，最优选为3500～4500。本发明提供的封堵防塌抑制剂可利用聚合醇特有的“浊点”效应，在煤层和存在微裂缝岩层对应的井壁表面形成一层有效的隔离膜，隔断钻井液渗入地层的通道，减小钻井液侵入地层的深度，从而减小岩层的水化、膨胀，避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生。
所述二甲基二烯基氯化铵优选为二甲基二烯丙基氯化铵和/或二甲基二乙烯基氯化铵；所述聚合醇与二甲基二烯基氯化铵的质量比优选为(2～6)：1，更优选为(3～5)：1，再优选为4：1。
所述粒状堵漏材料包括果壳；所述果壳的粒度优选小于等于10目；所述果壳优选为坚果壳，更优选为核桃壳，再优选为山核桃壳；所述二甲基二烯基氯化铵与果壳的质量比优选为1：(3～7)，更优选为1：(4～6)，再优选为1：5。
按照本发明，所述粒状堵漏材料优选还包括碳酸钙；所述碳酸钙与果壳的质量比优选为(1.5～2.5)：1，更优选为(1.8～2.2)：1，再优选为2：1。
所述纤维状堵漏材料优选为植物纤维，更优选为棉纤维，再优选为短棉纤维；所述纤维状堵漏材料的长度优选为0.09～12mm，更优选为2～8mm，再优选平均长度为4mm；所述纤维状堵漏材料的直径优选为5～100μm，更优选为10～60μm，再优选为10～40μm，最优选平均直径为20μm；所述纤维状堵漏材料与果壳的质量比优选为(0.5～2)：1，更优选为(0.8～1.5)：1，再优选为(0.8～1.2)：1，最优选为1：1。在封堵防塌抑制剂中加入果壳与纤维状堵漏材料可形成复杂网状结构，减小钻井液侵入地层的深度，减小岩层的水化、膨胀，避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生。
本发明提供的封堵防塌抑制剂通过二甲基二烯基氯化铵使聚合醇胺化，利用聚合醇特有的“浊点”效应，在井壁表面形成一层有效的隔离膜，隔断钻井液渗入地层的通道，加入果壳及纤维形成复杂网状结构，减小钻井液侵入地层的深度，从而减小岩层的水化、膨胀，避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生，并且可以利用果壳纤维结构性质，当果壳纤维等细小颗粒进入微裂缝后，可以持续进行微裂缝的封堵和维持井壁的稳定；同时二甲基二烯基氯化铵与聚合醇反应产生协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性，达到有效稳定井壁的效果。
本发明还提供了一种上述封堵防塌抑制剂的制备方法，包括：将二甲基二烯基氯化铵、聚合醇、粒状堵漏材料、纤维状堵漏材料与引发剂在水中混合加热反应，得到封堵防塌抑制剂；所述粒状堵漏材料包括果壳。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可；所述二甲基二烯基氯化铵、聚合醇、粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料均同上所述，在此不再赘述。
在本发明中，优选先将二甲基二烯基氯化铵与水混合；所述二甲基二烯基氯化铵与水的体积比优选为(1～3)：100，更优选为(1～2.5):100，再优选为(1～2)：100，最优选为1.5：100；所述混合的温度优选为30℃～40℃，更优选为35℃；所述混合在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为70～100r/min。
混合均匀后，优选冷却，然后加入聚合醇。
加入聚合醇后，优选加热，再加入粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料；所述加热的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃。
最后加入引发剂，混合加热反应；所述引发剂的质量优选为二甲基二烯基氯化铵质量的10％～20％，更优选为14％～18％，再优选为16％～17％，最优选为16.7％；所述引发剂优选为氧化还原引发剂；为提高聚合醇胺化的效果，本发明更优选以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂；所述引发剂优选以引发剂水溶液的形式加入；所述引发剂水溶液的质量浓度优选为0.5％～2％，更优选为1％；所述加热反应的温度优选为60℃～80℃，更优选为65℃～75℃，再优选为70℃；所述加热反应的时间优选为20～50min，更优选为30～40min；所述加热反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为50～60r/min。
反应结束后，干燥，得到封堵防塌抑制剂；所述干燥优选为真空干燥。
本发明还提供了一种无固相钻井液，包括封堵防塌抑制剂、稳定剂、增粘剂、成膜剂、降滤失剂与水；所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1％～3％；所述稳定剂的质量为水质量的0.4％～1％；所述成膜剂的质量为水质量的1％～2％；所述降滤失剂的质量为水质量的2％～4％；所述增粘剂的质量为水质量的1％～3％；所述封堵防塌抑制剂由聚合醇与二甲基二烯基氯化铵改性粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料得到；所述粒状堵漏材料包括果壳。
本发明提供的以封堵防塌抑制剂为核心处理剂得到低伤害高封堵易返排无固相钻井液；所述封堵防塌抑制剂同上所述，在此不再赘述；所述防塌封堵抑制剂的质量优选为水质量的1％～2.5％，更优选为1.5％～2.5％，再优选为1.5％。本发明提供的封堵防塌抑制剂为聚合醇类高分子，可增强体系的抑制剂和分散性，减小钻井液侵入地层的深度。
所述稳定剂的质量优选为水质量的0.4％～0.8％，更优选为0.4％～0.6％，再优选为0.4％；所述稳定剂优选为聚丙烯酸钾；所述聚丙烯酸钾的水解度优选为27％～35％；所述聚丙烯酸钾的钾含量优选为11％～16％；所述聚丙烯酸钾的ph值优选为8～10；所述聚丙烯酸钾的特性粘数100ml/g≥6.0。在钻井液中加入稳定剂聚丙烯酸钾，具有抑制泥页岩及钻屑分散作用，并兼具降失水、改善流型和增加润滑等性能。
在钻井液中加入成膜剂可有效防止地层水化膨胀，封堵地层层理裂隙，防止地层内粘土颗粒的运移，防止井壁坍塌；本发明中优选采用成膜剂cmj-1；其主要由nasio3与kcl组成；所述成膜剂cmj-1外观为白色乳液；api滤失量≤15.0ml；针入度≤0.5mm；150℃/16h热滚后粒径d50≤0.9μm。
在本发明提供的一些实施例中，所述降滤失剂的质量优选为水质量的2％；在本发明提供的一些实施例中，所述降滤失剂的质量优选为水质量的3％；在本发明提供的另一些实施例中，所述降滤失剂的质量优选为水质量的4％；所述降滤失剂优选为褐煤树脂；其具有抗高温、抗盐化、降失水、防塌、润滑等作用，能在井壁形成薄而韧的泥饼，起到良好的润滑效果和保持较好的流变性；本发明所使用的褐煤树脂外观为黑褐色粉末；优选水分≤18％；水不溶物优选≤12％；ph值优选为9.0～10.2。
在本发明提供的一些实施例中，所述增粘剂的质量优选为水质量的3％；在本发明提供的一些实施例中，所述增粘剂的质量优选为水质量的2％；在本发明提供的另一些实施例中，所述增粘剂的质量优选为水质量的1％；在本发明中，所述增粘剂优选为羧甲基淀粉；所述羧甲基淀粉优选取代度(d.s)≥0.2；ph值优选为9～13；干燥失重优选大于等于10％；细度优选大于等于80目；以羧甲基淀粉为增粘剂不仅具有增粘作用，且单独使用还具有一定的降滤失效果。
在本发明中，所述水可为清水也可为矿化度水，并无特殊的限制。
本发明采用的封堵防塌抑制剂利用聚合醇特有的“浊点”效应，在井壁表面形成一层有效的隔离膜，隔断钻井液渗入地层的通道，加入果壳及纤维形成复杂网状结构，减小钻井液侵入地层的深度，从而减小岩层的水化、膨胀，避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生；同时二甲基二烯基氯化铵与聚合醇反应产生协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性，达到有效稳定井壁的效果；再结合其他助剂，使钻井液体系具有较高的流变性、滤失性及抑制性，并且该体系配方简单，配制与维护均方便。
本发明还提供了一种上述上无固相钻井液的制备方法，包括：将水与封堵防塌抑制剂混合后，加入稳定剂、成膜剂、降滤失剂与增粘剂，得到无固相钻井液。
其中，所述水、封堵防塌抑制剂、稳定剂、成膜剂、降滤失剂与增粘剂均同上所述，在此不再赘述。
按照本发明，优选先将水与封堵防塌抑制剂混合均匀后，加入稳定剂搅拌溶解后，加入成膜剂，搅拌溶解后，加入降滤失剂，继续搅拌，加入增粘剂，完全溶解后，得到无固相钻井液。
本发明提供的无固相钻井液制备过程简单。
本发明还提供了上述无固相钻井液作为储层段钻井液的应用。该无固相钻井液具有低伤害高封堵易返排的优点，体系配方简单，经济性好，可以在煤层和存在微裂缝岩层对应的井壁表面形成一层有效的隔离膜，减小钻井液侵入地层的深度，从而减小岩层的水化、膨胀，并避免地层掉块与坍塌等复杂情况的发生；同时利用胺类抑制剂与聚合醇产生的协同增效作用来增强体系的抑制性和分散性，起到有效稳定井壁的效果。
现场应用表明：本发明所提供的无固相钻井液具有较好的流变性和滤失性，抑制性良好，抗岩屑污染能力较好，其中封堵可达90％以上，对储层的伤害较小，现场岩样的渗透率恢复值接近90％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种无固相钻井液及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售；
实施例1
(1)实验材料与试剂
聚乙二醇，ar；二甲基二烯丙基氯化铵，工业级；碳酸钙，工业级；果壳纤维，工业级；过硫酸铵((nh4)2s2o8)，ar；亚硫酸氢钠(nahso3)，ar；去离子水。
实验过程中，所用聚乙二醇为peg-4000，ar级；二甲基乙二烯氯化铵选用工业级，纯度60％的溶液；果壳纤维选用工业级，选择山核桃壳和棉纤维为主要材料，1：1比例混合而成，山核桃壳磨碎过10目筛网，棉纤维选用平均长度为4mm，平均直径为20μm的短棉纤维即可。
(2)主要实验仪器
数显恒温水浴箱；三口圆底烧瓶(500ml)；分析天平；温度计；真空干燥箱；搅拌装置。
(3)封堵防塌抑制剂的制备
①量取一定含量蒸馏水，转移到三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅内，调节水浴锅温度为35℃；
②按质量比为3.8：1：5：5的比例量取聚乙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、果壳纤维、碳酸钙，再按照二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙二醇、果壳纤维、碳酸钙的顺序在搅拌条件下慢慢将上述药品依次加入三口烧瓶中；加入过程中，每100ml蒸馏水对应加入1.5ml的二甲基二烯丙基氯化铵，加入二甲基二烯丙基氯化铵过程中需不断搅拌，转速控制在70～100r/min之间，待搅拌均匀并冷却后加入聚乙二醇，之后升温至55℃，加入果壳纤维和碳酸钙。③将恒温水浴锅的温度设定为70℃，并将总质量为1％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠分别配制成溶液加入到三口烧瓶中；加入过程中，每100ml蒸馏水对应25ml质量分数为1％的过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液；需在搅拌状态下将过硫酸铵和亚硫酸氢钠溶液加入到三口烧瓶中，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠水溶液的过程中，转速控制在50～60r/min。
④维持50～60r/min的转速，匀速搅拌30min，等到烧瓶内液态混合物的缩合反应完成；选用真空干燥箱对样品进行干燥，用研钵将干燥后剩余固体粉碎，所得固体即为封堵防塌抑制剂记为gfj-1。
图1为实施例1中得到的封堵防塌抑制剂的照片。
常规性能评价：在4％土浆中加入不同质量的实施例1中得到的封堵防塌抑制剂，测试其常规性能，得到结果见表1。(现场检测标准遵循国际apirp13b-1-2009水基钻井液现场测试的标准程序，实验室测试标准遵循gb/t29170-2012钻井液实验室测试国家标准)
表1封堵防塌抑制剂常规性能检测结果
由表1可知，实施例1中制备的封堵防塌抑制剂具有一定的增粘作用，降滤失性能良好。
封堵性能评价：利用钻孔取样机、双端面磨平机，对煤样进行加工，制作2.5cm×5cm标准岩样。在4％土浆中加入不同比例的封堵防塌抑制剂gfj-1配制成封堵液，借助高温高压岩心动态损害评价系统，评价不同加量封堵防塌抑制剂加量对煤岩的封堵率，得到结果见表2。
表2封堵防塌抑制剂gfj-1封堵率评价
由表2可知，随封堵防塌抑制剂加量的增加，封堵率也随之增大，当封堵防塌抑制剂加量超过2％时，封堵率可达90.0％以上。
页岩膨胀性实验：所用实验仪器为np-2s型页岩膨胀仪，参照石油行业标准《sy/t6335-1997》钻井液用页岩抑制剂评价方法进行实验，实验步骤如下：收集过100目筛的岩样粉，在105±5℃条件下烘干4h并冷却至室温；清洗干净测试筒，测筒深度l1，称取15±0.1g处理后的岩样粉放入测试筒内；在测试筒内装好活塞杆，放在压力机上加压，直到压力表读数为10mpa，稳压5min；卸去压力后，慢慢将活塞杆取出，测深仪测量此时深度l2，将测试筒装入页岩膨胀测试仪，调整仪器读数为0.00；将事先准备好的自来水用针筒注入测试筒内，开始计时，按实验所需精度记录数据，得到结果见表3。
sr＝r0/l*100％
l＝l1-l2
其中，sr:膨胀率，％；l：岩芯高度，mm；r0：最大膨胀量，mm。
表3膨胀量试验
由表3可知，飞仙关组一段岩样在清水中浸泡24h后，膨胀量为2.68mm，而在3％gfj-1水溶液中的膨胀量仅为1.02mm，表明gfj-1对飞仙组一段地层具有良好的抑制水化膨胀能力。
岩样回收率实验：主要测定粒径为6目～10目(2.0～3.2mm)的岩样在350ml溶液中，在一定温度下热滚16h后，过40目筛(孔径为0.45mm)的回收率。主要实验仪器为滚子加热炉，实验参照石油行业标准sy/t6335-1997进行，具体步骤如下：筛取50g(±0.1g)6目至10目的风干岩样样品，装入盛有350ml液体的品脱罐中，旋紧；设定加热温度，将准备好的品脱罐放入恒温滚子炉中热滚16h；恒温滚动16h后，取出品脱罐，冷却至室温，将罐内液体和岩样全部倾倒在40目分样筛上，在盛有蒸馏水的水槽中湿式筛洗1min；将大于40目筛的岩屑放入电热鼓风恒温干燥箱中烘干4h(105±5℃)。取出冷却并在空气中静置24h，称量其最终质量，以此质量作为岩样在清水中的回收质量。按照上述步骤，测定飞岩样在清水及不同加量防塌封堵抑制剂溶液中的滚动回收率，得到结果见表4。
表4岩样回收率测定结果
结果表明，该岩样在清水中的回收率小于50％，表明该地层很容易发生地层分散失稳，单独使用防塌封堵剂可显著提高岩样滚动回收率，可达70％以上。表明该处理剂具有较好的抑制地层分散能力，但仍需要配合其他处理剂进一步提高钻井液对该地层的抑制性。
实施例2
无固相钻井液体系构建为：
水 1％～2.5％gfj-1 0.4％kpam 1.0％～2.0％cmj-1 2％～4％spnh 1％～3％cms。
聚丙烯酸钾kpam性能指标：外观，白色或淡黄色自由流动粉末；水分，≤10.0％；纯度，≥75％；筛余量，≤10％；水解度，27％～35％；钾含量，11％～16％；ph值，8.0～10.0；特性粘数，100ml/g≥6.0；
成膜剂cmj-1性能指标：外观，白色乳液；api滤失量≤15.0ml；针入度，≤0.5mm；150℃/16h热滚后粒径d50，≤0.9μm；
褐煤树脂spnh性能指标：外观，黑褐色粉末；水分，≤18％；水不溶物，≤12％；ph值，9.0～10.2；
羧甲基淀粉cms性能指标：外观，白色或带有微黄色的固体粉末；取代度(d.s)≥0.2；ph值，9～13；干燥失重，≥10％；细度(目)≥80。
制备方法如下：
(1)取500ml水加入到搅拌杯中，开启搅拌器进行搅拌；
(2)加入封堵防塌抑制剂gfj-1(实施例1)，继续搅拌，使抑制剂充分溶解；
(3)加入聚丙烯酸钾kpam，继续搅拌，让其充分溶解；
(4)加入成膜剂cmj-1，继续搅拌使溶解均匀；
(5)加入褐煤树脂spnh，继续搅拌；
(6)加入羧甲基淀粉cms，继续搅拌；
(7)待以上钻井液添加剂完全均匀溶解，即得到最终产品无固相钻井液体系。
性能评价方法
(1)处理剂常规性能评价：根据煤储层无固相钻井液设计要求，主要分别测试钻井液所用处理剂聚丙烯酸钾(kpam)以及拟引入新体系的处理剂封堵防塌抑制剂(gfj-1)、羧甲基淀粉(cms)、褐煤树脂(spnh)、成膜剂(cmj-1)在水溶液中的流变性、滤失性、抑制性等不同性能参数，评价分析处理剂的性能。评价结果如表5～9所示。
(2)处理剂在煤岩中吸附性评价：对比相同条件下，不同处理剂在煤岩表面的吸附量，以及排水脱附量，从而评价分析不同处理剂在煤岩中的吸附性。
(3)处理剂加量优化：通过处理剂性能评价和优选，得到基本配方：水 1％～2.5％gfj-1 0.4％kpam 1.0％～2.0％cmj-1 2％～4％spnh 1％～3％cms。根据基本配方中处理剂加量范围，按照最大加量、最小加量以及中间加量确定以下#1～#6配方。
#1配方：水 2.5％gfj-1 0.4％kpam 2.0％cmj-1 4％spnh 3％cms(最大加量)
#2配方：水 1.5％gfj-1 0.4％kpam 2.0％cmj-1 3％spnh 3％cms(中间加量)
#3配方：水 1.5％gfj-1 0.4％kpam 2.0％cmj-1 3％spnh 2％cms(中间加量)
#4配方：水 1.5％gfj-1 0.4％kpam 1.0％cmj-1 3％spnh 2％cms(中间加量)
#5配方：水 1.5％gfj-1 0.4％kpam 2.0％cmj-1 2％spnh 2％cms(中间加量)
#6配方：水 1.0％gfj-1 0.4％kpam 1.0％cmj-1 2％spnh 1％cms(最小加量)
对上述#1～#6配方进行常规性能测试(无固相不采用土浆)。研究发现#4配方流变性好，滤失量低。因此确定最优配方为：水 1.5％gfj-1 0.4％kpam 1.0％cmj-1 3％spnh 2％cms，以此配方进行后续性能评价。
(4)抑制性能评价：①岩样回收率实验，选取不同煤样，参照石油行业标准sy/t6335-1997，进行岩样回收率实验；②岩样膨胀性实验，参照石油行业标准sy/t6335-1997，利用cpz-ⅱ型页岩膨胀仪，对优化钻井液进行岩样膨胀性实验；③抗岩屑侵污实验，在最优配方中分别加入不同比例的储层段煤粉，在46℃条件下热滚16h后，测试其常规性能。
(5)钻井液封堵率评价：选取煤样钻取岩心。借助岩心流动实验系统，评价储层段无固相钻井液体系钻井液对煤层岩心的封堵效果。
(6)储层保护效果评价：借助jhmd-ii型高温高压动态损害评价仪，利用煤样钻取岩心，进行钻井液储层保护效果评价。
性能评价结果
表5封堵防塌抑制剂(gfj-1)常规性能评价
表6聚丙烯酸钾(kpam)常规性能评价
表7羧甲基淀粉(cms)常规性能评价
表8褐煤树脂(spnh)常规性能评价
表9成膜剂(cmj-1)常规性能评价.
表10处理剂在煤岩中的吸附性评价
表11常规性能测试
表12岩样回收率测定
表13岩样膨胀性实验
表14储层段煤样岩屑污染实验
表15钻井液封堵性能评价
表16储层保护效果测试
将实施例2制备的#4无固相钻井液与现有的lc-c1钻井液及eh-c7钻井液的性能进行对比，得到体系滤失量对比柱形图如图2所示；得到储层保护效果性能对比柱形图如图3所示；得到易失稳层水化膨胀对比柱形图如图4所示；得到易失稳层水化分散对比柱形图如图5所示。
1.一种无固相钻井液，其特征在于，包括封堵防塌抑制剂、稳定剂、增粘剂、成膜剂、降滤失剂与水；
所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1％～3％；
所述稳定剂的质量为水质量的0.4％～1％；
所述成膜剂的质量为水质量的1％～2％；
所述降滤失剂的质量为水质量的2％～4％；
所述增粘剂的质量为水质量的1％～3％；
所述封堵防塌抑制剂由聚合醇与二甲基二烯基氯化铵改性粒状堵漏材料与纤维状堵漏材料得到；所述粒状堵漏材料包括果壳。
2.根据权利要求1所述的无固相钻井液，其特征在于，所述聚合醇选自聚乙二醇和/或聚丙三醇；所述二甲基二烯丙基氯化铵选自二甲基二烯丙基氯化铵；所述果壳的粒度小于等于10目；所述纤维状堵漏材料选自棉纤维。
3.根据权利要求1所述的无固相钻井液，其特征在于，所述果壳与纤维状堵漏材料的质量比为1：(0.5～2)；
所述聚合醇与二甲基二烯基氯化铵的质量比为(2～6)：1；
所述二甲基二烯基氯化铵与果壳的质量比为1：(3～7)。
4.根据权利要求1所述的无固相钻井液，其特征在于，所述粒状堵漏材料还包括碳酸钙；所述碳酸钙与果壳的质量比为(1.5～2.5)：1。
5.根据权利要求1所述的无固相钻井液，其特征在于，所述稳定剂选自聚丙烯酸钾；所述成膜剂选自成膜剂cmj-1；所述降滤失剂选自褐煤树脂；所述增粘剂选自羧甲基淀粉。
6.根据权利要求1所述的无固相钻井液，其特征在于，所述封堵防塌抑制剂的质量为水质量的1.5％；
所述稳定剂的质量为水质量的0.4％；
所述成膜剂的质量为水质量的1％；
所述降滤失剂的质量为水质量的3％；
所述增粘剂的质量为水质量的2％。
7.一种权利要求1所述的无固相钻井液的制备方法，其特征在于，包括：
将水与封堵防塌抑制剂混合后，加入稳定剂、成膜剂、降滤失剂与增粘剂，得到无固相钻井液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述封堵防塌抑制剂按照以下方法制备：
将二甲基二烯基氯化铵、聚合醇、粒状堵漏材料、纤维状堵漏材料与引发剂在水中混合加热反应，得到封堵防塌抑制剂；所述粒状堵漏材料包括果壳。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯基氯化铵与水的体积比为(1～3)：100；所述加热反应的温度为60℃～80℃；所述加热反应的时间为20～50min；所述加热反应在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速为50～60r/min。
10.权利要求1～6任意一项所述的无固相钻井液或权利要求7～9任意一项所制备的无固相钻井液作为储层段钻井液的应用。
技术总结