本发明涉及降凝材料技术领域，具体为一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料及其制法。
背景技术：
目前，很多油田开采出来的原油中含有大量的含蜡石油、胶质、沥青质，对原油的开采、运输、加工造成了很大的影响，工艺变得更加复杂，含蜡石油被冷却到析蜡温度以下的时候，石蜡析出，在运输管道中形成蜡沉积，减小管道的有效直径，严重的甚至会堵塞管道，降低了原油运输过程中的效率和安全。
降凝剂是一种高分子有机化合物，经过有机分子缩合或者聚合得到，可以降低含蜡石油的凝点，提高含蜡石油在低温下的流动性，酯类化合物可以有效的抑制蜡晶的析出，但是需要降凝剂的长链烷基主链或侧链的碳数与稠油中蜡的碳数分布最集中范围内的平均碳数相匹配，苯乙烯可以增加聚合物对胶质、沥青质的亲和性，马来酸酐可以提高聚合物的极性，提高分散胶质、沥青质层状堆积结构的能力，一定程度上抑制蜡晶的析出，纳米sio2具有超高的比表面积，可以改变蜡晶的分散形态，阻止其形成三维网状结构，改善了含蜡石油在低温下的流动性，因此，我们采用sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料及其制法，解决了单一丙烯酸二十二酯的降凝剂降凝效果差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，所述sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为9-13:18-25:100，在25-35℃下搅拌4-8h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，在35-45℃下超声反应30-90min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在60-80℃下搅拌反应18-36h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50-70℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.7-3.2:2.5-3:1.3-1.7，进行热处理过程，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，在70-80℃下搅拌2-4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
优选的，所述步骤(1)中煅烧过程为在550-650℃下煅烧3-5h。
优选的，所述步骤(2)中超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(3)中氨基化过程为在90-120℃下搅拌反应36-72h。
优选的，所述步骤(4)中热处理过程为在80-100℃下反应4-6h。
优选的，所述步骤(5)中氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料的质量比为30-40:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，在水-乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮自组装形成球状胶束，十二胺一方面与其再次自组装，围绕在聚乙烯吡咯烷酮胶束的表面，形成介孔骨架，另一方面，对正硅酸乙酯进行碱催化，发生水解缩聚，在介孔骨架的引导下在聚乙烯吡咯烷酮胶束的表面二次堆积，形成球状结构，经过煅烧，除去聚乙烯吡咯烷酮和十二胺，得到介孔纳米二氧化硅空心球，具有超高的比表面积，在碱性溶液中，经过超声，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，再与氯化亚砜反应，sio2表面的羟基被cl原子取代，形成si-cl键，进一步si-cl键与三乙烯四胺的氨基反应，三乙烯四胺接枝到纳米sio2表面，从而在sio2表面引入大量的氨基基团，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球。
该一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，引发剂过氧化二苯甲酰引发甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐发生共聚反应，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物，其结构呈梳型聚合物状，结构中具有的长链烷基侧链和油品中的石蜡进行了有效的相互作用，蜡晶分子的长链插入到梳型聚合物的长链中，阻碍了蜡晶分子形成网状结构，同时其结构中含有极性官能团，在含蜡原油中做表面活性剂，可以做到定向吸附。
该一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，在加热条件下，氨基化介孔纳米二氧化硅空心球表面的氨基与丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物中的酸酐发生开环反应，sio2接枝到共聚物中，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，介孔纳米二氧化硅空心球均匀分散，减少了团聚，暴露出更多的活性吸附位点，提高了吸附蜡的效率，以介孔纳米二氧化硅空心球为交联位点，氨基化后接枝很多的梳型聚合物，形成一个以sio2为中心周围接满梳型聚合物的特殊结构，可以作为油品中蜡晶异相成核的中心点，也可以利用梳型聚合物与蜡分子相互插入结合的特点，减少蜡晶的堆积，改变蜡晶的分散形态，进一步阻止其形成三维网状结构，释放出更多的油品，降低了蜡-油界面面积，减少了原油流动时蜡晶与油品间摩擦耗散的能量，降低了油品的黏度，改善了油品的流动性，同时降低了蜡晶的表面能，降低了油品形成凝胶结构的温度和强度，减小了油品内部的屈服应力，另外，复合降凝材料改善了蜡晶的结晶过程和形态，抑制形成较大的蜡晶，从而形成致密的均匀排列的颗粒状蜡晶，对形成三维网状结构有阻碍作用，改善了油品的冷流性能，使得sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料具有优异的降凝降黏性能。
附图说明
图1是超声装置正视结构示意图；
图2是超声装置侧视结构示意图。
1、主体；2、控制模块；3、底板；4、内腔；5、安装架；6、电机；7、圆盘；8、超声探头；9、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为9-13:18-25:100，在25-35℃下搅拌4-8h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在550-650℃下煅烧3-5h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在35-45℃下超声反应30-90min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在60-80℃下搅拌反应18-36h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在90-120℃下搅拌反应36-72h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50-70℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.7-3.2:2.5-3:1.3-1.7，进行热处理过程，热处理过程为在80-100℃下反应4-6h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为30-40:100，在70-80℃下搅拌2-4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为9:18:100，在25℃下搅拌4h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在550℃下煅烧3h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在35℃下超声反应30min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在60℃下搅拌反应18h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在90℃下搅拌反应36h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.7:2.5:1.3，进行热处理过程，热处理过程为在80℃下反应4h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为30:100，在70℃下搅拌2h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为11:21.5:100，在30℃下搅拌6h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在600℃下煅烧4h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在40℃下超声反应60min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在70℃下搅拌反应27h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在115℃下搅拌反应54h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在60℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.95:2.75:1.5，进行热处理过程，热处理过程为在90℃下反应5h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为35:100，在75℃下搅拌3h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为10:20:100，在25℃下搅拌5h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在580℃下煅烧3h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在45℃下超声反应40min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在65℃下搅拌反应24h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在100℃下搅拌反应48h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在55℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.8:2.7:1.4，进行热处理过程，热处理过程为在85℃下反应4h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为33:100，在70℃下搅拌4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为13:25:100，在35℃下搅拌8h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在650℃下煅烧5h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在45℃下超声反应90min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在80℃下搅拌反应36h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在120℃下搅拌反应72h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在70℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:3.2:3:1.7，进行热处理过程，热处理过程为在100℃下反应6h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为40:100，在80℃下搅拌4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为8:15:100，在25℃下搅拌8h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在550℃下煅烧5h，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯，在45℃下超声反应30min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在80℃下搅拌反应18h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，氨基化过程为在90℃下搅拌反应72h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.5:2:1，进行热处理过程，热处理过程为在100℃下反应4h，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向反应瓶中加入甲苯、氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，二者的质量比为25:100，在70℃下搅拌4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
向反应瓶中加入甲苯、实施例和对比例中得到的含有sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，配成质量比为10％的降凝剂溶液，在另一反应瓶中加入石蜡和柴油配置成质量比为40％含蜡量的模拟油，再加入600ppm的降凝剂溶液，在70℃水浴中匀速搅拌6h，用低温恒温槽和凝固点试管测量加入降凝剂前后模拟油的凝点变化，测试标准为gb/t510-1983。
向反应瓶中加入甲苯、实施例和对比例中得到的含有sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，配成质量比为10％的降凝剂溶液，在另一反应瓶中加入石蜡和柴油配置成质量比为40％含蜡量的模拟油，再加入600ppm的降凝剂溶液，在50℃水浴中匀速搅拌6h，使用旋转流变仪测量加入降凝剂前后模拟油的黏度变化，测试标准为gb/t265-1988。
1.一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为9-13:18-25:100，在25-35℃下搅拌4-8h，过滤，洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；
(2)向氨水中加入双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，在35-45℃下超声反应30-90min，离心分离，洗涤，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(3)向氯化亚砜中加入羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在60-80℃下搅拌反应18-36h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，洗涤并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，冷却至室温，洗涤并干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；
(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50-70℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.7-3.2:2.5-3:1.3-1.7，进行热处理过程，冷却后加入乙醇，搅拌充分，过滤，洗涤并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；
(5)向甲苯中加入氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料，在70-80℃下搅拌2-4h，再倒入甲醇溶液中冰浴，充分搅拌，将得到的固体用冰水洗涤干净，抽滤并干燥，得到sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料。
2.根据权利要求1所述的一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧过程为在550-650℃下煅烧3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述步骤(2)中超声装置包括主体，主体的底部活动连接有控制模块，主体的中间活动连接有底板，主体的中间活动连接有内腔，主体的右侧活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，电机的左侧活动连接有圆盘，圆盘的顶部活动连接有超声探头，底板的顶部活动连接有烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述步骤(3)中氨基化过程为在90-120℃下搅拌反应36-72h。
5.根据权利要求1所述的一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述步骤(4)中热处理过程为在80-100℃下反应4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种sio2-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，其特征在于：所述步骤(5)中氨基化介孔纳米二氧化硅空心球、丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐复合材料的质量比为30-40:100。
技术总结