本发明提供一种高热稳定性黄绿色荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术：
荧光粉转换白光led(pc-wleds)是一种高效节能的固态照明器件，受到广泛关注。与传统照明光源相比，pc-wled具有效率更高、寿命更长、制造更简单等优点。白光led照明性能的提高高度依赖于荧光粉材料的发展。正磷酸盐化合物一般具有良好的化学稳定性和热稳定性。
白铁矿结构磷酸盐由于其结构特点，具有良好的光致发光特性和颜色可调性。一系列白铁矿结构化合物如sr9mg1.5(po4)7、ca8mgx(po4)7(x=gd、bi)和ca9mgm(po4)7(m=li、na和k)等作为宿主材料都有报道。白铁矿型荧光粉的研究大多集中在eu2 作为活化剂，但它会抑制植物的生长能力。此外，激活剂与基质之间的离子适配是荧光粉热稳定性的关键因素之一。
技术实现要素：
1.为了解决上述问题，本发明提供了一种高热稳定性黄绿色荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为ca9mgli(po4)7:xdy3 ，其中0＜x≤0.3，通过固相反应法制备了纯的荧光粉。本发明制备的荧光粉热稳定性好，在300℃时仍保持67%的发射强度。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2.本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合15~30min。然后将细粉混合物在300~500℃煅烧3~5小时。将粉末在马弗炉中于1250~1350℃的空气中烧结4~6小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
有益效果
1.本发明提供的荧光粉热稳定性好，在300℃时仍保持67%的发射强度。
2.本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3.本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1实施例制备荧光粉的xrd图谱；
图2实施例4制备粉体的sem和eds图像；(a)、(b)为3000倍和800倍放大下的sem图像，(c)为eds图像；
图3实施例4制备荧光粉在室温到300℃的发光图谱。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：ca9mgli(po4)7:0.005dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合30min。然后将细粉混合物在300~500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例2：ca9mgli(po4)7:0.02dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合15min。然后将细粉混合物在500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例3：ca9mgli(po4)7:0.05dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合20min。然后将细粉混合物在400℃煅烧4小时。将粉末在马弗炉中于1300℃的空气中烧结5小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例4：ca9mgli(po4)7:0.1dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合30min。然后将细粉混合物在300~500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例5：ca9mgli(po4)7:0.15dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合15min。然后将细粉混合物在500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例6：ca9mgli(po4)7:0.2dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合20min。然后将细粉混合物在400℃煅烧4小时。将粉末在马弗炉中于1300℃的空气中烧结5小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例7：ca9mgli(po4)7:0.25dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合30min。然后将细粉混合物在300~500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
实施例8：ca9mgli(po4)7:0.3dy3
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合15min。然后将细粉混合物在500℃煅烧3小时。将粉末在马弗炉中于1350℃的空气中烧结4小时。再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
由图1中的xrd图谱可以看出，通过本发明提供的方法成功合成了纯的ca9mgli(po4)7:dy3 ，与未掺杂(undoped)和pdf标准卡片(icsd-85107)相比均无杂峰。以实施例4为例，根据图2（a）（b）荧光粉的sem显示，化合物的形态是均匀的。图2（c）eds图谱结果显示，荧光粉具有均匀的化学分布，并证明了荧光粉中镝的存在。根据图3可以看出，与25℃下的强度相比，在100、200和300℃下，荧光粉的综合发射分别保留了92.9%、79.9%和67%，证明了其具有较高的热稳定性。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
1.一种高热稳定性黄绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
ca9mgli(po4)7:xdy3
其中0＜x≤0.3；采用固态反应法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的caco3、mg5(co3)4(oh)2、li2co3、(nh4)2hpo4、dy2o3作为原料，在玛瑙研钵中充分研磨混合15~30min；然后将细粉混合物在300~500℃煅烧3~5小时；将粉末在马弗炉中于1250~1350℃的空气中烧结4~6小时；再次将粉体重新研磨成细粉，得到所述荧光粉。
2.一种高热稳定性黄绿色荧光粉，其特征在于，按权利要求1所述的制备方法制备而成，制备的荧光粉在300℃时仍保持67%的发射强度。
技术总结