本发明涉及油田化学品领域，尤其涉及一种稻壳炭、破乳剂及其制备方法和应用。
背景技术：
：原油通常是含有大量的水和无机盐类的稳定乳液，这种稳定的乳液需要通过破乳的方法除去其中的水。化学破乳是原油脱水最常采用的方法。wang等将纳米si02分散到聚醚破乳剂ta1031中，采用原位制备方法形成纳米破乳剂。当纳米sio2与ta1031的比例为1:10时，破乳效率提高约20％，沉降时间缩短。nikkhah等报道了一种在超声条件下经纳米ti02颗粒改性的商用破乳剂，破乳率大于90％，沉降时间也缩短。liu等报道了一种磁性氧化石墨烯(m-go)破乳剂，可重复使用6-7次，破乳效率为99.98％。xu等制备了一系列功能化的氟化石墨烯(fg)和水合肼改性的石墨烯(hfg)，在酸性、碱性和不同nacl浓度的含油废水中均具有优异的破乳性能。wang等人制备了一系列还原氧化石墨烯(rgo)，在室温条件下沉降30分钟，可从水包油乳液中回收99.97％的油。中国专利cn109705896a公开了一种复合型破乳剂的制备方法，破乳剂组分包括ar型破乳剂、sp型破乳剂和ae型破乳剂，利用破乳剂组合物制得的破乳剂对含有高含量的碱、表面活性剂和聚合物的三元复合驱采出液能有效破乳。中国专利cn107474873b公开了一种超稠油破乳剂，该破乳剂针对辽河油田曙光采油厂超稠油，具有破乳效率高、稳定性好、破乳后水清油净，油水界面清晰光滑等特点。中国专利cn109054888a公开了一种碳纳米管/纳米sio2复合纳米破乳剂，破乳剂可以对稳定的原油乳液进行快速破乳。上述破乳剂主要存在制备过程复杂、原料成本较高、药剂具有潜在毒害作用等问题。因此，寻求一种来源广泛，成本低和性能优良的新型破乳剂仍然面临较大的挑战。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是：如何以稻壳为原料得到具有破乳效果好的稻壳炭。为解决上述技术问题，本发明提出了一种稻壳炭、破乳剂及其制备方法和应用。一种稻壳炭的制备方法，包括步骤：在缺氧条件下，将稻壳在400-600℃下加热炭化得到稻壳炭。进一步地，还包括将炭化后的所述稻壳炭粉碎。进一步地，将所述稻壳在400-600℃下加热炭化30-50分钟得到所述稻壳炭。进一步地，通过粉碎机将所述稻壳炭粉碎；所述粉碎机的转速为25000rpm，细度为50-300目。进一步地，将粉碎后的所述稻壳炭过筛得到50-300目的稻壳炭。本发明还包括根据上述制备方法制备得到的稻壳炭。本发明还包括一种破乳剂，该破乳剂包括上述稻壳炭。此外，本发明还提出一种上述破乳剂在油包水乳液破乳中的应用。进一步地，上述应用包括将所述破乳剂分散至乙醇溶剂中得到悬浮液，之后将所述悬浮液与所述油包水乳液混合。更进一步地，将所述悬浮液与所述油包水乳液混合并在70-80℃下处理60-120min。本发明与现有技术对比的有益效果包括：在缺氧的条件下，将稻壳在400-600℃下加热炭化，得到的稻壳炭具有疏水性碳基底，而且其表面富含大量的亲水性羟基，并且本身也富含亲水性二氧化硅，大量羟基和氧化硅的存在使该材料表面具有一定的亲水性，与疏水性碳基底形成了类似表面活性剂的双亲结构，能够使稻壳炭快速地到达油水界面并穿透界面膜，进而破坏或者替换界面膜中的表面活性物质，促使破乳过程的发生，稻壳炭对油包水进行破乳处理，脱水率可高达93.10％。附图说明通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：图1为实施例1所制备的稻壳炭的红外光谱图。具体实施方式本具体实施方式提出一种稻壳炭的制备方法，包括以下步骤：在缺氧的条件下，将稻壳置于铁质容器中在400-600℃下加热炭化30-50分钟得到稻壳炭，之后将稻壳炭通过粉碎机粉碎，之后用筛网过筛得到50-300目的稻壳碳。进一步地，所述粉碎机转速为20000-25000rpm，细度为50-300目；稻壳的加入量为铁制容器容积的1/3-2/3为宜。优选为铁制容器容积的2/3。本具体实施方式还包括上述制备方法制备得到的稻壳炭。本具体实施方式还包括一种破乳剂，包括上述稻壳炭。此外，本具体实施方式还提出一种上述破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，包括将所述破乳剂分散至乙醇溶剂中得到悬浮液，之后将所述悬浮液与所述油包水乳液混合并在70-80℃下处理60-120min。下面具体描述本发明的优选实施例中稻壳炭的制备方法阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。需要说明的是，下述实施例或对比例中破碎机转速为25000rpm，细度为50-300目，稻壳的添加量为铁质容器容积的2/3。实施例1本实施例提供了一种稻壳炭，该稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖，允许少量空气进入(缺氧条件)，对铁制容器在600℃下加热30分钟，加热过程中可观察到白色浓烟，得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。从图1可看出稻壳炭中富含羟基，且可发现si-o-si，si-o-c和si-o的吸收峰。表1实施例1所制备稻壳炭的元素分布情况从表1也可得知稻壳炭中含碳30.48％，含硅27.67％。实施例2本实施例提供了一种稻壳炭，所述稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖，允许少量空气进入(缺氧条件)，对铁制容器在600℃下加热40分钟，加热过程中可观察到白色浓烟，得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。实施例3本实施例提供了一种稻壳炭，所述稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖，允许少量空气进入(缺氧条件)，对铁制容器在400℃下加热50分钟，加热过程中可观察到白色浓烟，得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。实施例4本实施例提供了一种稻壳炭，所述稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖，允许少量空气进入(缺氧条件)，对铁制容器在550℃下加热30分钟，加热过程中可观察到白色浓烟，得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。对比例1本对比例提供了一种稻壳炭，所述稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖密封(无氧条件)，对铁制容器在600℃下加热30分钟得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。对比例2本对比例提供了一种稻壳炭，所述稻壳炭通过以下步骤得到：将稻壳置于铁制容器中，在铁制容器的上部加盖，允许少量空气进入(缺氧条件)，对铁制容器在800℃下加热30分钟，加热过程中可观察到白色浓烟，得到稻壳炭。将上述稻壳炭置于粉碎机中粉碎，然后通过筛网筛分，得到50-300目的粉末状稻壳炭。应用例1基于实施例1和对比例1中所制备的稻壳炭配制成不同浓度的悬浮液，用于表征不同浓度稻壳炭在油包水乳液中的破乳性能。将150重量份的原油加入到350重量份的去离子水中搅拌混合，加热到60℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液。将不同重量份的实施例1制备的稻壳炭加入到无水乙醇中，配制成质量分数分别为1％，0.8％，0.6％，0.4％，0.2％，0％的稻壳炭悬浮液，即实验组1-6；另外取对比例1和对比例2制得的稻壳炭加入到无水乙醇中，配制成质量分数为1％的稻壳炭悬浮液。将1体积份的上述不同质量分数的稻壳炭悬浮液加入到20体积份的油包水乳液中然后充分振荡混合均匀，再转移至70℃水浴锅中静置120min，测量其脱水率，结果如表2所示。表2实验组1-6、对比例1和对比例2制得的稻壳炭的破乳结果由表2可知，本发明提供的稻壳炭具有良好的破乳性能，用500mg/l的浓度的稻壳炭，在70℃沉降120min，对油包水乳液的破乳效率为92.65％，而对比例1制得的稻壳炭对油包水的破乳率只有21.72％，这是因为对比例1在无氧条件下制得的稻壳炭完全炭化，完全炭化的稻壳炭含氧基团几乎全部分解，从而只有超疏水性能，没有亲水性，破乳效果不好。另外对比例2制得的稻壳炭的破乳效果很差，这是因为温度过高部分稻壳会燃烧成灰分，且稻壳会完全炭化，使稻壳炭呈现疏水状态不易诱发破乳过程。应用例2基于实施例1制备的稻壳炭，依次建立实验组8-11，用于表征稻壳炭在不同温度下的破乳性能。将150重量份的原油((来自长庆油田))加入到350重量份的去离子水中搅拌混合，加热到60℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液。将实施例1制备的稻壳炭加入到20重量份的无水乙醇中，配置成质量分数为1％的稻壳炭悬浮液。将1体积份的上述稻壳炭悬浮液加入到20体积份的油包水乳液中，充分振荡混合均匀后，再转移至设定不同温度的水浴锅中，即实验组8-12，静置120min，测量其脱水率，结果如表3所示。表3实验组8-12的破乳结果温度/℃脱水率％实验组88093.10实验组97092.65实验组106074.096实验组115034.04实验组124015.05由表3可知本发明提供的稻壳炭的最佳破乳温度为80℃。综上，本发明提供一种稻壳炭能够适用于油包水乳液的破乳，且制备方法简单、原料来源广泛，无污染易降解及破乳性能优良等特点。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种稻壳炭的制备方法，其特征在于，包括步骤：在缺氧条件下，将稻壳在400-600℃下加热炭化得到稻壳炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将炭化后的所述稻壳炭粉碎。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述稻壳在400-600℃下加热炭化30-50分钟得到所述稻壳炭。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，通过粉碎机将所述稻壳炭粉碎；所述粉碎机的转速为25000rpm，细度为50-300目。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将粉碎后的所述稻壳炭过筛得到50-300目的稻壳炭。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的稻壳炭。
7.一种破乳剂，其特征在于，包括权利要求6所述的稻壳炭。
8.一种权利要求7所述的破乳剂在油包水乳液破乳中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括：将所述破乳剂分散至乙醇溶剂中得到悬浮液，之后将所述悬浮液与所述油包水乳液混合。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述悬浮液与所述油包水乳液混合并在70-80℃下处理60-120min。
技术总结本发明涉及一种稻壳炭、破乳剂及其制备方法和应用。该制备方法包括在缺氧条件下，将稻壳在400‑600℃下加热炭化得到稻壳炭。本发明还包括一种破乳剂，该破乳剂包括上述稻壳炭。稻壳炭破乳效果好，对油包水进行破乳处理，脱水率可高达93.10％。本发明还包括上述破乳剂在油包水乳液破乳中的应用。
技术研发人员：米远祝;叶泛;罗跃
受保护的技术使用者：长江大学
技术研发日：2020.10.30
技术公布日：2021.03.12
