本发明属于三废处理与综合利用技术领域。
背景技术：
木醋液具有促进作物生长、抑制有害微生物的功效。当前木醋液的生产制备方法是慢速热解生物质生成热解气，热解气被冷凝为热解液，热解液系木醋液与木焦油的液态混合物，通过静置分离法、活性炭吸附法、萃取法、蒸馏法或超低温冷冻解冻法将木醋液与木焦油的液态混合物进行分离，从热解液中分离提取木醋液。分离木醋液与木焦油的液态混合物往往需要外加助剂材料(活性炭吸附法、萃取法)或者额外能量(蒸馏法或超低温冷冻解冻法)，造成分离过程成本较高或耗时较长(静置分离法)，生产效率低下。本发明专利针对传统的木醋液、木焦油分离技术路线的缺陷，提出了一种新的木醋液、木焦油的分离方法。该方法基于气态木醋液与气态木焦油冷凝温度的差异，通过控制热解气的冷凝温度实现木醋液与木焦油在蒸汽状态下的冷凝分离，即首先使得热解气进入一个高温冷凝器，将热解气中的气态木焦油冷凝为液态木焦油，此时气态木醋液不发生冷凝，仍然是气态。然后使得热解气再进入一个低温冷凝器，则气态木醋液冷凝为液态木醋液。此外，为了增强木醋液与木焦油的分离效果，在高温冷凝器与低温冷凝器之间可设一电捕焦油器捕集热解气中的残余木焦油。本发明专利提出的分离方法能够将热解气直接在线冷凝分离为木醋液与木焦油，而非热解气冷凝为木醋液与木焦油的液态混合物后再进行耗能、耗材、耗时的分离。相比于传统的木醋液、木焦油分离技术路线，本分离技术路线不需要额外加入其它组分、能耗低、经济成本低，生产效率高。
技术实现要素：
使得慢速热解生物质形成的热解气依次进入高温冷凝器、电捕焦油器和低温冷凝器。热解气中的气态木焦油在高温冷凝器被冷凝收集，少量残余木焦油随后在电捕焦油器中被捕集。热解气中的气态木醋液在低温冷凝器中被冷凝收集。实现在气态条件下即木醋液、木焦油分离。
具体工艺控制过程如下。
慢速热解生物质：
将一批生物质原料装填入干馏釜进行慢速热解。装料后，密封干馏釜隔绝空气，然后采用外部加热方式加热干馏釜。控制加热量，使得加热时干馏釜内部的升温速率为1~1.5℃/min，当干馏釜内部温度升至400℃时，使用pid温度控制装置调控干馏釜内部保持恒温400℃共2.5~3h。当干馏釜温度达到160℃以上时，生物质开始发生热裂解生成热解气。
热解气直接在线冷凝分离为木醋液和木焦油的过程：
干馏釜与高温冷凝器、电捕焦油器和低温冷凝器顺序串联连接。
生物质慢速热裂解形成的热解气首先进入高温冷凝器，高温冷凝器的温度设定不低于80℃。在高温冷凝器中，气态木焦油被冷凝为液态木焦油，流入木焦油收集罐，气态木醋液不发生冷凝。
离开高温冷凝器的热解气进入电捕焦油器，电捕焦油器的温度设定不低于60℃。热解气中的残余木焦油液滴被电捕焦油器捕集，流入木焦油收集罐。
离开电捕焦油器的热解气进入低温冷凝器，低温冷凝器的温度设定不高于20℃。热解气中的气态木醋液被冷凝，流入木醋液收集罐。
具体实施方式
实施例：
[1]慢速热裂解1000kg桦木，加热时干馏釜内部的升温速率为1.1℃/min，当干馏釜内部温度升至400℃时，使用pid温度控制装置调控干馏釜内部保持恒温400℃共2.6h。形成的热解气首先进入温度为85℃高温冷凝器，在高温冷凝器中，气态木焦油被冷凝为液态木焦油，有130kg液态木焦油流入木焦油收集罐，气态木醋液不发生冷凝。
[2]离开高温冷凝器的热解气进入温度为65℃的电捕焦油器，热解气中的7kg残余木焦油液滴被电捕焦油器捕集，流入木焦油收集罐。
[3]离开电捕焦油器的热解气进入温度为15℃的低温冷凝器，热解气中的气态木醋液被冷凝，合计350kg的木醋液流入木醋液收集罐。
实施例：
[1]慢速热裂解1000kg小麦秸秆，加热时干馏釜内部的升温速率为1.2℃/min，当干馏釜内部温度升至400℃时，使用pid温度控制装置调控干馏釜内部保持恒温400℃共2.7h。形成的热解气首先进入温度为90℃高温冷凝器，在高温冷凝器中，气态木焦油被冷凝为液态木焦油，有35kg液态木焦油流入木焦油收集罐，气态木醋液不发生冷凝。
[2]离开高温冷凝器的热解气进入温度为70℃的电捕焦油器，热解气中的3kg残余木焦油液滴被电捕焦油器捕集，流入木焦油收集罐。
[3]离开电捕焦油器的热解气进入温度为10℃的低温冷凝器，热解气中的气态木醋液被冷凝，合计220kg的木醋液流入木醋液收集罐。
实施实例：
[1]慢速热裂解1000kg松木，加热时干馏釜内部的升温速率为1.3℃/min，当干馏釜内部温度升至400℃时，使用pid温度控制装置调控干馏釜内部保持恒温400℃共2.7h。形成的热解气首先进入温度为95℃高温冷凝器，在高温冷凝器中，气态木焦油被冷凝为液态木焦油，有160kg液态木焦油流入木焦油收集罐，气态木醋液不发生冷凝。
[2]离开高温冷凝器的热解气进入温度为75℃的电捕焦油器，热解气中的8kg残余木焦油液滴被电捕焦油器捕集，流入木焦油收集罐。
[3]离开电捕焦油器的热解气进入温度为5℃的低温冷凝器，热解气中的气态木醋液被冷凝，合计300kg的木醋液流入木醋液收集罐。
1.一种直接在线分离木醋液与木焦油的方法，其特征在于，该方法依次遵循下列关键步骤：关键步骤①，生物质慢速热裂解形成的热解气首先进入高温冷凝器，在高温冷凝器中，气态木焦油被冷凝为液态木焦油，流入木焦油收集罐，气态木醋液不发生冷凝；关键步骤②，离开高温冷凝器的热解气进入电捕焦油器，热解气中的残余木焦油液滴被电捕焦油器捕集，流入木焦油收集罐；关键步骤③，离开电捕焦油器的热解气进入低温冷凝器，热解气中的气态木醋液被冷凝，流入木醋液收集罐。
2.根据权利要求1所述的一种直接在线分离木醋液与木焦油的方法，其特征在于：关键步骤①中的高温冷凝器的温度不低于80℃，关键步骤②中的电捕焦油器的温度不低于60℃，关键步骤③中的低温冷凝器的温度不高于20℃。
技术总结