本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种热模拟实验用高温润滑剂及其制备方法。
背景技术：
金属材料的物理模拟实验是研究材料性能、开发新材料制备工艺必不可少的环节，其中材料热力模拟是物理模拟的基本手段。目前，仅gleeble热模拟设备在全国范围内的占有量即达到了200台。以攀钢的热模拟设备为例，热模拟设备的实验开展已经达到饱和状态，设备每天保持平均10小时的工作时间运行，对高温润滑剂的消耗量较大。
材料热力模拟的大致过程即是通过压头对实验样品施加一定载荷和通入电流使实验样品升温变形，从而测定变形过程中样品尺寸及应力应变等参数的变化。样品变形过程中样品两端面与压头之间存在较大的摩擦阻力，影响了实验结果力的测量的准确性。为了解决上述问题，目前一般采用mos2或者碳粉作为端部的润滑剂，当样品与压头作为横向连接时，这两种固体润滑剂使用起来极为不便，而且二硫化钼低温时减摩，高温时增摩，影响高温实验结果。
因此，寻求一种在高温下性能稳定、摩擦系数小、抗氧化、导电导热性能优良的高温润滑剂迫在眉睫。
技术实现要素：
本发明为了给热模拟实验时样品端部提供良好的润滑，尤其是进行高温压缩时，减小样品端部的摩擦力，保证实验结果的准确性，首先提供了一种热模拟实验用高温润滑剂，其由以下质量份原料制备得到：560～780份石墨粉，200～300份矿物油，5～200份镍粉和50～100份锂皂。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂中，所述石墨粉的粒度为2～5μm。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂中，所述镍粉的粒度为0.5～2.5μm。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂中，所述锂皂为硬脂酸锂皂或12-羟基硬脂酸锂皂。
本发明还进一步提供了上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其包括以下步骤：
a、取500～700份石墨粉和100～200份矿物油混合后，采用超声波混合分散技术进行表面预处理；
b、取60～80份石墨粉和100份矿物油，混合均匀，得石墨浆液；
c、步骤a经表面预处理所得混合物经压制处理后，与步骤b所得石墨浆液混合，经分散研磨，得石墨乳液；
d、步骤c所得石墨乳液与5～200份镍粉混合后，采用微波处理至乳液中镍粉分散均匀，再与50～100份锂皂混合，经研磨，得润滑剂。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤a中，超声波混合分散的频率为10～30khz。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤a中，超声波混合分散的时间为10～15min。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤c中，所述压制处理的压力为5～15kg；所述压制处理的时间为2～8h。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤c中，所述分散研磨的时间为5～7h。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤d中，所述微波处理的温度为400～500℃；所述微波处理的时间为15～25min。
其中，上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，步骤d中，所述研磨的时间为2～6h。
本发明的有益效果：
本发明以石墨粉为基体，将石墨粉通过矿物油经超声波混合分散技术转化成石墨乳液，再在石墨乳液中加入镍粉，增加润滑剂的导电导热性，经高速分散球磨机研磨处理后，使得石墨乳液中镍粉无聚集颗粒，再加入锂皂，减小润滑剂的摩擦系数，延长润滑剂高温使用寿命；本发明润滑剂为热模拟实验时样品端部提供了良好的润滑，尤其是在进行高温压缩时，减小样品端部的摩擦力，使实验结果更加准确。
具体实施方式
具体的，热模拟实验用高温润滑剂，由以下质量份原料制备得到：560～780份石墨粉，200～300份矿物油，5～200份镍粉和50～100份锂皂。
经试验，粒径为2～5um的石墨具有耐高温、导电导热性能良好，摩擦系数小，即润滑性能好、受热时体积变化小等特点，特别适于作为热模拟实验的润滑剂基体；因此本发明以粒径为2～5μm的石墨作为基体。
本发明将石墨粉通过矿物油经超声波混合分散技术转化成石墨乳液，再在石墨乳液中加入镍粉，镍粉的特性为耐高温、抗氧化，能够增加石墨基的导电导热性能，即保证样品两端(样品与压头之间)的导电导热性能；同时控制镍粉的粒度为0.5～2.5μm，经高速分散球磨机研磨处理后，使得石墨乳液中颗粒镍粉无聚集颗粒，保证样品的润滑性。
本发明中，锂皂优选为具有良好的机械稳定性、抗水性的硬脂酸或12-羟基硬脂酸锂皂，在配有镍粉的作用下，锂皂能使本发明的高温润滑剂成为多效长寿命通用润滑脂；同时其对矿物油的稠化能力比较强，稠化剂量可降低约1/3，进一步延长高温使用寿命。此外，锂皂润滑脂具有较小的摩擦系数，有利于减小实验过程中样品压缩变形时的摩擦阻力，使得实验结果更接近理想状态。
经试验，本发明控制原料为：560～780份石墨粉，200～300份矿物油，5～200份镍粉和50～100份锂皂，从而使各物料具有良好的分散效果，进而保证所得高温润滑剂的分散效果，并提高其导电导热等性能。
本发明还进一步提供了上述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其包括以下步骤：
a、取500～700份石墨粉和100～200份矿物油混合后，采用超声波混合分散技术进行表面预处理；
b、取60～80份石墨粉和100份矿物油，混合均匀，得石墨浆液；
c、步骤a经表面预处理所得混合物经压制处理后，与步骤b所得石墨浆液混合，经分散研磨，得石墨乳液；
d、步骤c所得石墨乳液与5～200份镍粉混合后，采用微波处理至乳液中镍粉分散均匀，再与50～100份锂皂混合，经研磨，得润滑剂。
本发明方法通过步骤a～c制备石墨乳液，保证a中，控制超声波混合分散的频率为10～30khz和时间为10～15min，避免石墨粉发生团聚，使体系具有良好的分散性，结合步骤c的处理，步骤a表面预处理所得混合物相当于溶质，步骤b所得石墨浆液则相当于溶剂。
步骤c中，将步骤a表面预处理所得混合物与步骤b所得石墨浆液混合，由于步骤a中颗粒之间在超声分散的过程中会产生大量空气，因此本发明控制压制处理的压力为5～15kg，压制处理的时间为2～8h，尽可能排除空气，更有利于混合物与石墨浆液的混合；然后分散研磨5～7h，研磨的过程中固液通过物质表面的作用力结合到一起，类似于物理吸附的过程，通过研磨搅拌形成乳液。
本发明步骤d中，为保证石墨乳液中颗粒镍粉无聚集颗粒，采用微波处理体系，控制微波处理的温度为400～500℃，微波处理的时间为15～25min；此外，将固液放入高速分散球磨机也可以；但若采用机械搅拌等方式，耗时过长，并且难以保证体系分散均匀。
本发明方法步骤d中，加入锂皂混合后，研磨2～6h，从而使体系内各物料混合更加均匀，同时使混合物颗粒变得更加细小，减小润滑剂的摩擦系数，延长润滑剂高温使用寿命。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
a、称取500石墨粉，将石墨粉加入150g矿物油中，在20khz频率下应用超声波混合分散技术进行表面预处理，时间为10min；
b、称取60石墨粉，加入100g矿物油中，制作成石墨浆液；
c、将经过表面预处理得到的混合物在压力容器中经10kg压力处理5h，随后加入石墨浆液，充分分散研磨5h，直至混合物成为石墨乳液；
d、在石墨乳液中加入100镍粉，用微波在450℃条件下处理15min，直至乳液中镍粉分散均匀，在与镍粉分散均匀的的乳液混合物中加入70g硬脂酸锂皂，继续研磨3h，即可得到本发明的高温润滑剂。
此高温润滑剂适用于类似gleeble热模拟设备通过通电对样品加热，对润滑剂导电导热性能要求较高的实验，实验环境温度为室温到1450℃。使用此高温润滑剂后样品与压头之间接触良好，在加热过程中无打火情况发生，在高温保温时不会因为润滑剂的高温氧化而发生断电情况。
实施例2
a、称取500g石墨粉，将石墨粉加入100g矿物油中，在20khz频率下应用超声波混合分散技术进行表面预处理，时间为10min；
b、称取60g石墨粉，加入100g矿物油中，制作成石墨浆液；
c、将经过表面预处理得到的混合物在压力容器中经10kg压力处理5h，随后加入石墨浆液，充分分散研磨5～7h，直至混合物成为石墨乳液；
d、在石墨乳液中加入5～10g镍粉，用微波在400℃条件下处理15min，直至乳液中镍粉分散均匀，在与镍粉分散均匀的的乳液混合物中加入60g硬脂酸锂皂，继续研磨2.5h，即可得到本发明的高温润滑剂。
此高温润滑剂适用于类似thermecmastor-z热模拟设备通过感应方式对样品加热，对润滑剂导电热性能要求不高的实验，实验环境温度为室温到1450℃。使用此高温润滑剂后样品与压头之间接触良好，在加热过程中无打火情况发生，在高温保温时不会因为润滑剂的高温氧化而发生断电情况。
1.热模拟实验用高温润滑剂，其特征在于：由以下质量份原料制备得到：560～780份石墨粉，200～300份矿物油，5～200份镍粉和50～100份锂皂。
2.根据权利要求1所述的热模拟实验用高温润滑剂，其特征在于：所述石墨粉的粒度为2～5μm。
3.根据权利要求1所述的热模拟实验用高温润滑剂，其特征在于：所述镍粉的粒度为0.5～2.5μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的热模拟实验用高温润滑剂，其特征在于：所述锂皂为硬脂酸锂皂或12-羟基硬脂酸锂皂。
5.权利要求1～4任一项所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取500～700份石墨粉和100～200份矿物油混合后，采用超声波混合分散技术进行表面预处理；
b、取60～80份石墨粉和100份矿物油，混合均匀，得石墨浆液；
c、步骤a经表面预处理所得混合物经压制处理后，与步骤b所得石墨浆液混合，经分散研磨，得石墨乳液；
d、步骤c所得石墨乳液与5～200份镍粉混合后，采用微波处理至乳液中镍粉分散均匀，再与50～100份锂皂混合，经研磨，得润滑剂。
6.根据权利要求5所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述超声波混合分散的频率为10～30khz；所述超声波混合分散的时间为10～15min。
7.根据权利要求5所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述压制处理的压力为5～15kg；所述压制处理的时间为2～8h。
8.根据权利要求5所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述分散研磨的时间为5～7h。
9.根据权利要求5所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述微波处理的温度为400～500℃；所述微波处理的时间为15～25min。
10.根据权利要求5～9任一项所述热模拟实验用高温润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述研磨的时间为2～6h。
技术总结