本发明涉及密封润滑脂技术领域，具体是一种高温高压密封脂组合物及其制备方法。
背景技术：
目前针对压缩机、蒸汽机、透平机、内燃机等气缸端面的密封，通常采用密封垫或密封圈再配合密封胶进行密封，这些密封材料属于橡胶材质，在高温高压或随着使用时间的延长，容易老化，失去密封功能，同时由于密封垫、密封圈是固体密封材料，对于平整度低或含有金属毛刺的端面，会造成密封不严。
本发明提供的高温高压密封脂组合物在压力作用下，具有流动性，可以移动到不平整部位，涂在密封垫或密封圈表面，可以弥补密封垫或密封圈不能流动的缺陷，增强其密封功能，也可直接填充在密封面使用。本发明提供的高温高压密封脂组合物不固化、不老化、可以任意成型进行填充。
关于适用于压缩机、蒸汽机、透平机、内燃机等气缸端面的密封高温高压密封脂未见相关文献报道。
技术实现要素：
针对现有压缩机、蒸汽机、透平机、内燃机等气缸端面密封的技术缺陷，本发明第一个目的提出了一种高温高压密封脂组合物。本发明的高温高压密封脂组合物具有极佳的耐高温性能和密封性能，承受温度能达到600℃；具有优秀的耐压力性，可承受60mpa的蒸汽压力，同时还具有良好的耐酸、碱、盐和蒸汽介质的能力。
本发明的第二个目的是提供上述高温高压密封脂组合物的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案实现的，一种高温高压密封脂组合物，包括以下按重量份计的组分：
进一步的，所述的基础油为均苯四酸酯中的一种，均苯四酸酯采用均苯四甲酸与四个c4～c12醇酯化而成。其主要技术指标范围：运动粘度(40℃)：46～220mm2/s，闪点(开口)≥260℃，酸值mgkoh/g≤0.2。因为均苯四酸酯类有四个酯，其分子质量大，与各种密封材料的相容性好，耐高温性和抗氧化性极佳，且介质对均苯四酸酯的萃取率低，在1％肥皂水中加热24小时，没有萃取损失，耐介质侵蚀能力优秀。
进一步的，所述的增粘剂，为低分子聚异丁烯。低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：1200～5500mm2/s，闪点(开口)≥220℃，酸值mgkoh/g≤0.1。其是由单体异丁烯通过阳离子聚合反应得到的产物。它是一种饱和聚合物，因而能耐老化，耐臭氧，耐多种无机酸、碱、盐和极性介质的侵蚀，有极好的绝缘性和卓越的气密性。
进一步的，所述的固体添加剂为氧化锌粉和胶体石墨粉中的一种或两种混合。其中氧化锌粉的主要技术指标范围：纯度≥99％，平均粒径10μm，胶体石墨粉的主要技术指标范围：鳞片状，纯度≥98％，平均粒径5μm。其主要作用是作为密封脂的填充剂，改善密封脂的密封功能，提高密封剂的耐热、抗磨性能。氧化锌属于的粉状无机填料，具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在800℃以下不会分解、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、硬度低磨耗值小、无毒、无味、无臭、分散性好等优点。胶体石墨属于层片状结晶结构，同一层内的原子间结合力较强，而层与层之间原子间的结合力较弱。这种层片状晶体的叠合，意味着垂直于层片方向可以承受很大的压力，而沿层片方向只要有一个较小的切向力作用,就会很容易地使层片与层片相互错开，故能承受较大压力而摩擦因数较小。同时耐高温、使用温度可达600℃以上；耐腐蚀，除发烟硫酸、浓硝酸等强氧化介质外，胶体石墨能耐一切介质。
进一步的，所述的气相法二氧化硅为亲水型中的一种，其主要技术指标范围：纯度≥99.5％，比表面积100～400m2/g。其主要作用是稠化基础油，保持润滑脂的形态。气相法二氧化硅作为无机稠化剂，具有比有机稠化剂更高的高温性能，用其制备润滑脂能提升润滑脂的高温性。
进一步的，所述的表面改性剂为二苯基二羟基硅烷。其主要技术指标范围：纯度≥98％，熔点140～150℃。其主要作用是改进气相法二氧化硅的表面活性。气相法二氧化硅表面有大量活性羟基，亲水性强，使其极易形成附聚体或二次聚集，不利于其在基础油中的分散，进而影响材料的结构与性能。因此，需要对气相法二氧化硅进行表面改性，以保证其能稳定存放和提高其在基础油中的分散性，苯基二羟基硅烷能与二氧化硅表面的羟基缩合成硅氧键，改变其表面性质，以达到减少团聚，增加分散稳定性的目的。
进一步的，所述的软金属粉末为铜粉中的一种，其主要技术指标范围：球型状，纯度≥99％，平均粒径12μm。金属铜粉具有高熔点，加入可以进一步增强密封脂的密封功能，同时，铜金属粉质地软，不会对结构部件产生摩擦损伤。
进一步的，所述的防锈剂采用磺酸盐、羧酸中的一种或两种以上的混合；所述磺酸盐采用二壬基萘磺酸钡(t705)；所述的羧酸十二烯基丁二酸(t746)。其作用在于提高密封脂的防锈性，其具体表现是：防锈剂分子中的极性基团对金属表面有很强的吸附力，在金属表面形成紧密的单分子或多分子保护层，阻止氧等腐蚀介质与金属接触，起防锈作用。同时防锈剂还对水及一些腐蚀性物质有增溶、分散或减活作用，从而消除腐蚀性物质对金属的侵蚀。将其用量控制在0.1～1份的范围，即可满足高温高压密封脂的防锈性要求。
本发明的第二个目的是通过以下技术措施来实现的，其包括以下步骤：
1)将基础油和增粘剂加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟，使其分散均匀，加入表面改性剂，升温到160±5℃，缓慢加入气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
2)膨化结束后，依次加入固体添加剂、软金属粉，搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入防锈剂，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物成品。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的高温高压密封脂组合物，采用气相法二氧化硅稠化均苯四酸酯，添加增粘剂和固体添加剂，首创将软金属粉加入组合物中，制备得到的高温高压密封脂，具有极佳的耐高温性能和密封性能，承受温度能达到600℃；具有优秀的耐压力性，可承受60mpa的蒸汽压力；同时还具有良好的耐酸、碱、盐和蒸汽介质的能力；
2、本发明提供的高温高压密封脂组合物在压力作用下，具有流动性，可以移动到不平整部位，涂在密封垫或密封圈表面，不固化、不老化、可以任意成型进行填充。可以弥补密封垫或密封圈不能流动的缺陷，增强其密封功能，独创将其使用于各类压缩机、蒸汽机、透平机、内燃机等气缸端面的密封和润滑。
具体实施方式
以下结合实例和对比例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实例，所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
实施例1
1)将24.4份的均苯四酸酯(v40＝96mm2/s)和35份的低分子聚异丁烯(v100＝3980mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入2份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入6份比表面积200m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
1)膨化结束后，依次加入10份的氧化锌粉、12份的胶体石墨粉和10份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.1份的t746和0.4份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例2
将20.1份的均苯四酸酯(v40＝47mm2/s)和32份的低分子聚异丁烯(v100＝4520mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入1.7份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入5.5份比表面积320m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
膨化结束后，依次加入12份的氧化锌粉、16份的胶体石墨粉和12份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
自然冷却至60℃以下，加入0.5份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例3
1)将23.5份的均苯四酸酯(v40＝158mm2/s)和25份的低分子聚异丁烯(v100＝1450mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入3份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入8份比表面积150m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
2)膨化结束后，依次加入25份的胶体石墨粉和15份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.5份的t746，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例4
将8.5份的均苯四酸酯(v40＝216mm2/s)和40份的低分子聚异丁烯(v100＝2370mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入2.5份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入6.5份比表面积200m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
膨化结束后，依次加入20份的氧化锌粉、8份的胶体石墨粉和14份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.2份的t746和0.3份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例5
1)将27.2份的均苯四酸酯(v40＝68mm2/s)和28份的低分子聚异丁烯(v100＝3980mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入1份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入3份比表面积380m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
2)膨化结束后，依次加入5份的氧化锌粉、20份的胶体石墨粉和15份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.8份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例6
1)将39.7份的均苯四酸酯(v40＝96mm2/s)和21份的低分子聚异丁烯(v100＝5420mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入1.5份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入4.5份比表面积320m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
2)膨化结束后，依次加入10份的氧化锌粉、15份的胶体石墨粉和8份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.1份的t746和0.2份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
实施例7
1)将10.2份的均苯四酸酯(v40＝68mm2/s)和38份的低分子聚异丁烯(v100＝3210mm2/s)加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟,使其分散均匀，加入2.5份的二苯基二羟基硅烷，升温到160±5℃，缓慢加入7.5份比表面积200m2/g的气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟。
2)膨化结束后，依次加入10份的氧化锌粉、18份的胶体石墨粉和13份的铜粉搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中。
3)自然冷却至60℃以下，加入0.2份的t746和0.6份的t705，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物。
本发明实施例技术参数：
将上述实施例1至7所得的高温高压密封脂组合物的技术参数列入下表中。
表1本发明实施例所得高温高压密封脂组合物的技术参数
从表1可知，本发明提供的高温高压密封脂组合物，具有极佳的粘附性、密封性、高温安定性、耐压力性以及优秀的耐介质侵蚀性和长的使用寿命。
本发明的高温高压密封脂组合物具有极佳的耐高温性能和密封性能，承受温度能达到600℃；具有优秀的耐压力性，可承受60mpa的蒸汽压力；同时还具有良好的耐酸、碱、盐和蒸汽介质的能力，适用于各类压缩机、蒸汽机、透平机、内燃机等气缸端面的密封和润滑。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
1.一种高温高压密封脂组合物，包括以下按重量份计的组分：
2.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的基础油为均苯四酸酯中的一种，均苯四酸酯采用均苯四甲酸与四个c4～c12醇酯化而成，其主要技术指标范围：运动粘度(40℃)：46～220mm2/s，闪点(开口)≥260℃，酸值mgkoh/g≤0.2。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的增粘剂为低分子聚异丁烯，低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：1200～5500mm2/s，闪点(开口)≥220℃，酸值mgkoh/g≤0.1。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的固体添加剂为氧化锌粉和胶体石墨粉中的一种或两种混合，其中氧化锌粉的主要技术指标范围：纯度≥99％，平均粒径10μm，胶体石墨粉的主要技术指标范围：鳞片状，纯度≥98％，平均粒径5μm。
5.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的气相法二氧化硅为亲水型中的一种，其主要技术指标范围：纯度≥99.5％，比表面积100～400m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的表面改性剂为二苯基二羟基硅烷，其主要技术指标范围：纯度≥98％，熔点140～150℃。
7.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的软金属粉末为铜粉，其主要技术指标范围：球型状，纯度≥99％，平均粒径12μm。
8.根据权利要求1所述的一种高温高压密封脂组合物，其特征在于，所述的防锈剂采用磺酸盐、羧酸中的一种或两种以上的混合；所述磺酸盐采用二壬基萘磺酸钡(t705)；所述的羧酸十二烯基丁二酸(t746)。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述的高温高压密封脂组合物的制备方法，其包括以下步骤：
1)将基础油和增粘剂加入反应釜中，搅拌加热到90±5℃,恒温搅拌30±5分钟，使其分散均匀，加入表面改性剂，升温到160±5℃，缓慢加入气相法二氧化硅，加完后，在160±5℃恒温膨化2小时，即每20分钟搅拌5分钟；
2)膨化结束后，依次加入固体添加剂、软金属粉，搅拌混合45±5分钟后，出料到桶中；
3)自然冷却至60℃以下，加入防锈剂，混合均匀，经三辊研磨机研磨3次即得高温高压密封脂组合物成品。
技术总结