本发明涉及一种姜提取物、其制备方法及其用途。
背景技术：
皮肤是人体最大的器官，其中一个重要功能就是给机体提供保护性屏障，这种保护对维持机体稳态十分关键。氧化损伤是皮肤衰老的一大重要原因，减少自由基的产生、清除老化代谢产物及提高抗氧化酶的活性等是延缓皮肤衰老的有效手段。活性氧可通过多种途径来引起炎症反应，并形成氧化应激—炎症—氧化应激—炎症的恶性循环。因此抗氧化成为了抗炎的一条重要途径。合理利用抗氧化剂的不同功能，长期使用能有效减缓皮肤衰老速度，达到抗敏消炎等作用。化妆品抗氧化剂主要分为以下2种：人工合成抗氧化剂和天然抗氧化剂。随着化妆品行业的进一步发展及人们对环境关注度的提高，存在环境污染及安全性问题等缺点的人工合成抗氧化剂已逐渐被淘汰。
生姜(zingiberofficinaleroscoe)属于姜科植物，原产于中国及东南亚等热带地区，我国生姜栽培历史悠久。国内外对生姜的有效成分的研究和报道很多，药食兼用，具有抗凝、抗氧化、抗肿瘤、升压强心、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护胃黏膜、保肝利胆、消炎、镇咳、防晕止吐、对中枢神经抑制等多种功效。有关研究资料表明，上述生物活性主要决定于生姜中辣味成分—姜酚类物质，是具有相似功能的重要的化合物群体，应用于化妆品领域，具有良好的抗氧化、清除自由基、抗炎功效，是人工合成抗氧化剂强有力的替代品。
尽管目前已公开较多的姜酚的提取方法，但都存在一些缺陷，导致应用受限。如专利cn105218333a公开了一种生姜的提取方法，使用95％乙醇与乙二醇二甲醚混合物超声萃取。存在有机溶剂残留的缺点；cn104000752a公开了使用二氧化碳超临界萃取，虽然消除了溶剂残留，但生产成本较高。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种快速、易于操作、成本低廉，无有机残留的姜提取物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种姜提取物，其为采用加压热水法从以下重量份的原料中提取的活性物：姜根5～10份、姜叶0～1份，提取温度为110～200℃，加压压力为1.5mpa～8.5mpa。
热力学上，低于374℃和22mpa临界值的液态水称为亚临界水，其中加压热水具体来说是指100℃沸点以上的亚临界水。加压热水提取技术与传统提取方法相比有其独特的特点，通过改变提取温度及提取压力，可以有效的改变水的极性，萃取非极性化合物。同时，升高压力还能增加物质扩散性和溶剂穿透性，从而提高所需提取物的得率。本发明采用加压热水提取法提取生姜的活性物质，加压热水在亚临界状态下，降低了极性，可高效萃取极性较小的姜酚类物质，从而提取过程不使用有机溶剂，生产过程环境友好，且生产成本较为低廉。所得到的姜提取物具有良好的抗氧化、清除自由基、抗炎功效。
所述姜根姜叶为姜的新鲜根茎及叶片，优选重量比为9:1。优选姜根姜叶配比，功效更佳。
本发明所公开的姜提取物，可通过如下步骤制备：a姜粉制备：新鲜原料，干燥，粉碎，过筛，得生姜粉；b酶解：将姜粉与纯化水按1:20～80混合，调节ph值到3.5～5.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1：0.8～1.2:0.8～1.2:15～20重量比加入，恒温30～40℃水解30～60min；c加压热水提取：酶解后，按姜粉与纯化水1:40～100的比例补足纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，提取时间为10～40min，提取完成后，过滤得粗提液；d超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；e浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；f纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
优选步骤a中的干燥方法为45℃干燥箱中烘干；步骤b酶解：姜粉与纯化水按1:45混合，调节ph值到4.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1：1:1:18重量比加入，恒温35℃水解45min；步骤c加压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例补足纯化水，加压热水法提取温度为165℃，加压压力为3.5mp，提取时间为20min；步骤f截留物干燥的方法为喷雾干燥。
在提取前采用酶解法破坏生姜的细胞壁结构，可使活性物更容易溶出，减少提取时间，提高了提取率。制备过程中加压热水提取及超滤纳滤分离过程，能有效去除微生物，最终提取去不需额外增加灭菌过程，减少加工步骤。
本发明所公开的姜提取物可用于化妆品的抗氧化剂，在化妆品中替代人工抗氧化剂，并实现抗氧化功效，降低产品的刺激性，提高产品的安全性，而且具有天然、无毒、无剌激、无皮肤过敏等优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅局限于以下的实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
姜根提取物制备方法：
a、姜粉制备：姜的新鲜根茎1kg，切小块，45℃干燥箱中烘干至恒重，粉碎，过筛，得生姜粉；
b、加压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，加压热水法提取温度为165℃，加压压力为3.5mp，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液；
c、超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；
d、浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；
e、纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
实施例2
姜提取物制备方法：
a、姜粉制备：姜的新鲜根茎0.83kg，切小块，及姜的新鲜叶片0.17kg，45℃干燥箱中烘干至恒重，粉碎，过筛，得生姜粉；
b、酶解：将姜粉与纯化水按1:35混合，调节ph值到3.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1:0.8:1.2:20重量比加入，恒温35℃水解30min；
c、加压热水提取：按姜粉与纯化水1:40的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，加压热水法提取温度为110℃，加压压力为8.5mp，提取时间为15min，提取完成后，过滤得粗提液；
d、超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；
e、浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；
f、纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
实施例3
姜根提取物制备方法：
a、姜粉制备：姜的新鲜根茎1.0kg，45℃干燥箱中烘干至恒重，粉碎，过筛，得生姜粉；
b、酶解：将姜粉与纯化水按1:45混合，调节ph值到4.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1:1:1:18重量比加入，恒温35℃水解45min；
c、加压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，加压热水法提取温度为165℃，加压压力为3.5mp，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液；
d、超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；
e、浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；
f、纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
实施例4
姜提取物制备方法：
a、姜粉制备：姜的新鲜根茎0.9kg，切小块，及姜的新鲜叶片0.1kg，45℃干燥箱中烘干至恒重，粉碎，过筛，得生姜粉；
b、酶解：将姜粉与纯化水按1:45混合，调节ph值到4.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1:1:1:18重量比加入，恒温35℃水解45min；
c、加压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，加压热水法提取温度为165℃，加压压力为3.5mp，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液；
d、超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；
e、浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；
f、纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
实施例5
实施例3制备的姜根提取物在bb霜中的应用，所述bb霜包括以下质量份原料，具体见表1。
表1bb霜配方
实施例6
实施例4制备的姜提取物在bb霜中的应用，除以实施例4制备的姜提取物替代实施例3制备的姜根提取物,所述bb霜的其他原料组成同实施例5。
实施例7
实施例3制备的姜根提取物在乳液中的应用，所述乳液包括以下质量份原料，具体见表2。
表2乳液配方
实施例8
实施例4制备的姜提取物在乳液中的应用，除以实施例4制备的姜提取物替代实施例3制备的姜根提取物，所述乳液的其他原料组成同实施例7。
对比例
对比例1姜根提取物制备方法：除步骤c为常压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用常压热水提取，提取温度为165℃，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液。其余步骤同实施例3。
对比例2姜提取物制备方法：除步骤c为常压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用常压热水提取，提取温度为165℃，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液。其余步骤同实施例4。
对比例3姜根提取物制备方法：除步骤c为水蒸气提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用水蒸气循环萃取，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液。其余步骤同实施例3。
对比例4姜提取物制备方法：除步骤c为水蒸气提取：按姜粉与纯化水1:60的比例加入纯化水，调节ph值至中性。采用水蒸气循环萃取，提取时间为20min，提取完成后，过滤得粗提液。其余步骤同实施例4。
本发明以上实施例所制备的样品试验测试结果如下：
1)dpph自由基中和实验：自由基是一类性质活泼、具有极强氧化能力的化学物质。机体中产生的大量自由基，也对皮肤造成损伤，加速衰老。dpph(二苯代苦味酰基自由基)是一种稳定的长寿命自由基，其乙醇溶液呈深紫色，在517nm附近有强吸收。当有自由基清除剂存在时，由于与其单电子配对而使dpph光吸收减弱，dpph乙醇溶液退色程度与其接受的电子数呈定量关系，借此可评价物质清除自由基的能力。实验方法：在样品管和样品对照管中各加入2.0ml对应提取物的样品溶液(蒸馏水配制，ph6.8，姜提取物浓度1mg/ml)，阴性对照管和空白对照管中以蒸馏水代替。样品管和阴性对照管中加入dpph乙醇溶液0.5ml(20mg/100ml)。补充蒸馏水至各管终体积均为4ml，混匀，静置30分钟后在517nm处测定吸光值(abs)。计算对dpph自由基的清除率：
式中：t——样品管abs；t0——样品对照管abs；c——阴性对照管abs；c0——空白对照管abs。
结果显示在此试验浓度下，各实施例制备样品对dpph自由基的清除率均在50％以上，远高于对比例制备样品，抗氧化效果良好。具体结果见下表3：
表3不同姜酚提取物的dpph中和情况
2)人体皮肤斑贴试验皮肤封闭型斑贴试验：检测受试物引起人体皮肤不良反应的潜在可能性，符合要求的社会志愿者160名，年龄20-45岁，男女各半，分为6组，每组20名，按组分别试用实施例1～4制备的提取物及实施例5～8制备的化妆品，分别取受试样品。0.020～0.025g(固体或半固体)或0.020～0.025ml(液体)，放入斑试器小室内，对照孔不做任何处理。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂由侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按表4标准观察皮肤反应。
表4皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
结果证明本发明提供的化妆品安全性有保证，不会产生皮肤刺激性、致敏性(易过敏人群或对本品过敏的人群除外)等不良反应。具体结果见下表5：
表5皮肤封明型斑贴试验皮肤反应结果
1.一种姜提取物，其特征在于，为采用加压热水法从以下重量份的原料中提取的活性物：姜根5～10份、姜叶0～1份，提取温度为110～200℃，加压压力为1.5mpa～8.5mpa。
2.如权利要求1所述的姜提取物，其特征在于：所述姜根姜叶为姜的新鲜根茎及叶片，重量比为9:1。
3.如权利要求1所述的姜提取物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
a姜粉制备：新鲜原料，干燥，粉碎，过筛，得生姜粉；
b酶解：将姜粉与纯化水按1:20～80混合，调节ph值到3.5～5.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1:0.8～1.2:0.8～1.2:15～20重量比加入，恒温30～40℃水解30～60min；
c加压热水提取：酶解后，按姜粉与纯化水1:40～100的比例补足纯化水，调节ph值至中性。采用加压热水法提取，提取时间为10～40min，提取完成后，过滤得粗提液；
d超滤：将粗提液在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，于0.01mpa的压力下通过错流过滤法过滤，得超滤提取液；
e浓缩：将上述d步骤中超滤提取液减压浓缩得浓缩提取液；
f纳滤脱盐：将上述e步骤中的浓缩提取液在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01mpa的压力下进行纳滤，保留截留物，截留物干燥即得姜提取物。
4.如权利要求3所述的姜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的干燥方法为45℃干燥箱中烘干。
5.如权利要求3所述的姜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤b酶解：姜粉与纯化水按1:45混合，调节ph值到4.5，α-淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶、果胶酶分别按与生姜粉1:1:1:18重量比加入，恒温35℃水解45min。
6.如权利要求3所述的姜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤c加压热水提取：按姜粉与纯化水1:60的比例补足纯化水，加压热水法提取温度为165℃，加压压力为3.5mpa，提取时间为20min。
7.如权利要求3所述的姜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤f截留物干燥的方法为喷雾干燥。
8.如权利要求1所述的姜提取物的用途，其特征在于，用于化妆品的抗氧化剂。
技术总结