技术领
本发明涉及金属增材制造技术领域，尤其涉及一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法。
背景技术：
本发明所涉及的镍基高温合金为ni-cr-fe基沉淀硬化型高温合金，长时使用温度范围-253℃～650℃，具有优异的综合力学性能以及良好的加工性能和焊接性能。合金在低温介质(如液氧或液氢等)环境中具有良好的力学性能和组织稳定性，被广泛应用于液氧甲烷发动机和液氢液氧发动机等采用低温推进剂的液体火箭发动机的关键部件，如涡轮泵壳体、离心轮等。
激光选区熔化成形技术，具有制造精度高、制造周期短和材料及结构适应好的特点，被广泛应用于传统工艺难以成形或加工流程复杂的具有复杂空间结构的液体火箭发动机高温合金部件制造。但是，目前的激光选区熔化成形高温合金标准或学术文献所提供的热处理工艺制度多借鉴于已有的锻铸件热处理工艺制度。美国材料试验协会(astm)标准astmf3055-14a《standardspecificationforadditivemanufacturingnickelalloy(unsn07718)withpowderbedfusion(用于粉末床熔化的增材制造镍基合金(unsn07718)的标准说明书)》提供的热处理制度完全借鉴了锻铸件的热处理工艺制度，而且仅给出了室温环境下的力学性能指标。对于在低温环境，尤其是液氢或液氧环境中工作的增材制造高温合金所需要的低温力学性能和所对应的热处理工艺并未提供。
申请人曾在《一种低温环境工作的增材制造高温合金的热处理方法(cn110964992a)》中公开了一种适用于低温环境工作的增材制造高温合金的热处理方法。但随着发动机性能指标的提升，采用该方法热处理后增材制造高温合金的低温性能已不能满足研制需求，需要采用新的热处理方法以获得更高的力学性能。
技术实现要素：
本发明解决的技术问题是：针对现有技术热处理后的力学性能指标不满足研制需求的问题，提供一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，充气冷却；随后在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，充气冷却。通过控制奥氏体基体的晶粒度和析出相的种类及数量，提高了低温塑韧性，拓展了材料应用范围。-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j。
本发明提供如下技术方案：一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，步骤如下：
将激光选区熔化成形镍基高温合金在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，充气冷却；随后在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，充气冷却，得到热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金。
在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，900℃±10℃至1050℃～1100℃间的升温速率为15℃/min～20℃/min。
所述充气冷却时，回充气体为氩气。
所述充气冷却时，回充气体压强不小于2.0×105pa，冷却至80℃以下出炉。
所述充气冷却时，回充气体后，立即启动设备内的搅拌风扇。
保证热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金，-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j。
本发明的有益效果是：
(1)本发明实施例提供的激光选区熔化成形镍基高温合金热处理工艺，在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h。不同于标准热处理制度中的950℃～980℃固溶处理，最大限度地溶解前期热加工过程和热处理升温过程中析出的δ相并控制基体晶粒级别，获得含有较少δ相的细晶粒组织，本发明通过在900℃±10短时保温析出一定量的位于晶界的短棒状δ相，并快速升温至略高于δ相完全溶解温度的温度区间保温，既消弱了奥氏体基体的长大倾向，又可以发挥晶界δ相对晶粒尺寸的抑制作用，从而获得了具有较细晶粒度的和良好低温塑韧性的奥氏体基体组织；同时，相较于《一种低温环境工作的增材制造高温合金的热处理方法(cn110964992a)》，为弥补本发明后续采用单时效处理带来的强度损失，采用了较低的1050℃～1100℃保温温度以控制基体晶粒级别，从而达到在不降低强度的条件下提升低温塑韧性的目的；这种改进不是本领域技术人员很容易就想到的，需要研发型的创新研究后才能得出的操作。
(2)本发明提供的激光选区熔化成形镍基高温合金热处理工艺，在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，不同于标准热处理制度中的双级时效处理，本发明通过仅进行析出主要强化相γ″相的单时效处理，在已有的奥氏体基体上仅析出γ″相和少量的γ′相，控制强化相析出的种类和数量，既提高了材料在低温环境下的强度，又降低了强化相析出对材料塑韧性的削弱效应，获得了良好的力学性能匹配；
(3)热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金，由于采用回充氩气气体压强不小于2.0×105pa和启动设备内搅拌风扇强化对流冷却的措施，既避免了较高温度下回充氮气等非惰性气体可能与材料发生反应而降低材料力学性能，又提供了足够快的冷却速度，有效抑制了缓慢冷却可能带来的强化相及有害相的形成和析出，保证了材料优异的低温塑韧性指标；
(4)热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金，-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j，相较于《一种低温环境工作的增材制造高温合金的热处理方法(cn110964992a)》，a指标从不低于10％提高至不低于12％，ku2指标从不低于45j提高至不低于60j，满足了更高性能发动机的研制需求。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金微观组织形貌图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明实施例提供了一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，包括：
在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，充气冷却；随后在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，充气冷却，得到热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金。
具体地，本发明实施例优选在真空热处理炉中进行热处理；所述的激光选区熔化成形镍基高温合金由镍基高温合金粉末料通过激光选区熔化成形方法制得；
本发明实施例提供的激光选区熔化成形镍基高温合金热处理工艺，在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，通过在900℃±10℃短时保温析出一定量的位于晶界的短棒状δ相，并快速升温至略高于δ相完全溶解温度的温度区间保温，既削弱了奥氏体基体的长大倾向，又可以发挥晶界δ相对晶粒尺寸的抑制作用，从而获得了具有较细晶粒度的和良好低温塑韧性的奥氏体基体组织；在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，在已有的奥氏体基体上仅析出γ″相和少量的γ′相，通过控制强化相析出的种类和数量，既提高了材料在低温环境下的强度，又降低了强化相析出对材料塑韧性的削弱效应，获得了良好的力学性能匹配；经过上述热处理后获得的激光选区熔化成形镍基高温合金，-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j，满足了更高性能发动机的研制需求。
在一可选实施例中，所述的激光选区熔化成形镍基高温合金，采用激光选区熔化工艺成形后，获得具有高致密度的成形构件和外延生长的具有细小亚结构的柱状晶。
在一可选实施例中，所述充气冷却，包括：回充氩气气体压强不小于2.0×105pa，立即启动设备内的搅拌风扇，冷却至80℃以下出炉空冷。回充符合要求压力的氩气可以使材料获得足够的冷速，避免缓慢冷却可能带来的危害，譬如析出有害相或超出预期数量和种类的强化相。
具体地，所述热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金，-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j。
以下为本发明的具体实施例：
实施例1
以某型号发动机涡轮泵离心轮为例。
(1)工件采用激光选区熔化成形镍基高温合金制造。
(2)热处理：分离基板后的离心轮在真空热处理炉内进行热处理。炉内压强不大于10-3pa，炉内环境满足要求后，从室温升温至900℃保温0.5h，然后升温至1065℃保温4h，保温结束后，回充氩气冷却，回充氩气压强3.0×105pa，立即启动设备内的搅拌风扇，冷却至80℃以下出炉空冷；然后再在真空热处理炉内进行热处理，炉内压强不大于10-3pa，炉内环境满足要求后，升温至735℃的条件下保温10h，保温结束后，回充氩气冷却，回充氩气压强2.0×105pa，立即启动设备内的搅拌风扇，冷却至80℃以下出炉空冷。热处理后，该产品具有如图1所示的组织，合适的组织形态使材料具有良好的低温力学性能匹配，满足了更高性能发动机研制需求。
(3)采用随炉试样测试的力学性能见表1；
表1离心轮力学性能表
表1所提供的不同批次离心轮的随炉试样力学性能测试值，符合采用本发明公开的热处理方法后所能达到的有益效果，满足了更高性能发动机研制需求。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。所述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的人员可以对所述的具体实施例做不同的修改或补充或采用类似的方式代替，但不偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
1.一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，步骤如下：
将激光选区熔化成形镍基高温合金在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，充气冷却；随后在不大于10-3pa的真空环境、温度为735℃±15℃的条件下保温8h～10h，充气冷却，得到热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金。
2.如权利要求1所述的一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，在压强不大于10-3pa的真空环境中，从室温升温至900℃±10℃保温0.5h，然后升温至1050℃～1100℃保温1h～4h，900℃±10℃至1050℃～1100℃间的升温速率为15℃/min～20℃/min。
3.如权利要求1所述的一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，所述充气冷却时，回充气体为氩气。
4.如权利要求1所述的一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，所述充气冷却时，回充气体压强不小于2.0×105pa，冷却至80℃以下出炉。
5.如权利要求1所述的一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，所述充气冷却时，回充气体后，立即启动设备内的搅拌风扇。
6.如权利要求1所述的一种激光选区熔化成形镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，保证热处理后的激光选区熔化成形镍基高温合金，-196℃时，rm不低于1500n/mm2，rp0.2不低于1100n/mm2，a不低于12％，z不低于20％，ku2不低于60j。
技术总结